The efects of mechanical aloying conditions and the type of reducing agent on the solid state reductionof haematite $Fe_2O_3$ have been investigated at room temperature. Aluminium titanium zinc and copper were used as reducing agent. Nanocomposites of metal-oxide in which oxide particles with nano size were dispersed in Fe matrix were obtained by mechanical alloying of $Fe_2O_3$ with aluminium and titanium respectively However the reduction of $Fe_2O_3$ by coppe was not occurred Composite materials of iron with $Al_2O_3$ and $TiO_2$ were obtained from the system of $Fe_2O_3-Al$ and $Fe_2O_3-Ti$ after ball milling for 20 hrs and 30 hrs respectively. And the system of $Fe_2O_3-Zn$ resulted in the formationof FeO with ZnO after ball milling of 120 hrs. The final grain sizes of iron estimated by X-ray diffraction line-width measurement were in the ranges of 24~33 nm.
Nanoparticles of iron oxides have been prepared by the levitational gas condensation (LGC) method, and their structural and magnetic properties were studied by XRD, TEM and Mossbauer spectroscopy. Fe clusters were evaporated from a surface of the levitated liquid Fe droplet and then condensed into nanoparticles of iron oxide with particle size of 14 to 30 nm in a chamber filled with mixtures of Ar and $O_2$ gases. It was found that the phase transition from both $\gamma$-$Fe_2O_3$ and $\alpha$-Fe to $Fe_3O_4$, which was evaluated from the results of Mossbauer spectra, strongly depended on the $O_2$ flow rate. As a result, $\gamma$-$Fe_2O_3$ was synthesized under the $O_2$ flow rate of 0.1$\leq$$Vo_2$(Vmin)$\leq$0.15, whereas $Fe_3O_4$ was synthesized under the $O_2$, flow rate of 0.15$\leq$$Vo_2$(Vmin)$\leq$0.2.
The development of mechanical alloying (MA)-oxide dispersion strengthened (ODS) heat-resistant ferritic alloys of Fe-12%Cr with W, Ti and Y₂O₃additions were carried out. Fe-12%Cr alloys with 3%W, 0.4%Ti and 0.25% Y₂O₃additions showed a much finer and more uniform dispersion of oxide particles among the alloy system studied. Nano-sized oxides dispersed in the alloys suppress the grain growth during annealing at a high temperature and resulted in the remarkable improvement of creep strength. The oxide phase was identified as a complex oxide type of Y-Ti-O.
An optimum route to fabricate oxide dispersion strengthened ferritic superalloy with desired microstructure was investigated. Two methods of high energy ball milling or polymeric additive solution route for developing a uniform dispersion of $Y_2O_3$ particles in Fe-Cr-Al-Ti alloy powders were compared on the basis of the resulting microstructures. Microstructural observation revealed that the crystalline size of Fe decreased with increases in milling time, to values of about 15-20 nm, and that an FeCr alloy phase was formed. SEM and TEM analyses of the alloy powders fabricated by solution route using yttrium nitrate and polyvinyl alcohol showed that the nano-sized Y-oxide particles were well distributed in the Fe based alloy powders. The prepared powders were sintered at 1000 and $1100^{\circ}C$ for 30 min in vacuum. The sintered specimen with heat treatment before spark plasma sintering at $1100^{\circ}C$ showed a more homogeneous microstructure. In the case of sintering at $1100^{\circ}C$, the alloys exhibited densified microstructure and the formation of large reaction phases due to oxidation of Al.
A study on the heating behavior and adhesion property of structural epoxy adhesive through induction heating have been conducted. An adhesive for induction heating was manufactured through mixing with nano and micro sized Fe3O4. From the results, it was observed that induction heating is less affected by adherend (GFRP) thickness than oven heating. The heating rate of Fe3O4 embedded epoxy adhesive using induction heating much higher than that of oven curing process and it is more appreciable when the contents of Fe3O4 increased. Furthermore, adhesion strength increased with increase of Fe3O4 particle contents.
In order to investigate the effect of fluorine ion in the $Li_{1-x}FeO_2Li_xMnO_2$ (Mn/(Mn + Fe) = 0.8) cathode material, it was synthesized $Li_{1-x}FeO_{2-y}F_y-Li_xMnO_2$ (Mn/(Mn + Fe) = 0.8, $0.05{\le}y{\le}0.15$) cathode materials at $350^{\circ}C$ for 10hrs using solid-state method. $Li_{1-x}FeO_{2-y}F_y-Li_xMnO_2$ (Mn/(Mn + Fe) = 0.8, $0.0{\le}y{\le}0.1$ was composed many large needle-like particles of about $1-1.5\;{\mu}m$ and small particles of about 50-100 nm, which were distributed among the larger particles. However, $Li_{1-x}FeO_{1.85}F_{0.15}-Li_xMnO_2$ material showed slightly different particle morphology. The particles of $Li_{1-x}FeO_{1.85}F_{0.15}-Li_xMnO_2$ were suddenly increased and started to be a spherical type of particle shape. $Li/Li_{1-x}FeO_{1.9}F_{0.1}-Li_xMnO_2$ cell showed a high initial discharge capacity of 163 mAh/g and a high cycle retention rate of 95% after 50 cycles. The initial discharge capacity of $Li/Li_{1-x}FeO_{2-y}F_y-Li_xMnO_2$ ($0.05{\le}y{\le}0.15$) cells increased according to the increase of F content. However, the cycleability of this cell was very rapidly decreased when the substituted fluorine content is over 0.1. We suggested that too large amount of F ion fail to substitute into the $Li_{1-x}FeO_2-Li_xMnO_2$ structure, which resulted in the severe decline of battery performance.
