전 세계적으로 기후변화에 따른 온실가스 규제로 전기자동차의 수요가 급증하고 있으며, 주요 부품인 전지의 수명 문제로 추후 폐전지의 발생으로 이어지게 된다. 이에 리튬이온전지 중 폐LFP(LiFePO4)전지의 양극재로부터 유가금속인 리튬을 선택적으로 선침출 및 회수하고자하였다. 이때, 일반적으로 사용되는 무기산은 독성가스 배출 또는 다량의 폐수가 발생되어 환경문제를 야기시킨다. 이를 대체하기 위하여 유기산 및 기타 침출제를 이용하여 리튬을 침출하는 연구가 수행중이며, 본 연구에서는 유기산인 메탄술폰산(Methane sulfonic acid, MSA, CH3SO3H)을 이용하여 선택적으로 선침출하였다. 리튬을 선침출하기위한 최적의 조건을 확인하기 위하여 MSA 농도, 광액농도 그리고 과산화수소 투입량을 변수로 하여 실험을 진행하였다. 본 연구를 통해 리튬은 약 100% 그리고 철 및 인 성분은 약 1% 내외로 침출되어 분리 효율 및 변수에 따른 주요 성분의 침출률을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 추출방법을 달리하여 블루베리 열수추출물들간의 항산화 활성 차이를 비교하였다. Autoclave를 이용한 가압가열추출(AE), 오븐을 이용한 추출(OE), 끓인 증류수에 혼합 후 sonication한 추출(HWSE), 끓인 증류수에 산을 첨가한 후 sonication한 추출(HWASE) 및 15분간 끓여 추출(BE) 등의 방법으로 추출물을 제조하고, 총 폴리페놀, 플라보노이드 및 안토시아닌 함량을 확인하고 ABTS, alkyl 및 DPPH radical 소거능 실험과 $Fe^{2+}$ ion chelating 활성을 확인하였다. 총 폴리페놀 및 플라보노이드 함량 모두 AE에서 각각 $3.47{\pm}0.16mg\;GAE/g$ 및 $1.59{\pm}0.19mg\;RE/g$으로 가장 높은 값을 나타냈다. 한편 이와는 반대로 총 안토시아닌 함량은 AE가 가장 낮은 함량을 나타냈으며, HWSE(5.29 mg/g) 에서 가장 높은 함량을 나타냈다. ABTS와 alkyl radical 소거능 측정 결과, AE가 가장 우수한 소거능을 나타냈으며, DPPH radical 소거능 실험에서는 AE와 더불어 안토시아닌 함량이 가장 높은 HWSE이 우수한 활성을 나타냈다. $Fe^{2+}$ ion chelating 활성 측정 실험에서는 모든 추출물이 유의적 차이 없이 높은 활성을 나타냈다. 또한 SOD activity 측정 실험에서 AE가 가장 우수한 활성을 나타냈으며, $H_2O_2$에 의해 유도된 세포독성 또한 AE가 가장 효과적으로 억제시켰다. 이상의 결과를 토대로 추출 조건에 따른 항산화 활성 차이를 수율 대비로 비교하였을 때, 가장 낮은 활성을 나타냈던 HWASE에 대비하여 AE는 ABTS radical scavenging activity 1.90배, alkyl radical scavenging activity 2.32배, DPPH radical scavenging activity 1.72배, SOD assay 1.65배, $H_2O_2$에 의해 유도된 세포독성에 대한 보호효능 1.84배의 우수한 항산화 활성을 나타냈다.
