A fluorimetric method for the determination of Fe(Ⅲ) using N,N'-oxalylbis(2-pyridyl-3'-sulphobenzoyl hydrazone)(OPSH) as a emission reagent has been developed. Determination has been performed by measuring the fluorescence intensity of Fe(Ⅲ) complex at 367 nm in aqueous solution (pH 3) with 290 nm excitation. There was a linear relationship between Fe(Ⅲ) concentration and fluorescence intensity over the range 2000∼10 ng/ml. The method has been applied to the determination of Fe(Ⅲ) in synthetic mixtures and tap water
A novel $N_2O_2$ Schiff base ligand, N,N'-bis(4-methoxysalicylidene)phenylendiamine(4-$CH_3O$-Salphen), has been synthesized. It has been revealed that the compound is very useful for the spectrophotometric quantification of Fe(II) and Fe(III) ions in aqueous solutions, such as mineral water, hot spring water, sea water, and waste water. The optimum conditions for the quantitative analysis are the followings; [4-$CH_3O$-Salphen]=$4.0{\times}10^{-4}\;M$, DMF/$H_2O$=70/30(v/v), pH=3.4~3.8, T= at $55^{\circ}C$, and prereaction time=1.0 hr. The sample of single valence state was prepared by the preliminary oxidation or reduction using $H_2O_2$ ($5.0{\times}10^{-4}\;M$) and $NH_2OH{\cdot}HCl$ ($5.0{\times}10^{-4}\;M$). The quantitative analyses of Fe(II) and Fe(III) ion were performed by measuring the absorbance at 434 nm and 456 nm, respectively. The estimated mean values agreed well with the standard values within the range of 2.00~6.90%. The limit of detection was 27.9 ng/mL for Fe(II) and 55.8 ng/mL for Fe(III).
A method to determin Fe(II) and Fe(III) ion in aqueous solution by chemiluminescence method using a stopped flow system has been studied. The method is based on the increased chemiluminescence intensity with the addition of Fe(III) ion to a solution of lucigenin and hydrogen peroxide. The effects of KOH concentration, flow rate of reagents, $H_2O_2$ concentration and citric acid concentration used for the masking of Fe(II) ion on the chemilu-minescence intensity have been investigated. The calibration curve for total Fe was linear over the range from 1.0${\times}$$10^{-6}$ M to 1.0${\times}$$10^{-4}$M, coefficient of correlation was 0.996 and the detection limit was 1.0${\times}$$10^{-7}$M under the optimal exper-imental conditions of 4.0 M, 2.0 M, 3.5 mL/min for the concentration of $H_2O_2,$ KOH and flow rate of reagents, respec-tively. The calibration curve for Fe(Ⅲ) was linear over the range from 1.0${\times}$$10^{-6}$M to 1.0${\times}10^{-4}$ M, the coefficient of correlation was 0.997 and the detection limit was 5.0${\times}$$10^{-7}$M under the optimal experimental conditions.
An analytical method for the spectrometric simultaneous determination of the individual ions in the mix-tures of $Fe^{2+}$ and $Fe^{2+}$ ions utilizing a technique of flow injection analysis has been developed. The method was based on the oxidation reaction between $Fe^{2+}$ ion and $H_2O_2$ in an acidic medium and the subsequent formation of a red Fe$(SCN)^{3-x}_x$ ion by the complexation reaction between $Fe^{2+}$ ion and $SCN^-$ ion. Unlike the conventional methods which require separate processes for the pre-treatment of the sample solution, the current method uses the same FIA system for the pre-treatment and the analysis of the sample. The detection limit for the determination of $Fe^{2+}$ ion was found to be 6.00${\times}10^{-7}$M.
A new method for the measure of iron pools using 0.02M EDTA and $Na_2S_2O_4$ was tested on Akagare diseased and healthy rice leaf tissue 1) The proposed method could fraction iron into four fractions; ferrous iron($Fe^{++}$), ferric iron($Fe^{+++}$) precipitated iron(PFe) and bound iron(BFe) well indicating the physiological status of tissue. 2) The pattern of iron pools appears to be $Fe^{+++}>PFe>BFe>Fe^{++}$ in most physiologically favorable status of iron, $PFe>Fe^{+++}>BFe>Fe^{++}$ in favorable status, $BFe>Fe^{+++}>PFe>Fe^{++}$ in unfavorable status and $BFe>PFe>Fe^{+++}>Fe^{++}$ in toxic status. 3) The percentage of each fraction to total iron was less than 10 for $Fe^{++}$, 20 to 40 for $Fe^{+++}$ and PFe and 20 to 50 for BFe. 4) Ferrous iron was always higher in upper half leaf, the appearance of which is less healthier than lower half indicating that there is more active metabolic system in which ferrous iron is involved.
