• 제목/요약/키워드: FAB/MS

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Mass Spectrometer를 이용한 대두 배아 출추 Cerebroside의 구조 분석 (Structural Determination of Cerebrosides from Soybean Embryo by Mass Spectrometer)

  • 김정훈;장석윤;김여경
    • 분석과학
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    • 제6권3호
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    • pp.335-343
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    • 1993
  • Fast atom bombardment mass spectrometer(FAB-MS), gas chromatography mass spectrometer(GC-MS), TLC 등을 이용하여 대두 배아 추출 cerebroside의 구조를 분석하였다. Cerebroside를 이루고 있는 각각의 구성 성분은 화학적인 산분해 후 GC-MS로 분석하였다. Cerebroside의 분자량 분포는 LiOH로 포화된 3-nitrobenzyl alcohol(3-NBA)를 matrix로 한 양이온 검출 FAB-MS법으로 측정하였다. FAB-MS와 GC-MS 결과를 종합하여 cerebroside의 구조를 해석함으로써 기존의 분석법이 가지고 있던 문제점을 개선하였다. 대두 배아로부터 추출한 cerebroside의 대부분은 N-2'-hydroxy palmitoyl-sphingadienine에 당이 한 분자 결합된 형태로 존재하였으며 그 조성이 매우 단순하였다.

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하고초의 생리활성 성분 Triterpenic Acids의 FAB-MS를 이용한 구조 규명 (Structural determination of triterpenic acids in Prunellae Spica by fast atom bombardment tandem mass spectrometry)

  • 안영민;이강노;홍종기
    • 분석과학
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    • 제21권4호
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    • pp.245-258
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    • 2008
  • 본 연구에서는 하고초의 지표성분인 triterpenic acids 5종을 컬럼 크로마토그래피와 역상 HPLC를 이용하여 추출 및 분리했고, 이들 성분의 순도는 90% 이상임을 HPLC를 이용하여 확인했다. 고속원자충돌 이온화법-고분해능 질량분석기(FAB-HRMS)를 사용하여 지표성분의 분자량 및 원소조성을 결정했으며, 지표성분의 구조 분석은 FAB-MS/MS 의해 음이온 및 양이온 모드에서 수행하였다. Triterpenic acid류의 충돌유발분해(collision-induced dissociation, CID) 탄뎀질량분석(MS/MS) 스펙트럼에서 protonated molecule인 $[M+H]^+$ 및 deprotonated molecule인 $[M-H]^-$ 이온의 CID는 주로 retro Diels-Alder (RDA), 탈수 (dehydration) 및 탈탄산(decarboxylation) 반응에 의한 다양한 생성이온들이 나타났다. 특히, $[M-H]^-$이온의 CID-MS/MS 스펙트럼에서는 charge-remote fragmentation (CRF) 현상에 의한 이온들도 특성이온으로 나타났다. 이들 CID-MS/MS 스펙트럼의 해석을 통하여 하고초의 지표성분인 triterpenic acids의 구조 규명을 수행하였다.

Analytical Separation of Isomeric Saponins by LC/MS

  • Young, Han-Suk;Park, Jong-Cheol;Choi, Jae-Sue
    • 생약학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.248-250
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    • 1988
  • The application of LC/MS system with FRIT-FAB LC/MS interface in both positive and negative ion modes to the analytical separation of isomeric saponins was studied. The two isomeric saponins such as rosamultin and arjunetin were well separated and analyzed FRIT, FAB LC/MS system. This is another examples to structure elucidation of natural products.

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Comparison between Positive and Negative Ion Mode FAB CAD MS/MS Spectra of Linkage-Isomeric Oligosaccharides

  • Yoo, Eun-Sun
    • BMB Reports
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    • 제30권4호
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    • pp.253-257
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    • 1997
  • Negative ion fast atom bombardment (FAB) mass spectra were found to allow the determination of the linkage positions in a series of underivatized linkage-isomeric oligosaccharides. A previous work (Laine et al., 1988) reported that ion patterns of linkage-isomeric trisaccharides could be distinguished by a positive ion. Negative ion FAB collison-activated dissociation (CAD) mass spectrometry (MS) spectra of trisaccharides exhibited better sensitivity than the positive ion mode and provided specific fragmentation patterns according to the linkage positions. Especially, the fragmentations, m/z 205 in F6 and m/z 221 in G6, not occuring in 1-3 or 1-4 linkage. were an indication of 1-6 linkage, by changing collision energies from + 10 eV to +60 eV. The survival ratios of molecular ions in each collision energy set gave support to previous results in which the order of bond stability was 1-6>1-4>1-3 linkage.