오염물질로 오염된 퇴적점토의 강도, 변형 및 투수특성 변화를 파악하기 위하여 NaCl 수용액과 매립장 침출수를 시료의 간극수(포화수)로 교체하여 삼축압축시험과 압밀시험을 수행하였다. 또한, 채취된 점토시료의 화학적 특성을 규명하기 위하여 주사전자현미경(SEM) 관찰과 에너지분산분광(EDX) 분석이 수반된다. 화학성분 분석결과 O, C, Si, Al, Fe 크기 순의 구성비가 얻어졌으며, 삼축압축시험 및 압밀시험결과는 NaCl의 농도가 증가할수록 극한응력(강도)은 증가하고 압축성과 투수성이 커지는 경향을 보이는데, 이는 전해질의 농도가 증가할수록 확산이중층(DDL)의 두께가 감소되어 면모화되기 때문인 것으로 판단된다. 또한, 점토 차수재를 투과한 침출수가 지하수 오염에 미치는 영향을 분석하기 위하여 MT3D 해석모델이 이용되었으며, 지하수 오염거동 해석결과 초기 염소이온 농도가 클수록 측정농도도 커지며, 시간경과에 따라 지하수 오염농도는 비선형적으로 증가되었다. 지하수 오염농도 감쇄 관계식을 유도하여 지하수 오염 이동거리를 예측한 결과, 초기농도가 클수록 지하수 오염 이동거리도 크게 나타났다.
혼합균에서 분리 배양한 황환원균에 의해 발생되는 황화수소가 염소계유기오염물질인 트리클로로에틸렌의 환원에 어떠한 영향을 미치는지, 또한 염소계유기오염물질에 대한 환원력이 있다고 알려진 2가철은 황화수소가 존재할 경우 트리클로로에틸렌의 환원과 어떠한 관계에 있는지를 알아보기 위하여 본 실험을 수행하였다. 황환원균에 독성을 나타내지 않는 수준의 트리클로로에틸렌의 농도에서 황화수소 발생 및 트리클로로에틸렌의 분해 실험을 수행한 결과 황산염의 환원으로 발생한 황화수소의 농도는 4.38 mM, 트리클로로에틸렌의 농도는 큰 변화가 없는 것으로 관찰되었으며 이를 통하여 황환원균에 의해 발생되는 황화수소의 농도가 트리클로로에틸렌을 환원시키기에는 부족하다는 것을 알 수 있었다. 그러나 황화수소의 농도가 위 실험에서 발생된 농도보다 100배 정도 높을 경우(438 mM)에는 트리클로로에틸렌에 대한 환원력이 있음을 확인하였다. 대표적인 산화철인 $Fe_2O_3$(3가철)를 첨가하였을 경우, 황환원균의 생장에 따라 황화수소, 2가철 및 트리클로로에틸렌의 농도변화를 관찰하였으며 이를 통하여 황환원균에 의해서 발생된 황화수소가 산화되면서 3가의 산화철을 2가철로 환원시키고 황화수소에 의하여 환원된 2가철이 트리클로로에틸렌을 분해하여 농도를 감소시키는 것을 확인하였다. 위의 실험결과를 바탕으로 낮은 농도의 황화수소는 트리클로로에틸렌의 환원에 영향을 미치지 못하며 다만, 황화수소에 의해 환원된 2가철이 트리클로로에틸렌을 분해시키는 주요한 요인임을 알 수 있었다. 또한 실제 해수중에서 황환원균과 $Fe_2O_3$가 공존할 경우의 트리클로로에틸렌의 제거 효과를 살펴보기 위한 실험을 한 결과 황환원균이 황화수소를 생성하여 트리클로로에틸렌의 제거에 영향을 줄 수 있는 반응들은 황환원균 생장에 필수적인 탄소원의 농도가 확보될 때 가능하다는 결론을 얻을 수 있었다.