Nicotinamide Complex Compound was not formed in simple alkaline solution under two to one molar ratio of dimethyglyoxime and Fe (II), but it was formed with ammonia or pyridine under the same molar ratio. Based on this fact, nicotinamide solution was added into dimethyglyoxime-Fe (II) complex solution, and the chelation product was extracted with chloroform. The extraction was Completed in a range of pH 8.4-11.0. The chloroform solution shows stability and maximum absorption at 516 m${\mu}$.
The oxidation states of structural Fe in clay minerals often reflect the paleo-redox conditions of the depositional environments. It is inevitable to utilize the high resolution of transmission electron microscopy (TEM) to investigate the mechanism of mineral transformation at nano-scale. The applications of TEM- electron energy loss spectroscopy (EELS) for quantification of $Fe(III)/{\Sigma}Fe$ from the K-nontronite formation associated with structural Fe(III) reduction in nontronite under deep subseafloor environment were demonstrated. In particular, quantification of the changes in Fe-oxidation state at nanoscale is essential to understand the mechanisms of minerals formation. The procedure of EELS acquisition, quantitative determination of Fe-oxidation states, and advantages of EELS techniques were discussed.
A spin valve structure of Ta/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/Ru/CoFe/FeMn/Ta which has a synthetic antiferromagnet (CoFe/Ru/CoFe), was fabricated by using a magnetron sputtering system. The thickness and composition of magnetic free and pinned layers affect the magnetic properties such as exchange interaction strength of each layer and so on. Even though Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) has advantages of quantitative and non-destructive analysis, it is almost impossible to determine the thickness and composition of magnetic thin films using lBS because of its poor mass resolution for a higher atom number (Z>20). In this study, quantitative analysis of the element composition and thickness for the spin valve sample was performed by combining both Proton Induced X-ray Emission Spectrometry (PIXE), which is one of element specific analysis techniques, and grazing-exit RBS with a highly improved depth resolution and absolute quantitative analysis. For the quantitative analysis, standardization of PIXE was carried out with NiFe, CoFe, and FeMn layers, which are one of constituent layers of spin valve films. Through PIXE standardization and the aid of PHE experimental results of the spin valve sample, ire overlapped signal in a grazing-exit RBS spectrum were successfully resolved and the thickness of the Ru layer was determined with a resolution of ∼1 .
A spectrofluorimetric method for the determination of Fe(III) in aqueous solution with 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid(Tiron) as a fluorimetric reporter was developed. Tiron, which is very soluble in water,is a good fluorimetric reagent. However, when Tiron was complexed with Fe(III), the fluorescent intensity was decreased proportionally with the concentration of Fe(III) by a quenching effect. The excitation and fluorescene wavelength of Tiron showing the quenching effect by Fe(III) at pH 4.5 were 312 nm and 341 nm, respectively. The highest sensitivities were shown at Tiron concentration of $1.0{\times}10^{-2}M$. To enhance the quenching effect, the Fe(III)-Tiron complex solution was heated to 80$^{\circ}C$ for 90 minutes. As for Fe(III), the most interfering ion was Cu(II). The interference effects could be mostly eliminated by pH adjustment or by adding EDTA. The concentration ranges showing the linear response to Fe(III) was from $5.0{\times}10^{-7}M\;to\;6.0{\times}10^{-5}M$ With this proposed method, the detection limits of Fe(III) was $2.8{\times}10^{-6}M$. Recovery of Fe(lII) in a synthetic sample was almost quantitative. Based on experimental results, it is proposed that the above technique can be applied to the practical determination of Fe(III).
For the colorimetric determination of Sulfa-drugs by means of solvent extraction, the sample solutions were added into dimethylglyoxime-Fe(II) complex solution, and extracted with pyridine-chloroform mixture (1:50) is a range of pH 7.5-8.5. The extracted solution shows stability and maximum absorption at 402m${\mu}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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