[ $N_2O_2$ ] 시프염기 리간드인 N,N'-bis(4-methoxysalicylidene) phenylendiamine(4-$CH_3O$-salphen)을 합성하였다. 분광광도법으로 4-$CH_3O$-salphen을 이용하여 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)이온의 분리 정량실험을 위하여, 리간드 농도는 $4.0{\times}10^{-4}\;M$, DMF 용매와 물의 비율은 70/30(v/v), pH는 3.4~3.8 범위, 온도는 $55^{\circ}C$에서 1 시간 정도를 물 중탕하여 결과를 얻었다. 시료의 예비 산화 및 환원 전처리는 $5.0{\times}10^{-4}\;M$ 농도의 $H_2O_2$와 $NH_2OH{\cdot}HCl$을 사용하여 단일 원자가 상태의 시료를 만들어 사용하였다. 이때 Fe(II)와 Fe(III) 이온의 정량은 434 nm와 456 nm에서 흡광도를 측정하였다. 이상의 최적화된 실험조건을 이용하여 약수, 온천수, 바닷물 및 하수 처리장의 처리수를 채취하여 Fe(II)와 Fe(III) 이온을 각각 정량 분석한 결과는 측정 평균값이 표준 값에 대하여 2.00~6.90% 범위에서 잘 일치 하였고, 정량검출한계는 Fe(II)의 경우 27.9 ng/mL이었고, Fe(III)은 55.8 ng/mL이었다.
정지흐름분석법을 이용하여 화학발광법으로 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)을 분리 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 이 방법은 lucegenin과 $H_2O_2$ 혼합용액에 Fe(III)이온을 첨가하였을 때 화학발광의 세기가 증가하는 것을 기초로 하였다. KO H, $H_2O_2$ 및 Fe(III)의 가리움제로 이용한 citric acid의 농도와 시료의 주입속도가 화학발광의 세기에 미치는 영향을 조사하였다. 전체 철의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH] 및 흐름속도의 죄적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 및 3.5mL/min 이었고, 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에 서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관계수는 0.996, 검출한계는 1.0${\times}10^{-7}$M이었다. Fe(III)이온의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH], [citric acid] 및 흐름속도의 최적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 0.01M 및 3.5mL/min이었고 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관관계수는 0.997, 검출한계는 5.0${\times}10^{-7}$M이었다.
산성조건에서 $H_2O_2$에 의한 $Fe^{2+}$ 이온의 산화($Fe^{2+}{\to}Fe^{3+}$)반응과 $Fe^{3+}$이온과 $SCN^-$이온이 결합하여 붉은색 Fe$(SCN)^{3-x}_x$ 이온을 형성하는 착화반응을 도입한 흐름주입분석기법을 사용하여 $Fe^{2+}$이온과 $Fe^{2+}$이온이 공존하는 시료용액 중 각 이온들의 동시정량을 위한 분석법을 개발하였다. 이 분석법은 개별 이온들에 대한 정량단계에 앞서 혼합시료의 전처리($Fe^{2+}$이온의 예비산화 혹은 $Fe^{2+}$이온의 예비환원)단계를 거쳐야 하는 기존의 분석법들과는 달리 두가지 단계들을 동시에 수행할 수있다는 장점을 가진다. 이 분석법의 측정한계는 [$Fe^{2+}$]=6.00${\times}10^{-7}$M 이었다.
0.02M EDTA-2Na와 $Na_2S_2O_4$에 의한 벼잎의 철을 분별정량하는 새방법을 적고이병잎을 사용검정하였다. 1) 시도한 방법은 환원철($Fe^{++}$), 산화철($Fe^{+++}$), 침전철(PFe) 및 결합철(BFe)로 분별 정량할 수 있고 식물조직의 생리적상태를 잘 나타내었다. 2) 생리적으로 가장 알맞은 철풀의 패턴은 $Fe^{+++}>PFe>BFe>Fe^{++}$이고 보통인 때 $PFe>Fe^{+++}>BFe>Fe^{++}$이고 부적합한 때 $BFe>Fe^{+++}>PFe>Fe^{++}$이며 독작용이 있을 경우 $BPe>PFe>Fe^{+++}>Fe^{++}$임이 추정된다. 3) 전철에 대한 각철의 백분율은 환원철이 10이하 산화철과 침전철이 $20{\sim}40$이며 결합철은 $20{\sim}50$이었다. 4) 잎의 상부가 하반부에 비해 불건전한 증상임에도 언제나 환원철이 많은 것은 상반부에 환원철이 크게 관여하는 활동적 대사계가 있는 것을 의미한다.
