• 제목/요약/키워드: F NMR

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고들빼기 생리활성물질의 검색 (Exploitation of the biologically active components in Youngia sonchifolia Max)

  • 신수철
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제36권2호
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    • pp.134-137
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    • 1993
  • 우리나라 전지역의 산과 들에 야생하고 있는 고들빼기(Youngia sonchifolia Max.)는 전통식품인 고들빼기 김치의 원료로 이용될 뿐만 아니라 오래전부터 민간에서 위장장애 치료재로 이용되어 왔다. 그래서 고들빼기의 생화학적 활성 및 항암 실험과 그 특수성분을 분석하였는데 hexane 추출물 중에서 silica gel column chromatography와 재결정으로 얻어낸 화합물은 무색판상 결정으로 융점이 $280{\sim}282^{\circ}C$ 이었으며 구조결정을 위해 $^{13}C-NMR$, $^1H-NMR$, MS로 분석한 결과 pentacyclic triterpene인 bauerenyl acetate인 것을 확인하였다.

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NMR Studies on Ferrocytochrome $C_3$ and its Interaction with Ferredoxin I

  • Kim, Andre;Park, Jang-Su
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제3권1호
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    • pp.12-26
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    • 1999
  • The 1H NMR signals of the heme methyl, propionate and related chemical groups of cytochrome C3 from Desulfovibrio vulgaris Miyazaki F (D.v. MF) were assigned by means of 1D NOE, 2D DQFCOSY and 2D TOCSY spectra. They were consistent with the assignments of the hemes with the highest and second-lowest redox potentials reported by Gayda et al. [Reference: 15]. The heme assignments were also supported by NOE between the methyl groups of these hemes and the side chain of Val-18, All the results contradicted the heme assignments for D.v. MF cytochrome C3 made on the basis of NMR [Reference: 11]. Based on these assignments, the interaction of cytochrome C3 with ferredoxin I was investigated by NMR. The major interaction site of cytochrome C3 was identified as the heme with the highest redox potential, which is surrounded by the highest density of positive charges. The stoichiometry and association constant were two cytochrome C3 molecules per monomer of ferredoxin I and 108 M-2 (at 53 mM ionic strength and $25^{\circ}C$), respectively.

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Structural Determination of cis- and trans-5-Hydroxymethyl-5-methyl-2-thiono-r-2-ethoxy-1,3,2-dioxaphosphorinane by NMR and X-ray Crystallography: Model Compounds for the Reaction Mechanism Study of Organophosphorus Pesticides

  • Kim, Jeong Han;Toia, Robert F.;Craig, Donald C.
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제43권1호
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    • pp.37-43
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    • 2000
  • 1,3,2-Dioxaphosphorinanes are suitable compounds for studying the stereochemistry of substitution at phosphorus. Cis- and trans-5-hydroxymethl-5-methyl-2-thiono-2ethoxy-1,3,2-dioxaphosphorinane were prepared, and their structures and stereochemistry unambiguously assigned by NMR and X-ray crystallography with acetoxy and 3,5-dinitrobenzoyloxy derivatives, respectively. Trans isomer gave $^{31}P$ NMR signal at higher field than cis isomer, and the ring proton Spectrum of cis isomer showed characteristic pattern for identifying its geometry. In X-ray crystallography they adopted a chair conformation with the ethoxy groups in the axial positions, and the sulfide groups in the equatorial positions. A flattening of the ring around the phosphorus center was noted, the POC bond angles were about $120^{\circ}$, and the C-O bonds in the ring were significantly longer than the C-O bond for the ethoxy group or the C-O bond for hydroxyl group.

