내마모제로 사용하기 위하여 mercaptobenzothiazole 및 디알킬렌디티오카바메이트 그룹을 함유하는 환경친화적인 올레인산 에스테르를 디알킬아민과 이황화탄소의 치환반응, 디클로로아세톤과의 치환반응, $NaBH_4$을 사용한 환원반응 및 올레인산과의 축합반응 등의 과정을 행하여 90% 이상의 수율로 합성하였다. 중간 생성물 및 내마모제의 구조적 특성은 FT-IR, $^1H$-NMR 스펙트럼 및 원소분석으로 분석하였으며 광유계 오일(100 N) 및 식물유에서의 용해성을 1 중량%에서 평가한 결과 잘 용해되었다. 또한, 합성한 내마모제의 열 안정성을 TGA로 분석하였으며 초기 5 wt% 분해온도가 구조에 따라 $192^{\circ}C$에서 $217^{\circ}C$의 안정성을 나타내었다. CEC L-33-A-93 방법으로 생분해도를 평가한 결과 89%에서 99%의 생분해도를 나타내어 환경친화적인 내마모제임을 확인하였다. 내마모제의 윤활특성을 100 N 윤활기유 및 식물유에 첨가하여 4구 마모시험기를 사용하여 평가한 결과, 100 N BO에서 4-ball 마모흔의 직경은 Bz-thia-OE < C4-DTC-OE < Pyrro-DTC-OE < C8-DTC-OE의 순으로 큰 값을 나타내어 내마모성능이 나쁘게 나타났다. 한편, 식용유에서는 4-ball 마모흔의 직경이 0.8260 mm에서 0.9637 mm를 나타내어 내마모제의 첨가효과가 나타나지 않았다.
아마이드 유도체는 방청성능 및 윤활성능이 우수하여 금속가공유 및 유압작동유등의 첨가제로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 광유계 윤활기유의 방청제로 사용하기 위하여 알킬 무수 숙신산과 여러 가지 아민과의 링개환 반응을 행하여 카르복실 그룹과 아마이드 그룹을 동시에 포함하는 숙신산 알킬 하프-아마이드 유도체들을 97% 이상의 수율로 합성하였으며 합성구조에 따라 1 중량% 농도범위에서 광유계 오일에 용해되었다. 합성 유도체의 구조는 $^1H$-NMR 및 FT-IR 스펙트럼으로 행하였으며 GC 크로마토그램을 통하여 화합물의 순도를 확인하였다. 또한, 합성 유도체의 해수에 대한 방청성능을 ASTM D665 표준방법과 무게 중량법으로 평가한 결과, 합성 유도체의 농도가 증가하고 알킬기의 사슬이 짧고 2차 아민으로 합성한 숙신산 알킬 하프-아마이드의 방청성능이 1차 아민으로 합성한 유도체보다 상대적으로 방청성능이 우수하였다. 무게 중량법으로 평가한 방청효율% (IE%)는 알킬기의 사슬이 짧을수록 우수한 방청효율을 나타내었으며 구조에 따라 방청효율에 차이를 나타내었다. 40 ppm 농도를 첨가한 오일의 IE%는 최고 93% 이상이었다. 또한, 발청속도(Corrosion Rate, CR)는 알킬기의 사슬이 짧을수록 낮은 값을 나타내어 합성 유도체 40 ppm 농도를 첨가한 오일의 CR 값은 최고 0.5 mm/year 이하로 나타났다.