리튬이온 전지용 음극소재의 용량 및 사이클 성능을 향상시키기 위해서 Si/C/CNF 합성물의 특성이 조사되었다. 제조과정으로는 SBA-15를 합성하고 볼밀링을 이용한 마그네슘환원을 통해 Si/MgO를 얻은 다음, Phenolic resin과 CNF를 이용해 탄화과정을 거쳐 최종적으로 산처리하여 Si/C/CNF 활물질을 합성하였다. 합성된 Si/C/CNF는 BET, XRD, FE-SEM 그리고 TGA를 이용하여 분석하였다. $50^{\circ}C{\sim}70^{\circ}C$까지 온도에 따라 SBA-15를 합성한 결과 $60^{\circ}C$에서 가장 큰 비표면적을 갖는 결과를 얻었다. 또한 LiPF6 (EC : DMC : EMC = 1 : 1 : 1 vol%) 전해질을 사용하여, 충방전, 사이클, CV와 임피던스 등과 같은 전기화학적 테스트를 수행하여 Si/C/CNF 전극의 이차전지 음극활물질로서 성능을 조사하였다. Si/C/CNF (Si : CNF = 97 : 3 중량비)를 이용한 전지의 용량은 1,947 mAh/g으로 다른 합성물보다 우수한 결과를 보였다. CNF 첨가량이 3 wt%에서 11 wt%로 증가함에 따라 용량 보존율이 84~77%로 안정성이 감소되었다. Si/C/CNF 합성소재 전극이 이차전지의 사이클 성능과 전기전도도를 개선할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
$Cu/ZnO/ZrO_2$와 MFI계열의 제올라이트(HZSM-5, H-Ga-Sllicate, H-Fe-Silicate)로 이루어진 혼성촉매상에서 이산화탄소 접촉수소화반응을 수행하였다. MFI계열의 제올라이트중 브뢴스테드 산점양이 가장 많은 HZSM-5를 포함한 혼성촉매가 가장 높은 $C_2{^+}$ 탄화수소 수율을 나타내었다. HZSM-5를 포함한 혼성촉매 중에서는 $SiO_2/Al_2O_3$비가 낮을수록, 이온교환 시간이 많을수록 즉 브뢴스테드 산점의 양이 많을수록 $C_2{^+}$ 탄화수소에 대한 수율이 높았다. HZSM-5에 금속이온을 이온 교환 하였을 경우, $HZSM-5{\simeq}Ga/HZSM-5>Zn/HZSN-5$의 순서로 활성이 높았는데 이 또한 브뢴스테드 산점수가 많을수록 활성이 증가하였다.
아산 호서대 지역에서 대기 중 미세먼지를 측정하여 PM$_{2.5}$와 PM$_{10}$의 이온성분과 중금속성분 분석을 통해 농도 특성을 분석하고 황사 발생에 따른 농도특성 변화를 관찰하였다. 황사시 미세먼지의 입경별 평균농도는 비황사시에 비해 큰 증가를 보였으나, PM$_{2.5}$ 비율은 79.7%에서 40.1%로 감소하였다. 이러한 원인은 2.1 $\mu$m를 기준으로 조대 입자와 미세 입자로 구분하여 질량농도를 분석한 결과 황사시 조대 입자가 크게 증가하여 PM$_{2.5}$ 비율이 상대적으로 낮아지기 때문인 것을 알 수 있었다. 황사시 이온 성분 농도의 변화는 미세입자 영역에서 큰 변화를 보이지 않았으나 조대입자 영역에서는 Ca$^{2+}$이온이 약 40배 정도 증가하였고 Na$^+$, SO$_4{^{2-}}$이온 순으로 높은 증가율을 나타내었다. 또한, 중금속 성분의 분석 결과 황사시 Mn, Fe, Zn, Al 순으로 증가폭이 컸으나 질량농도로 보았을 때 Al이 가장 큰 증가량을 보였다.