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고속원자충격질량분석법을 이용한 Thromboxane $B_2$ 분석 (An Analytical Method of Thromboxane $B_2$ by Fast Atom Bombardment Mass Spectrometry)

  • 장석윤;김정훈;이용문;장성기;문동철
    • 분석과학
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    • 제6권4호
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    • pp.349-357
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    • 1993
  • 고속원소충격질량분석법을 이용하여 thromboxane $B_2$의 극미량분석법을 개발하였다. static FAB mode에서 decosanoic acid를 내부표준물로 이용하여 검출한계 5ng의 분석법을 확립하였고, CF-FAB mode에서 고안한 시료도입장치를 사용하여 thromboxane $B_2$의 측정감도, 재현성 등 정량분석에 미치는 용매조성, 용매의 유속 등 분석파라미터들을 조사하였다. CF-FAB mode에서 0.75% glycerol(in EtOH, v/v)을 eluent 용매로, 유속을 $3.7{\mu}l/min.$로 하여 분석조건을 최적화하고 TIC법과 SIM 검출법을 이용하여 정량한계 각각 500pg 및 10pg인 극미량분석법을 확립하였다.

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에어샤워부품의 용출 가스 중 유기화합물의 반 정량적 Headspace GC-MS 분석 (Semiquantitative Dynamic Headspace GC-MS Analysis for Organic Compounds Outgassed from FAB Materials of Air Shower)

  • 박현미;백승우;김영만;이강봉
    • 분석과학
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    • 제13권4호
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    • pp.412-422
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    • 2000
  • 실리콘 웨퍼 산업계의 청정실에서 사용되는 에어샤워기중 고분자로 제작된 부품들을 $100^{\circ}C$에서 30분간 다이나믹 해드 스페이스에서 가스로 용출한 후 GC-MS로 분석 하였다. 에어샤워기가 가동중인 청정실의 대기를 흡착관 튜브방식으로 채취하였고, 이러한 흡착관 튜브에 흡착된 유기화합물은 쏙시렛 용출법을 이용하여 용출한 후 GC-MS로 분석하였다. 에어샤워기의 제조 부품(electric over current relay, acryl plate. polycarbonate window, filter, fan housing, steel galvanized cold plate and canvas buffer)들로 부터의 분석결과 대부분의 성분들은 제조부품의 고분자 성분들에서 유래되었음을 확인 할 수 있었으며, 에어샤워기가 가동중인 청정실의 대기분석 결과와 비교 분석되었다. 이러한 분석결과의 비교 연구는 청정실내에서의 유기오염물질이 에어샤워기의 고분자 제조부품으로부터 유래 되었는지를 확인하게 해준다.

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Chemical Investigation of the Constitutive Phenolics of Rosa arabica; the Structure of a New Dimeric Phenolic Glycoside

  • Souleman, Ahmed M.A.;El-Mousallamy, Amani M.D.
    • Natural Product Sciences
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    • 제6권2호
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    • pp.82-85
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    • 2000
  • The aqueous ethanolic whole plant extract of Rosa arabica was found to contain the new natural dimeric phenolic compound, ellagic acid 3,3'-dimethyl ether $4-O-{\alpha}-rhamnopyranoside$, 9, along with ten known phenolic metabolites (1-8, 10 and 11). Structures of all compounds (1-11) were established by routine methods of analysis and confirmed by FAB-MS, $^1H\;and\;^{13}C$ NMR spectral analysis.

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Contribution to the Phytochemical Study of Egyptian Tamaricaceous Plants

  • Barakat, Heba H.
    • Natural Product Sciences
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    • 제4권4호
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    • pp.221-225
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    • 1998
  • A novel flavonol trisulphate, quercetin 7-methyl ether $3,3',4'-tri-O-KSO_3$ was isolated from the fresh leaves of Tamarix amplexicaulis (Tamaricaceae) along with the known flavonol mono sulphates, quercetin $3-O-KSO_3$ and quercetin 4'-methyl ether $3-O-KSO_3$. Structures were achieved through conventional analytical methods, including electrophoretic analysis and confirmed by FAB-MS and NMR spectroscopy.

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Chemical Investigation of the Constitutive Phenolics of Ailanthus altissima; The Structure of a New Flavone Glycoside Gallate

  • Barakat, Heba H.
    • Natural Product Sciences
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    • 제4권3호
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    • pp.153-157
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    • 1998
  • The aqueous ethanolic leaf extract of Ailanthus altissima was found to contain the new natural product, $luteolin\;7-O-{\beta}-(6"-galloylglucopyranoside)$, 13, along with fourteen known phenolic metabolites (1-12, 14 and 15). Structures of all compounds (1-15) were established by conventional methods of analysis and confirmed by FAB-MS, $^1H-\;and\;^{13}C-NMR$ spectral analysis.

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