A fast and simple sampling and sample preparation device, (NTD) has been developed and applied to sample and analyze volatile components from ground coffee beans. Coffee fragrances and other volatile organic compounds (VOCs) were sampled by the NTD and then analyzed by gas chromatograph-mass spectrometry (GC/MS). Divinylbenzene (DVB) particles (80/100 mesh size) were the sorbent bed of the NTD. More than 150 volatile components were first identified based on the database of the mass library and then finally 30 fragrances including caffeine were further confirmed by comparing experimental retention indices (i.e. Kovat index) with literature retention indices. Total sampling time was 10 minutes and no extra solvent extraction and/or reconstitution step need. Straight n-alkanes (C6-C20) were used as retention index probes for the calculation of experimental retention indices. In addition, this report suggests that an empty needle can be an alternative platform for analyzing polymers by pyrolysis-GC/MS.
원유는 유기물질들이 오랜기간에 걸쳐 서로 다른 지질학적 조건하에서 화학적으로 형성된 유기화합물질이다. 석유는 원유와 정제유를 포함하는 개념이며 정제유는 원유산지별, 정제, 처리, 취급 및 보관과정에 따라 구별되는 특징을 가지고 있다. 유지문기법은 이러한 특성을 이용하여 해상유출유의 오염원을 밝히기 위한 감식ㆍ분석기법을 말한다. 주로 사용되는 기기분석은 기체크로마토그래프법(GC), 형광분광광도법(FL), 적외선분광광도법(IR)이며 이중에서 가장 많이 사용되는 기법은 기체크로마토그래프법이다. 기체크로마토그래프를 이용한 유지문기법은 기기의 높은 신뢰성과 우수한 분리능 및 재현성으로 인하여 활용성이 높은 분석장비이나 해상유출유의 감식의 경우 비교적 시간이 많이 소요되는 경향이 있다. 본 연구에서는 이러한 단점을 보완하고자 최근 개발 보급된 패스트 기체크로마토그래프(fast GC)를 이용하여 기존의 분석시간을 1/2로 단축하고 분리능을 향상 시킬수 있는 분석방법에 대해 연구하였다.
본 연구에서는 Tenax-GR을 이용한 고체흡착관과 curie-point식 열탈착 장치로 구성된 농축장치와 자동시료채취장치를 short column GC/PID의 주입구에 연결하여 대기압 이하에서 작동되는 자동화된 휴대용 농축-기체 크로마토그래프 시스템을 개발하였다. 이 시스템은 농축-열탈착-분석 및 세정의 3과정이 한 단위로 작동되며 1~2 min 주기로 연속적인 단위조작이 가능하였다. 톨루엔 표준기체로 검토한 농축장치는 $0.405{\sim}4.05mg/m^3$의 농도범위에서 $94.7{\pm}6.6{\sim}103.8{\pm}3.1$의 높은 회수율을 나타냈고, 7% 이내의 RSD로 좋은 재현성을 나타냈다. 4 m의 짧은 모세관 컬럼을 사용한 본 시스템에서는 벤젠, 톨루엔 및 자일렌(BTX)의 혼합표준기체를 30 sec 이내에 신속하게 분리할 수 있었다. 그리고 컬럼출구의 압력이 입구보다 낮은 진공 GC로 작동되기 때문에 일반 GC에 비해 컬럼의 단위길이당 분리능을 높일 수 있었다. 본 시스템의 벤젠, 톨루엔, o-자일렌 표준기체의 검출한계는 각각 41, 49, $472ng/m^3$로 나타났다. 따라서, 본 시스템은 환경대기 중 저농도의 BTX를 수 분 이내의 주기로 연속모니터링하는 장치로 현장에 적용할 수 있을 것이라 생각된다.
The combination of Gas chromatography (GC) for separation and Flame Ionization Detection (FID) for detection and identification of the components of a mixture of compounds is a fast and strongly proved method of analytic chemistry. The objective of this research was to design a combined High-speed miniature screening Gas chromatograph along with a Flame Ionization Detector for quick, quantitative and qualitative analysis of gas components. This combined GC-FID system is suitable to detect the volatile and semi-volatile hydrocarbons present in a gas mixture. The construction made it less expensive, easy to use and movable. The complete gas path was developed. On/off valves, temperature and flow sensors and their interface electronics were used for controlling purpose. A Microcontroller was programmed to measure the temperature and gas flow using the sensors and to control and regulate them using the electronics and valves. A pocket PC with its touch screen served as a user interface for the system. Software was developed for the pocket PC, which makes the communication possible with the Microcontroller. The system parameters can be indicated in the Pocket PC as simple text and also the analysis result can be displayed.
SFSI (Solvent free solid injector)를 이용하여 추출과 정제과정이 필요없는 신속한 농약잔류분석법을 개발하고, 이 분석법의 실효성 여부를 확인하고자 내분비계장애추정농약으로 알려진 endosulfan, metribuzin, trifluralin, 그리고 vinclozolin의 작물 중 잔류양상을 분석하였다. SFSI에 주입된 시료는 동결건조 후 사용하였으며, SFSI에서 시료의 충분한 기화를 위한 pre-heating time을 조사한 결과 endosulfan과 trifluralin은 1 분, metribuzin은 10 분, vinclozolin은 5 분이었다. 또한 농약들의 최소검출량은 endosulfan, metribuzin, trifluralin 그리고 vinclozolin에서 각각 0.05, 0.1, 0.05, 0.05 ng이었다. 분석대상농약의 작물별 회수율은 배추 중 endosulfan은 74%, 상추 중 metribuzin은 $98{\sim}107%$, 시금치 중 trifluralin은 $86{\sim}95%$, 그리고 고추 중 vinclozolin은 $94{\sim}95%$이었다. 현장시료에 적용해 본 결과 상추에서 metribuzin이 0.6 ng/mg 수준으로 검출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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