숙신산 에스테르 유도체는 방청성능 및 윤활성능이 우수하여 금속가공유 및 유압작동유 등의 첨가제로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 광유계 윤활기유의 방청제로 사용하기 위하여 알킬 무수 숙신산과 여러 가지 지방 알콜과의 개환반응을 행하여 카르복실 그룹과 에스테르 그룹을 동시에 함유하는 숙신산 알킬 하프-에스테르 유도체를 97% 이상의 수율로 합성하였으며 1 중량% 농도범위에서 광유계 오일에 잘 용해되었다. 합성 유도체는 $^1H-NMR$ 및 FT-IR 스펙트럼으로 구조를 확인하였으며, GC 분석을 통하여 화합물의 순도를 확인하였다. 또한, 합성 유도체의 해수에 대한 방청성능을 ASTM D665 표준방법과 무게 중량법으로 평가하여 카르복실산 그룹을 함유하지 않는 숙신산 알킬 에스테르 유도체와 비교하였다. 방청성능 평가 결과, 합성 유도체의 농도가 증가하고 분자 내에 포함된 알킬기의 사슬이 짧을수록 상대적으로 방청성능이 우수하였으며 비교물질인 숙신산 알킬 에스테르 유도체는 방청성능을 전혀 나타내지 않았다. 무게 중량법으로 평가한 80 중량ppm 농도를 첨가한 오일의 방청효율 % (IE%)는 알킬기의 사슬이 짧을수록 높은 값을 나타내어 최고 95% 이상이었다. 또한, 발청속도(Corrosion rate, CR)는 알킬기의 사슬이 짧을수록 낮은 값을 나타내어 80 중량ppm에서 최고 0.3 mm/year 이하를 나타내었다. 즉, 숙신산 알킬 하프-에스테르 유도체의 해수에 대한 방청성능은 분자 내에 함유되어 있는 카르복실산 그룹으로 인하여 나타나는 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 여수 진남관 보수 정비 사업 중 발견된 상량문(1965년 기록)을 중심으로 재질의 성분분석 및 보존처리를 수행하였다. 상량문은 금속함에 말아 보관되어 있었으며, 결손, 변색, 경화, 이물질에 의한 손상 등이 확인되었다. X-선 형광분석(XRF) 결과 구리(Cu)로 제작된 금속함에서 기인한 녹이 상량문 표면에 고착되어 있었다. 상량문 표면에 대해 적외선분광법(FT-IR)과 열분해-GC/MS(Pyrolysis-GC/MS) 분석을 실시한 결과 카르보닐기와 지방산 화합물 등이 확인되어 상량문 표면 유기물은 기름 성분으로 확인되었다. 섬유 동정 결과 닥나무 인피섬유가 사용된 것으로 판단된다. 성분분석 및 상태조사, 접착제 예비 실험 등을 바탕으로 보존처리 재료를 선정하였으며, 닥섬유지와 메틸셀룰로오즈 등을 이용하여 보강 후 부분적으로 배접하였다.
The compositions of health functional food products (HFFP; 18 products) containing gamma linolenic acid (GLA; $C_{18:3}$, n-6) and omega-3 fatty acids (EPA and DHA) were investigated. The contents of index components (especially, GLA and omega-3) in HFFPs were monitored by GC-FID analysis. Among the GLA products (sample No. 1~8), the content of GLA in most samples (except sample No.6) ranged from 8.04 to 9.98 g/100 g. These results were suitable for the reference standard (more 7.0 g/100 g) of HFF. In the omega-3 products (sample No. 10 and 15) derived from harp seal oil (HSO), the total contents of EPA and DHA were 14.21-15.98 g/100 g, respectively. These values were suitable for the reference standard (more 12.0 g/100 g) of HFF. Besides, among the omega-3 products (sample No.9, 11~14, 16~18) derived from fish oil, the total content of EPA and DHA ranged from 24.11 to 31.20 g/100 g. These results were suitable for the reference standard (more 18.0 g/100 g) of HFF. In the result of TLC analysis, the HFFPs of 18 were mainly composed of triacylglycerols (TAGs). The content of trans fatty acid in 18 HFFPs was detected in less than 0.30 g/100 g. For the detection of trans fatty acid, $^1H$-NMR (600 MHz) can be used because chemical shift of trans fatty acid was observed at 5.3 ppm in this study.
The fibrous material fraction as a by-product from the commercial aloe vera gel processing was obtained and freeze dried. The physicochemical characteristics such as the proximate composition, crystalline/surface structures and several physical functionalities including the water holding capacity (WHC), swelling capacity (SW), oil holding capacity (OHC), emulsion/foam properties and viscosity properties of this powdered sample (100 mesh) were investigated and analyzed by comparison with commercial $\alpha$-cellulose as a reference sample. The total dietary fiber content of powdered sample was very high as much as 87.5%, and the insoluble dietary and soluble dietary fiber content ratios were 77.6 and 22.4%, respectively. The FT-IR spectrum of powdered sample showed a typical polysaccharide property and exhibited a x-ray diffraction pattern for cellulose III and IV like structure. SW (8.24${\pm}$0.15 mL/g), WHC(6.40${\pm}$0.19 g water/g solid) and OHC(10.32${\pm}$0.29 g oil/g solid) of freeze dried aloe cellulose were about 3.3, 1.4 and 2 times higher than those of commercial $\alpha$-cellulose, respectively. Aloe cellulose (~2%, w/v) alone had no foam capacity while improved the foam stability of protein solution (1% albumin+0.5% $CaCl_{2}$) by factor of 300%. Emulsion capacity of 2%(w/v) aloe cellulose was about 70% level of 0.5%(w/v) xanthan gum, but its emulsion stability was about 1.2 times higher than that of xanthan gum. Also, aloe cellulose containing CMC (carboxyl methyl cellulose) of 0.3%(w/v) showed a very good dispersity. Aloe cellulose dispersion of above 1%(w/v) exhibited higher pseudoplasticity and concentration dependence than those of $\alpha$-cellulose dispersion, indicating the viscosity properties for new potential usage such as an excellent thickening agent.