Nicotinamide Complex Compound was not formed in simple alkaline solution under two to one molar ratio of dimethyglyoxime and Fe (II), but it was formed with ammonia or pyridine under the same molar ratio. Based on this fact, nicotinamide solution was added into dimethyglyoxime-Fe (II) complex solution, and the chelation product was extracted with chloroform. The extraction was Completed in a range of pH 8.4-11.0. The chloroform solution shows stability and maximum absorption at 516 m${\mu}$.
점토 광물의 구조 내에 들어 있는 철의 산화수는 퇴적환경의 산화/환원 조건에 대한 정보를 제공하여 준다. 이러한 광물형성의 메커니즘을 밝히기 위해서는 고해상도를 가진 전자현미경을 이용한 나노 스케일 분석이 불가피하다. 투과전자현미경에 장착되어있는 전자에너지 손실분광 분석법(EELS)을 이용하여 정량적 철 산화수 분석을 논트로나이트 점토광물 구조 내 철의 환원으로 인한 K-논트로나이트의 형성의 예를 들어 설명하고자 한다. 철 산화/환원의 정량적 분석을 통하여 퇴적물의 위치에 따른 철 산화도 측정은 광물변화에 대한 연구를 용이하게 해준다. 따라서 본 논문은 전자에너지 손실분광의 분석방법 및 장점을 소개함을 목적으로 한다.
FeMr에 의해 교환 바이어스된 synthetic antiferromagnet(CoFe/Ru/CoFe)을 가진 Top Ta/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/Ru/CoFe/FeMn/Ta 스핀 밸브 구조를 마그네트론 스퍼터링법에 의해 증착하였다. 이러한 스핀 밸브에서는 자유층, 구속층등의 두께 및 조성이 층간 결합력의 세기를 비롯한 자성특성에 영향을 미치게 된다 후방산란법은 두께 및 조성에 대한 절대정량이 가능하며 비파괴 분석법이라는 장점을 지니고 있으나, 원자번호가 20번 이상인 주기율표상의 인접원소로 이루어진 자성박막을 분석하는데 있어서 신호의 중첩현상으로 인해 분석이 불가능하였다 본 연구에서는 element-specific 한 분석기술인 양성자 여기 X선 검출법과, 절대 정량이 가능하고 깊이분해능을 현저히 향상시킨 grazing-exit 후방산란법 (RBS : Rutherford Backscattering Spectrometry)을 동시에 사용하여 상호 보완적인 분석을 함으로써 스핀밸브에 대한 성분 및 두께에 대한 정량분석을 수행하였다. 이를 위하여 먼저 spin valve 구조에서 자성층인 NiFe, CoFe, FeMn 단일층이 증착된 시료에 대한 표준화를 수행함으로써 spin valve 구조에서 grazing-exit 후방산란 스펙트럼 상의 중첩된 신호를 Simulation을 통하여 분리가 가능하였으며, 특히 Ru층의 두께는 단위의 정확도로 측정이 가능 하였다
형광체로서 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid(Tiron)를 이용하여 수용액속의 Fe(III)를 정량할 수 있는 분광형광법에 대해 연구하였다. 물에 잘 용해되는 Tiron은 좋은 형광시약이지만, Fe(III)와 착물을 이루면 소광 효과로 인해 형광의 세기가 Fe(III)의 농도에 비례하여 감소하였다. pH 4.5에서 Fe(III)에 의해 소광 효과를 보여주는 Tiron의 들뜸 및 형광 파장은 각각 312 nm와 341 nm이었다. 감도는 Tiron의 농도가 $1.0{\times}10^{-2}M$일 때 가장 좋았다. 소광효과를 증가시키기 위하여 Fe(III)-Tiron 착물 용액을 80$^{\circ}C$에서 90분 동안 가열하였다. Fe(III)의 경우 가장 방해하는 이온은 Cu(II) 이었는데, 이는 pH를 조절하거나 EDTA를 넣어주므로서 방해효과를 없앨 수 있었다. Fe(III)의 직선 농도범위는 $5.0{\times}10^{-7}M$ 에서 $6.0{\times}10^{-5}M$까지 이었다. 이 제시된 방법의 검출한계는 $2.8{\times}10^{-6}M$이었고, 합성시료에서 Fe(III)의 회수는 거의 정량적으로 이루어졌다. 실험결과를 종합하여 보면, 이 제시된 방법을 이용하면 실제 시료에 들어있는 Fe(III)을 정량할 수 있을 것이다.
For the colorimetric determination of Sulfa-drugs by means of solvent extraction, the sample solutions were added into dimethylglyoxime-Fe(II) complex solution, and extracted with pyridine-chloroform mixture (1:50) is a range of pH 7.5-8.5. The extracted solution shows stability and maximum absorption at 402m${\mu}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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