Hydrous zirconia particles were prepared from $ZrOCl_2$ aqueous solution using an electro-dialysis [ED] process. For the preparation of $(Zr,Y)(OH)_4$ precipitates, 3 mol% $YCl_3$ was added into $ZrOCl_2$ aqueous solution. During the hydrolysis of 0.5 mol/L $(Zr,Y)OCl_2$ solution at $90^{\circ}C$ a slurry solution was obtained. The ED process was used for the removal of chlorine from the slurry solution. Two kinds of slurry solution were sampled at the beginning and end of the ED process. The morphology of hydrous zirconia particles in the solution was observed using an inverted optical microscope and an FE-SEM. The hydrous zirconia particles were nano-crystalline, and easily coagulated with drying. Yttrium stabilized zirconia [YSZ] powder could be obtained by the calcination of $(Zr,Y)(OH)_4$ precipitates prepared from a $(Zr,Y)OCl_2$ solution by the ED process. The coagulated dry powders were shaped and sintered at $1500^{\circ}C$ for 2 h. The sintered body showed a dense microstructure with uniform grain morphology.
Anatase particles of titanium dioxide were prepared from $TiCl_4$ aqueous solution by using an electro-dialysis [ED] process. For the preparation of an aqueous solution of $TiCl_4$ precipitates, $TiCl_4$ liquid frozen in ice was transferred to a neck flask and then hydrolyzed using deionized [DI] $H_2O$. During the hydrolysis of the $TiCl_4$ solution at $0^{\circ}C$, a slurry solution of $TiOCl_2$ was obtained and the color changed from red to orange. The ED process was applied for the removal of chlorine content in the slurry solution. Two kinds of hydrolyzed slurry solution with lower [$Ti^{4+}$] and higher [$Ti^{4+}$] were sampled and the ED process was applied for the samples according to the removal time of [$Cl^-$]. With de-chlorination, the solution status changed from sol to gel and the color quickly changed to blue. Finally, white crystalline powders were formed and the phase was confirmed by XRD to be anatase crystallites. The morphology of the hydrous titania particles in the solution was observed by FE-SEM. The hydrous titania particles were nano-crystalline, and easily coagulated with drying.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.29
no.9
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pp.552-558
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2016
Goethite, ${\alpha}$-FeOOH have various applications such as absorbent, pigment and source for magnetic materials. Goethite particles were synthesized in a two step process, where $Fe(OH)_2$ were synthesized in nitrogen atmosphere using $FeSO_4$ as a raw material in the first process, and after that acicular goethite particles were obtained in an air oxidation process of $Fe(OH)_2$ in highly alkaline aqueous solution. Their phase and microstructure were investigated with XRD and FE-SEM. It was found that the morphology of goethite and the ratio of length-to-width (aspect ratio) of acicular goethite are dependent on the some factors such as R value ($OH^-/Fe^{2+}$), air flow rate and pH conditions. In particular, R value has the strongest influence on the synthesized goethite morphology. It is considered that the optimal value R is 4.5 because X-ray diffraction peaks of goethite have the highest intensity at that value. Morphology of goethite particles was controlled by air flow rates, showing that their size and aspect ratio are getting smaller and decrease, respectively as air flow rate increases. The largest goethite particle obtained is about 1,500 nm in length and 150 nm in diameter.
The degradation of methylene blue (MB) in an aqueous solution by nano-metallic particles (NMPs) was studied to evaluate the possibility of applying NMPs to remove MB from the wastewater. Scanning electron microscopy (SEM), Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) were used to characterize the synthesized NMPs before and after the reaction. The effects of the NMP dosage, the initial pH, the initial concentration of MB and the amount of $H_2O_2$ on the MB degradation outcomes were studied. The highest removal rate of MB was achieved to be 100% with an initial MB concentration of 5 mg/L, followed by 99.6% with an initial concentration of 10 mg/L under the following treatment conditions: dose of NMP of 0.15 g/L, concentration of $H_2O_2-100mM$ and a temperature of $25^{\circ}C$. The SEM analysis revealed that the nano particles were not spherical in shape. FTIR spectra shows occurrence of metal oxides on the surfaces of the NMPs. The XPS analyses results represent that Fe, Zn, N, Ca, C and O were occurred on the surfaces of the NMPs. The degradation of MB was suitable for the pseudo-first-order kinetics.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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