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Aspergillus candidusF1484 균주가 생산하는 항진균 화합물의 분리 및 특성

  • 김성욱;이소영;김성규;손광희;김영국;문석식;복성해
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제24권5호
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    • pp.574-578
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    • 1996
  • In the course of screening for the antifungal compounds against Candida albicans, an antifungal compound (F1480) was isolated from the culture broth of Aspergillus candidus F1484. Isolation and purification of compound F1484 were performed using ethyl acetate extraction, silica gel column chromatography, ODS column chromatography, and preparative HPLC. The structure of compound F1484 was determined by the spectroscopic analyses of EI-MS, $^{13}$C, $^{1}$H-NMR, DEPT, HMQC, and HMBC. This compound appeared to have a structure of antifungal agent, chloroflavonin. In addition to antifungal activities against the yeast phase of Candida species, compound F1484 showed cytotoxic effect against various human tumor cell lines.

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Bacillus subtilis subsp. krictiensis가 생산하는 항진균 물질 KRF-001의 구조 결정 (Structure Determination of Antifungal KRF-001 Produced by Bacillus subtilis subsp. krictiensis)

  • 김성기;이남경;정태숙;김영국;최진자;복성해
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제19권6호
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    • pp.598-603
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    • 1991
  • 신규 미생물 Bacillus subtilis subsp. krictiensis의 배양액으로부터 식물 및 인체 병원균에 폭넓은 항진균 활성을 나타내는 DRF-001으로 총칭되는 6개의 cyclic peptide의 복합체(A에서 F)를 분리하였다. 이 6개 peptides의 분자량은 FAB-MS 측정결과, A가 1042, B와 C가 1056, D와 E가 1070 그리고 F가 1084였다. 이 복합체의 구조를 각종 자기분석을 통해 해석한 결과, 구조 중에 1몰씩의 glutamine, proline, tyrosine, serine 및 unusal $\beta$-amino acid와 3몰의 asparagine을 공통적으로 갖고 있으나, $\beta$-amino acid의 탄소수와 말단 methyl 구조에 차이점이 있음을 알 수있었다. 구성 amino acid들의 서열과 입체구조 결정에 의하여 KRF-001의 잠정구조를 결정하였다.

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The Anti-hyperlipidemic Effect and Constituents of the 19${\alpha}$-Hydroxyursane-type Triterpenoid fraction Obtained from the Leaves of Rusus crataegifolius

  • Nam, Jung-Hwan;Jung, Hyun-Ju;Tapondjou, Leon Azefack;Lee, Kyung-Tae;Choi, Jong-Won;Kim, Won-Bae;Park, Hee-Juhn
    • Natural Product Sciences
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    • 제13권2호
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    • pp.152-159
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    • 2007
  • To demonstrate anti-hyperlipidemic activity of the 19${\alpha}$-hydroxyursane-type triterpenoid (19${\alpha}$-HUT)-rich fraction, this fraction was prepared from the extract of Rubus crataegifolius leaves. This fraction was found to have anti-hyperlipidemic effect in a high fat diet-induced rat model from the observation of reduction of abdominal fat pad weights, atherogenic index and hypercholesterolemia at 30 and 60 mg/kg (p.o.) The 19${\alpha}$-HUT fraction was subjected to SiO$_2$, ODS, and/or Sephadex LH-20 column chromatography to yield a new triterpenoid (1) called pomolic acid ester along with nine known triterpenoids which are all 19${\alpha}$-HUTs: euscaphic acid (2), tormentic acid (3), 23-hydroxytormentic acid (4), kaji-ichigoside F$_1$ (5), rosamultin (6), niga-ichigosides F$_1$ (7) and F$_2$ (8), suavissimoside F$_1$ (9) and coreanoside F$_1$ (10). The structure of compound 1 was established as 28-O-formyl-3,19-dihydroxyurs-12-en-28-oic acid on the basis of 2D-NMR spectroscopic data and mass spectrum. Compound 1 was isolated for the first time from natural sources.

