점토 광물의 구조 내에 들어 있는 철의 산화수는 퇴적환경의 산화/환원 조건에 대한 정보를 제공하여 준다. 이러한 광물형성의 메커니즘을 밝히기 위해서는 고해상도를 가진 전자현미경을 이용한 나노 스케일 분석이 불가피하다. 투과전자현미경에 장착되어있는 전자에너지 손실분광 분석법(EELS)을 이용하여 정량적 철 산화수 분석을 논트로나이트 점토광물 구조 내 철의 환원으로 인한 K-논트로나이트의 형성의 예를 들어 설명하고자 한다. 철 산화/환원의 정량적 분석을 통하여 퇴적물의 위치에 따른 철 산화도 측정은 광물변화에 대한 연구를 용이하게 해준다. 따라서 본 논문은 전자에너지 손실분광의 분석방법 및 장점을 소개함을 목적으로 한다.
$CuFe_2O_4$와 $Fe_3O_4$의 탄소 침적 및 환원 특성을 $900^{\circ}C$에서 TGA, XRD, SEM, TEM 등의 분석 및 반응 후 가스조성분석을 통하여 연구하였다. XRD 분석결과 환원된 $Fe_3O_4$는 Fe(iron)와 graphite(C) 그리고 $Fe_3C$으로 구성되어 있는 것으로 나타났다. 반면에, 환원된 $CuFe_2O_4$에서는 graphite나 $Fe_3C$가 나타나지 않았다. SEM을 이용하여 표면 구조를 관찰한 결과 환원된 $Fe_3O_4$의 표면이 탄소로 뒤덮여 있는 것을 확인할 수 있었다. 이와 달리 $CuFe_2O_4$에서는 $CH_4$ 전환율 및 환원속도가 높았고, 환원반응 후 탄소량 추정결과 $Fe_3O_4$에서보다 훨씬 낮게 나타났다. TEM 분석결과 $Fe_3O_4$ 입자로부터 탄소가 판상구조의 형태로 성장한 것을 확인할 수 있었다.
This study investigates the microstructural properties of CoCrFeMnNi high entropy alloy (HEA) oxynitride thin film. The HEA oxynitride thin film is grown by the magnetron sputtering method using nitrogen and oxygen gases. The grown CoCrFeMnNi HEA film shows a microstructure with nanocrystalline regions of 5~20 nm in the amorphous region, which is confirmed by high-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM). From the TEM electron diffraction pattern analysis crystal structure is determined to be a face centered cubic (FCC) structure with a lattice constant of 0.491 nm, which is larger than that of CoCrFeMnNi HEA. The HEA oxynitride film shows a single phase in which constituting elements are distributed homogeneously as confirmed by element mapping using a Cs-corrected scanning TEM (STEM). Mechanical properties of the CoCrFeMnNi HEA oxynitride thin film are addressed by a nano indentation method, and a hardness of 8.13 GPa and a Young's modulus of 157.3 GPa are obtained. The observed high hardness value is thought to be the result of hardening due to the nanocrystalline microstructure.
본 연구는 여러 가지 방법에 의해 제조된 Pd/C 촉매의 특성을 질소흡탈착등온선, XRD, FE-TEM 및 CO-chemisorption을 이용하여 확인하였고, 제조된 촉매의 활성을 cyclohexene의 수소화 반응을 통하여 확인하여 제조방법에 따른 촉매의 특성 변화가 촉매 활성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 각각의 제조방법을 통하여 제조된 Pd/C 촉매의 FE-TEM 분석결과, 이온교환법으로 제조된 촉매의 분산 정도가 매우 우수하며, 폴리올법으로 제조된 촉매의 분산 정도가 매우 낮음을 확인하였다. CO-chemisorption 분석에 의한 분산도 결과 이온교환법, 함침법 및 폴리올법으로 제조된 촉매의 Pd 분산도가 각각 17.55, 13.82% 및 1.35%로 나타나 FE-TEM 결과와 일치함을 확인하였다. 이후 cyclohexene의 수소화반응을 통하여 제조된 촉매의 활성을 확인하였고, 이온교환법으로 제조된 촉매의 cyclohexene의 전환율이 71%로 가장 높음을 확인하였다. 이는 탄소 담지체에 담지된 Pd의 분산도가 반응 활성에 영향을 미쳐 나타난 결과임을 알 수 있었다.
