This study was focused on the optimization of low-pressure ultrasonic spraying process for synthesis of pure ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles. As process variables, pressure in the reactor, precursor concentration, and reaction temperature were changed in order to control the chemical and microstructural properties of iron oxide nanoparticles including crystal phase, mean particle size and particle size distribution. X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) studies revealed that pure ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles with narrow particle size distribution of 5-15 nm were successfully synthesized from iron pentacarbonyl ($Fe(CO)_{5}$) in hexane under 30 mbar with precursor concentrations of 0.1M and 0.2M, at temperatures over $800^{\circ}C$. Also magnetic properties, coercivity ($H_c$) and saturation magnetization ($M_s$) were reported in terms of the microstructure of particles based on the results from vibration sampling magnetometer (VSM).
The coercivity of near single domain size $Nd_2Fe_{14}B$-type particles prepared by ball milling of HDDR-treated $Nd_{12.5}Fe_{80.6}B_{6.4}Ga_{0.3}Nb_{0.2}$ alloy was investigated. The feasibility of a surface nitrogenation for improving the coercivity stability of the fine $Nd_2Fe_{14}B$-type particles was also studied. The near single domain size $Nd_2Fe_{14}B$-type particles had a high coercivity of over 9 kOe. However, the coercivity radically deteriorated as the temperature increased in air (< 2 kOe at $200^{\circ}C$). This coercivity reduction was attributed to the soft magnetic phases, ${\alpha}$-Fe and $Fe_3B$, which formed on the surface of the fine particle due to oxidation. Surface nitrogenation of the fine particles significantly improved the stability of their coercivity. The improvement in coercivity stability was attributed to the formation of a thin nitrogenated layer on the surface of the fine $Nd_2Fe_{14}B$-type particles, which enhanced the anisotropy field and gave improved resistance to oxidation (dissociation).
화학기상응축법(CVC)에 의한 제조된 네 개의 나노-Fe 입자 시료들이 뫼스바우어, XRD, BET와 TEM에 의하여 조사되었다. 네 개의 시료들은 고순도 이송가스와 분해온도에 의해 구성이 되었다. 각 시료를 구성하고 있는 입자들은 2 또는 3층구조로 형성되었음을 TEM분석으로 알 수 있었다. 평균입도의 경우에는 분해온도에 정비례하는 특성을 보여 주었다. 분해온도가 $500^{\circ}C$일 경우에, 이송가스를 CO로 사용하게 되면 $Fe_3C$의 형성이 $CH_4$보다 용이한 것으로 나타났다. 그러나 $1,100^{\circ}C$의 경우에는, CO와 $CH_4$모두에서 $Fe_3C$의 형성이 대부분을 차지하고 있는 것으로 나타났다.
During the chemical mechanical planarization (CMP) process, slurry that comprises abrasive particles can directly affect the CMP performance and quality. Mainly, the large particles in the slurry can generate the defects on the wafer. Thus, many kinds of filters have been used in the CMP process to remove unwanted over-sized particles. Among these filters, the point-of-use (POU) filter is used just before the slurry is supplied onto the CMP pad. In the CMP research field, analysis of the POU filter has been relatively exceptional, and previous studies have not focused on the standardized filtration efficiency (FE) or filter performance. Furthermore, conventional evaluation methods of filter performance are not appropriate for POU filters, as the POU filter is not a membrane type, but is instead a depth type roll filter. In order to accurately evaluate the POU filter, slurry FE according to particle size was measured in this study. Additionally, a CMP experiment was conducted with filtered slurry to demonstrate the effects of filtered slurry on CMP performance. Depending on the flow rate and the filter retention size, the FE according to particle size was different. When the small and large particles have different FEs, the total filtration efficiency (TFE) can still have a similar value. For this reason, there is a need to measure the FE with respect to the particle size to verify the effects of the POU filter on the CMP process.
한국자기학회 2000년도 International Symposium on Magnetics The 2000 Fall Conference
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pp.433-440
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2000
Barium ferrite particles were synthesized from Ba(NO$_3$)$_2$, Fe(NO$_3$)$_3$ and KOH mixed solutions using hydrothermal crystallization in supercritical water. The experimental apparatus for production of barium ferrite is a flow-type apparatus. Fine barium ferrite particles were produced because supercritical water causes the metal hydroxides to be rapidly dehydrated before significant growth takes place. The effects of Fe/Ba ratio and reaction time on the formation, particle size, and magnetic properties of barium ferrite were studied. When Fe/Ba ratio were varied from 0.5 to 12, single-phase barium ferrite powder was only produced in the range of 0.5〈Fe/Ba〈2. Also, with elevating reaction time, the BaO.6Fe$_2$O$_3$ particle size grew smaller. Especially, uniform barium hexaferrite particles of size 100-200nm were obtained at 80sec. In this study, therefore, single-phase barium ferrite particles are highly stable and can be produced continuously in a reaction time of less then 2min.