멸치액젓으로부터 항산화활성을 가지는 물질을 분리하기 위하여 용매추출 및 chromatography를 행하였다. 모든 용매분획들에 항산화활성이 있었으며 그 중 BuOH층과 수용액층이 소금을 함유하고 있었으나 항산화활성이 우수하였다. 수용액층을 투석막(MWCO 1000)으로 증류수에 대하여 투석하였을 때 투석막 내액의 항산화활성이 소실되었으므로 멸치액젓의 항산화성 물질은 분자량 1000이하의 분자량을 가진 것으로 추정하였다. Sephadex G-50 gel filtration chromatography에서 얻은 항산화물질 분획(tube No. 230-245)로 DE-52 anion exchange chromatography를 행한 결과 column에 결합하지 않고 흘러나온 분획(0 N NaCl용액) 및 0.05N NaCl용액으로 용출된 분획에서 항산화활성이 있었으나 $15\;{\mu}M$의 $Fe^{+++}\;ion$의 존재하에서 0 N NaCl 분획만 항산화활성이 유지되었다. Biogel P2 chromatography를 행한 결과 3번과 5번 분획의 항산화 활성이 특히 우수하였으며 TLC확인결과 아미노기가 풍부한 분자들임을 알 수 있었고 아미노산 조성을 분석하였을 때 다른 분획들보다 3번과 5번 분획에 소수성 아미노산이 많이 함유되어 있었다. TLC로 분리하여 항산화활성이 우수한 하나의 band를 HPLC의 C18 column으로 분석하였을 때 3개의 peak 중 항산화활성을 갖은 물질은 methionine 유도체이었으며 이는 멸치젓 수용액층의 많은 항산화물질 중 하나로 여러 아미노산 또는 oligopeptide의 유도체들의 상승효과가 멸치액젓의 항산화성을 유지하는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 PFO (pyrolyzed fuel oil)를 이용해 탄소 전구체(피치)를 얻은 후 KOH와 $K_2CO_3$를 이용한 화학적 활성화를 통해 표면 개질한 카본의 전기화학적 특성을 분석하였다. 탄소 전구체는 3903, 4001, 4002의 세 종류를 사용하였으며, 각 각 PFO를 $390^{\circ}C$ 3 시간, $400^{\circ}C$ 1시간, $400^{\circ}C$ 2 시간 열처리 하여 제조하였다. 또한 화학적 활성화 실험은 활성 촉매의 종류, 교반시간 등을 변화시키면서 비표면적 및 기공크기 등의 물성이 전기화학적 특성에 미치는 효과를 조사 하였다. 제조된 표면개질 PFO 피치의 물리적 특성은 BET, FE-SEM 등을 통해 분석되었으며, 음극 소재로서의 전기 화학적 성능은 충 방전, 순환전압전류, 임피던스, 속도 테스트를 통해 조사되었다. 화학적 활성화법을 이용해 제조한 카본의 평균 기공크기는 22 nm, 비표면적은 $3.12m^2/g$의 결과를 얻었다. 세 가지 개질된 석유계 피치를 음극소재로 사용하여 조사된 전기화학적 특성은 4001 피치가 가장 우수한 것으로 나타났으며, 이 때 표면개질 조건은 KOH를 사용하여 2시간 교반 후 화학적 활성화법에 의하여 열처리 하였다. KOH를 이용한 표면개질 PFO 피치를 사용해 제조한 전지의 초기 용량은 318 mAh/g, 초기효율은 80%로 우수한 결과를 보였으며, 2C/0.1C 속도 테스트 특성은 92%로 높은 특성을 보였다.
된장모델로서 0.2 mM $FeCl_2$를 함유한 0.1 M glucose-0.1 M glutamic acid 모델액에 50 mM citric acid와 이의 synergist로 5종의 금속결합능이 있는 식품첨가물을 첨가하여 시료를 조제한 후 $30^{\circ}C$와 $40^{\circ}C$에서 4주간 저장하면서 식품첨가물들이 된장모델의 갈변억제에 미치는 영향을 알아보았다. $30^{\circ}C$에서 저장시 시료의 갈변억제율은 일정하게 유지 되다가 3주후 급감하였고, $40^{\circ}C$에서 저장한 경우는 저장기간이 증가됨에 따라 감소하였다. $30^{\circ}C$와 $40^{\circ}C$에서 4주 저장후 가장 높은 갈변억제율을 나타낸 첨가구는 tannic acid 0.015%와 pyrophosphate 0.15%이었으며, $30^{\circ}C$에서 저장시 이들 첨가구의 갈변억제율은 synergist 무첨가구보다 32%가 높았다. 또한 $30^{\circ}C$에서 4주 저장 후 gallic acid, tannic acid, pyrophosphate는 형광물질과 3-deoxyglucosone과 같은 Maillard 반응중간생성물의 생성을 크게 억제하였는데, 이는 이들 synergist들의 높은 철 이온 결합능에 의한 것으로 생각되었다. 중간생성물의 생성 억제효과는 0.15% 첨가 시가 0.015% 첨가시보다 높았다. 한편 gallic acid는 갈변도를 증가시키고, tannic acid는 철 이온과 유색의 착체를 형성하므로, 갈변억제제로 citric acid를 된장에 사용할 경우 이의 synergist로는 pyrophosphate가 가장 적당한 것으로 생각되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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