Effect of Ag additive element on microstructure of $Fe_{87-x}Zr_7B_6Ag_x$, magnetic thin films on Si(001) substrates has been investigated using Transmission Electron Microscopy(TEM) and X-ray Diffraction(XRD). All samples with additive Ag element were made by DC-sputtering and subjected to annealing treatments of $300^{\circ}C{\siim}600^{\circ}C$ for 1 hr. TEM and XRD showed that perfectly amorphous state in Ag-free Fe-based films was observed in as-deposited condition. The as-deposited Fe-based films with the presence of Ag constituent have a mixture of Fe-based amorphous and nano-sized Ag crystalline phases. In this case, additive element, Ag was soluted into Fe-based matrix. With the increase in additive element, Ag, insoluble nano-crystalline Ag particles were dispersed in the Fe-based amorphous matrix. Crystallization of Fe-based amorphous phase in the matrix of $Fe_{82}Zr_7B_6Ag_5$ thin films occurred at an annealing temperature of $400^{\circ}C$. Upon annealing, the amorphous-Ag crystalline state of Fe-Zr-B-Ag films was transformed into the mixture of Ag crystalline phase + Fe-based amorphous phase + ${\alpha}$-Fe cluster followed by the crystallization process of ${\alpha}$-Fe nanocrystalline + Ag crystalline phases.
화학기상응축법(CVC)에 의한 제조된 네 개의 나노-Fe 입자 시료들이 뫼스바우어, XRD, BET와 TEM에 의하여 조사되었다. 네 개의 시료들은 고순도 이송가스와 분해온도에 의해 구성이 되었다. 각 시료를 구성하고 있는 입자들은 2 또는 3층구조로 형성되었음을 TEM분석으로 알 수 있었다. 평균입도의 경우에는 분해온도에 정비례하는 특성을 보여 주었다. 분해온도가 $500^{\circ}C$일 경우에, 이송가스를 CO로 사용하게 되면 $Fe_3C$의 형성이 $CH_4$보다 용이한 것으로 나타났다. 그러나 $1,100^{\circ}C$의 경우에는, CO와 $CH_4$모두에서 $Fe_3C$의 형성이 대부분을 차지하고 있는 것으로 나타났다.
Hematite iron oxide (${\alpha}$-$Fe_2O_3$) nanowalls were fabricated on aluminum substrate by a facile solvent-assisted hydrothermal oxidation process. The XRD and EDS patterns indicate that the sample has a rhombohedral phase of hematite $Fe_2O_3$. FE-SEM, TEM, HR-TEM, SA-ED were employed to characterize the resulting materials. $N_2$ adsorption-desorption isotherms was used to study a BET surface area. Their capability of catalytic degradation of titan yellow GR azo dye with air oxygen in aqueous solution over $Fe_2O_3$ catalysts was studied. The result indicates that the as-prepared product has a high catalytic activity, because it has a larger surface area. Langmuir and Freundlich isotherms of adsorption dye on the catalysts surface were investigated and the decomposition of titan yellow GR follows pseudo-first order kinetic.
Pt-Fe/carbon black nanocatalysts were prepared by spontaneous reduction reaction of Platinum(II) acetylacetonate and Iron(II) acetylacetonate in a nucleophilic solvent and they were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray analyzer (EDS), thermogravimetric analyzer (TGA), transmission electron microscopy (TEM), Brunauer, Emmett and Teller (BET) surface area analysis and anion exchange membrane (AEM) water electrolysis test station. The distribution of the Pt and Fe nanoparticles on carbon black was observed by TEM, and the loading weight of Pt-Fe nanocatalysts on the carbon black was measured by TGA. Elemental ratio of Fe:Pt was estimated by EDS and it was found that elemental ratio of Pt and Fe was changed in the range of 1:0 to 0:1, and the loading weight of Pt-Fe nanoparticles on the carbon black was 5.95-6.78 wt%. Specific surface area was greatly reduced because Pt-Fe nanocatalysts blocked the pores. I-V characteristics were estimated.
An ${\alpha}$-Ferrite (Fe) powder dispersed with 4 vol.% of $Al_2O_3$ was successfully produced by a simple miling at 210 K with a mixture of $Fe_2O_3$, Fe and Al ingredient powders, followed by 2 step high temperature consolidation: Hot Pressing (HP) at 1323 K and then Hot Isostatic Pressing at 1423 K. The microstructure of the consolidated material was characterized by standard metallographic techniques such as XRD (X-ray Diffraction), TEM and STEM-EDS. The results of STEM-EDS analysis showed that the HIPed materials comprised a mixture of pure Fe matrix with a grain size of ~20 nm and $Al_2O_3$ with a bimodal size distribution of extremely fine (~5 nm) and medium size dispersoids (~20 nm). The mechanical properties of the consolidated materials were characterized by compressive test and micro Vickers hardness test at room temperature. The results showed that the yield strength of the ODS (Oxide Dispersion Strengthened) Fe alloy are as much as $674{\pm}39$ MPa and the improvement of the yield strength is attributed to the presence of the fine $Al_2O_3$ dispersoid.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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