가시오가피(Acanthopanax senticosus)의 석유에테르 추출물 중 polyacetylene계 물질의 동정 (Identification of the Polyacetylenes extracted from Acanthopanax Senticosus by Petroleum Ether)

  • 양효진;김은미;장규섭
    • 농업과학연구
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    • 제35권1호
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    • pp.11-17
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    • 2008
  • 가시오가피를 실온에서 petroleum ether로 추출한 polyacetylene의 동정하기 위하여 TLC, HPLC, UV spectrum, IR, NMR로 수행하였다. TLC에 전개시킨 결과, polyacetylene 표준품과 동일한 band가 fraction 5에서 확인되었으며, HPLC에서 fraction 5를 분리시킨 결과 retention time이 4.40, 5.36, 6.40분이었다. 이를 UV spectrum에서 확인한 결과, 6.40분의 peak(compound 3)에서 polyacetylenes의 파장인 231.0nm, 239.0nm, 257.0nm을 나타내었다. IR spetrum에서 triple bond $2256cm^{-1}$과 double bond $1654cm^{-1}$의 전형적인 peak를 나타내었으며, $^{13}C$-NMR(400MHz, $CDCl_3$)에서 polyacetylenes 전형적인 64.0, 71.2, 74.2, 80.2ppm은 2개의 triple bond에 의한 peak와 121.89, 133.0ppm에서 internal double bond로 결합된 2개의 peak를 확인 할 수 있었다.

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Tetrakis(pentafluorophenyl)indium(Ⅲ) 음이온 착물의 합성과 특성 (Synthesis and Properties of Anionic Tetrakis(pentafluorophenyl)indium(Ⅲ) Complexes)

  • 최철호
    • 대한화학회지
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    • 제43권1호
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    • pp.52-57
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    • 1999
  • In($C_6F_5)_3{\cdot}D(D=CH_3CN$, O($C_2H_5)_2$)와 ($CH_3)_3SiC_6F_5$/CsF, $C_6F_5$MgBr 또는 Cd($C_6F_5)_2$을 반응시켜 [In($C_6F_5)_4$]- 음이온 화합물을 합성하였으나, 이들 indium(III) 음이온 화합물들은 온도에 민감하고 습기에 대해 불안정하다. 안정한 indium(III) 음이온 착물은 PNPCl(PNP=bis(triphenylphosphino)ammonium)과의 양이온 치환반응시켜 얻었으며, 관 크로마토 그래피를 이용하여 분리 정제하였다. 합성된 화합물의 특성은 핵자기 공명 분석법, 적외선 분광분석법, 분자량 측정, DTA/TG 그리고 원소분석법을 이용하여 조사하였다.

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LDPE 중 PFOS의 분석법 개발과 비교숙련도 결과 (Determination of PFOS in LDPE and the Result for Proficiency Testing)

  • 정재학;이영규;명승운;정남용
    • 대한화학회지
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    • 제57권1호
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    • pp.40-51
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    • 2013
  • 전기전자 부품 및 제품상에서 주로 사용되는 Plastic 중 함유된 Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS)의 정량 분석법을 개발하기 위해 LDPE 시료를 대상으로 soxhlet 용매추출과 액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS)을 사용하여 시험방법 유효화를 진행하였다. 그 결과 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 $2.58{\mu}g/L$, $7.82{\mu}g/L$였으며, 회수율은 96-102%를 나타내었다. LC/MS의 검량선은 $7.82-100{\mu}g/L$ 농도범위에서 $r^2$값 0.9992의 직선성을 확인하였다. 또한 EU 환경규제 대응을 위한 전기전자 제품 중의 PFOS 분석법 표준화를 위해서 국내외 시험기관을 대상으로 비교숙련도 시험을 실시하였다. 그 결과 참여한 10개 시험기관 중 3개 시험기관이 이상값을 제출하였다. 이에 $^{19}F$ 핵자기공명분광분석법($^{19}F$ NMR)을 사용하여 이상값의 원인을 규명한 결과 그 주요 원인이 표준시약 및 시료 중에 존재하는 PFOS 이성질체들에 대한 결과처리의 오류였음을 확인하였다.