The ${\gamma}-Fe_2O_3$ nano particles in the size range of $5{\sim}30$ nm were prepared by a chemical coprecipitation method. The nano particles were coated with 2nd surfactants for obtaining the water-based. The size effect of ${\gamma}-Fe_2O_3$ nano particles for the ultraviolet protection was investigated. The variation of the UV-Vis transmittance spectra as a function of wavelength for a ${\gamma}-Fe_2O_3$ nano particles were showed red-shifted increase with the particle size. The protective effects of UVA onset at near 469, 494, 591 nm for a particle size of 8.7, 9.1 and 12 nm. It is shown that the ${\gamma}-Fe_2O_3$ nano particles was good materials for protect of UV.
Cobalt-, zinc-, and nickel-zinc-substituted nano-size manganese ferrite powders, $MnFe_2O_4$, $Mn_{0.8}Co_{0.2}Fe_2O_4$, $Mn_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$ and $Mn_{0.8}Ni_{0.1}Zn_{0.1}Fe_2O_4$, were fabricated using a sol-gel method, and their crystallographic and magnetic properties were subsequently studied. The $MnFe_2O_4$ ferrite powder annealed at temperatures above 523 K exhibited a spinel structure, and the particle size increased as the annealing temperature increased. All ferrites annealed at 773 K showed a single spinel structure, and the lattice constants and particle size decreased with the substitution of Co, Zn, and Ni-Zn. The $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum of the $MnFe_2O_4$ ferrite powder annealed at 523 K only showed a doublet due to its superparamagnetic phase, and the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra of the $MnFe_2O_4$, $Mn_{0.8}Co_{0.2}Fe_2O_4$, and $Mn_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$ ferrite powders annealed at 773 K could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. However, the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum of the $Mn_{0.8}Ni_{0.1}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite powder annealed at 773 K consisted of two Zeeman sextets and one quadrupole doublet due to its ferrimagnetic and paramagnetic behavior. The area ratio of the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra could be used to determine the cation distribution equation, and we also explained the variation in the $M{\ddot{o}}ssbauer$ parameters by using this cation distribution equation, the superexchange interaction and the particle size. Relative to pure $MnFe_2O_4$, the saturation magnetizations and coercivities were larger in $Mn_{0.8}Co_{0.2}Fe_2O_4$ and smaller in $Mn_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$, and $Mn_{0.8}Ni_{0.1}Zn_{0.1}Fe_2O_4$. These variations could be explained using the site distribution equations, particle sizes and magnetic moments of the substituted ions.
이송식 직류 열플라즈마를 이용하여 ZrVFe 합금모재로부터 복합 나노 입자를 제조하여 플라즈마 가스 유량이 제조된 입자의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 입자의 특성은 전계방출 주사전자 현미경(FE-SEM), 입도 분석기(PSA), X선 분광기(EDS), X선 회절계(XRD), Brunauer-Emmett-Teller (BET) 비표면적 측정기를 사용하여 분석하였다. 플라즈마 가스 유량을 20 L/min에서 40 L/min으로 증가시키면 평균입자크기가 91 nm에서 55 nm로 감소하며 입도분포의 기하학적 편차가 줄어들었고 비표면적은 $200m^2/g$에서 $255m^2/g$으로 증가하였으며 제조된 입자의 조성에는 큰 영향을 미치지 못했지만 결정성이 향상되었다.
Neodymium-iron-boron (Nd-Fe-B) sintered magnets have excellent magnetic properties such as the remanence, coercive force, and the maximum energy product compared to other hard magnetic materials. The coercive force of Nd-Fe-B sintered magnets is improved by the addition of heavy rare earth elements such as dysprosium and terbium instead of neodymium. Then, the magnetocrystalline anisotropy of Nd-Fe-B sintered magnets increases. However, additional elements have increased the production cost of Nd-Fe-B sintered magnets. Hence, a study on the control of the microstructure of Nd-Fe-B magnets is being conducted. As the coercive force of magnets improves, the grain size of the $Nd_2Fe_{14}B$ grain is close to 300 nm because they are nucleation-type magnets. In this study, fine particles of Nd-Fe-B are prepared with various grinding energies in the pulverization process used for preparing sintered magnets, and the microstructure and magnetic properties of the magnets are investigated.
Park, Sung-Jin;Song, Yo-Seung;Nam, Ki-Seok;Chang, Si-Young
한국분말재료학회지
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제19권2호
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pp.122-126
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2012
The Fe-based self-fluxing alloy powders and TiC particles were ball-milled and subsequently compacted and sintered at various temperatures, resulting in the TiC particle-reinforced Fe self-fluxing alloy hybrid composite, and the microstructure and micro-hardness were investigated. The initial Fe-based self-fluxing alloy powders and TiC particles showed the spherical shape with a mean size of approximately 80 ${\mu}m$ and the irregular shape of less than 5 ${\mu}m$, respectively. After ball-milling at 800 rpm for 5 h, the powder mixture of Fe-based self-fluxing alloy powders and TiC particles formed into the agglomerated powders with the size of approximately 10 ${\mu}m$ that was composed of the nanosized TiC particles and nano-sized alloy particles. The TiC particle-reinforced Fe-based self-fluxing alloy hybrid composite sintered at 1173 K revealed a much denser microstructure and higher micro-hardness than that sintered at 1073 K and 1273 K.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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