Nonionic surfactant/water/탄화수소 오일/alcohol의 4성분계 시스템에서 12종의 조성물을 제조하여 물성 평가를 수행한 결과, 30.5-31.1 dyne/cm의 낮은 표면장력의 값과, 1.6-7.2 c.p.의 낮은 점도의 물성을 보여 산업용 세정제로서의 기본 물성을 보여주었다. 이들 조성물들이 안정한 단일상으로 존재하는 온도의 범위는 alcohol/surfactant(A/S)비의 증가에 따라 감소되는 경향을 보이고 있으나, 전체적으로는 계면활성제의 hydrophilic lipophilic balance(HLB) 값에 크게 영향을 받고 있으며, HLB 값이 높을수록 안정하게 존재하는 온도 영역이 증가되는 경향을 보여주고 있다. 그리고 각각의 조성물에 물의 함량을 증가 시켜 안정한 단일상이 유지되는 물의 최대 함유량을 측정한 결과 HLB 값이 낮은 계면활성제를 사용하였을 경우 HLB 값이 6.4인 비이온 계면활성제를 사용할 경우 22.1%까지도 물을 함유할 수 있었고, 물의 양이 증가됨에 따라서 단일상으로 존재하는 온도영역은 좁아졌다. 오염원으로 플럭스 제조에 사용되는 abietic acid에 대한 세정 효율을 UV/Visable Spectrophotometer와 FT-IR Spectrometer와 같은 분석기기를 이용하여 검토하여 본 결과, 비이온 계면활성제의 HLB 값이 낮을수록 높은 세정 효율을 보여주어, W/O microemulsion의 경우 비이온 계면활성제에 따른 세정력의 변화가 매우 큼을 확인 할 수 있었다. 그러나 A/S의 비가 증가에 따른 세정효율의 차이는 별다른 경향을 보이지 않았다. 또한 산업세정에 있어서 중요한 세정 요소로 작용하는 변수인 온도 변화와 초음파 주파수의 변화에 따른 세정효율을 측정한 결과, 온도가 높을수록 그리고 초음파의 주파수가 낮을수록 높은 세정력을 보여주었다. 세정 공정 중 린스조에서의 유분 오염물이 함유된 린스액의 유수분리 효율을 측정한 결과, HLB 값이 6.4인 비이온 계면활성제를 사용한 시스템의 경우 $25^{\circ}C$ 이상에서 85% 이상의 높은 제거 효율을 보여, 효율적인 세정 및 관리가 가능한 것으로 판단되었다.
Greases composed of base oil and thickener are widely used in the purpose of lubrication and anti-corrosion of machinery. However, greases are sometimes oxidized and decomposed by heat of friction, and produced organic acid. And the greases leaked out ordinary spot make the concrete structures weaken. In this study, the chemical effects of the greases with the concrete structures were investigated through oxidation reaction under pressure and oxygen, and evaluated by the analysis of TAN, Ca content, FT-IR and XRD of grease and cement powder after the oxidation reaction. As the results, TAN value decreased with the increase of the content of cement because of neutralization of organic acid produced by the oxidation of grease with calcium contained in the cement. The content of calcium linearly increased with the increase of cement due to calcium salt by neutralization of acid. Also, according to XRD results of the cement powder oxidized at 99 $^{\circ}C$, the diffraction peak due to calcium hydroxide decreased in comparison with that at room temperature because of the reaction of calcium and organic acid.
The purpose of this study was to investigate the effect of vitamin E supplementation on the lipid peroxidation and activities of antioxidative enzymes in the pancreas of diabetic KK mice. KK mice were fed high ft diet containing 20% corn oil(wt/wt), and sacrificed at 2 months of diabetes. A hish vitamin E diet consisted of the high fat diet supplemented with an excessive amount of 이-$\alpha$-tocopheryl acetate (2080IU/kg diet). The incidence of diabetes mellitus was 61% when mice were fed the high fat diet, but was 44% when mice were fed the high vitamin E diet, Vitamin E supplementation fhus seems to have the effect of decreasing of decreasing the onset of diaetes. In the diabetic group, we found increases of MDA (malondialdehyde) and antioxidative enzyme activities. Treatment with vitamin E did not modify the level of fasting blood glucose. However, MDA and antiosicative enzyme activities in diabetic mice were decreased by the high vitamin E diet. Increased levels of lipid peroxidation products suggests the occurrence of oxidative damage in the pancreas of diabetic mice. The increased level of antiosicative enzyme activities could be due to an adaptive response to conditions of increased peroxidative stress. Significant normalization on catalase activity was noted in vitamin E supplemented animals.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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