Boyarintsev, Alexander V.;Stepanov, Sergei I.;Chekmarev, Alexander M.;Tsivadze, Aslan Yu.
Nuclear Engineering and Technology
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제52권1호
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pp.109-114
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2020
This work presents the results of laboratory scale tests of the CARBOFLUOREX (CARBOnate FLUORide EXtraction) process - a novel technology for the recovery of U and Pu from the solid fluorides residue (fluorination ash) of Fluoride Volatility Method (FVM) reprocessing of spent nuclear fuel (SNF). To study the oxidative leaching of U from the fluorination ash (FA) by Na2CO3 or Na2CO3-H2O2 solutions followed by solvent extraction by methyltrioctylammonium carbonate in toluene and purification of U from the fission products (FPs) impurities we used a surrogate of FA consisting of UF4 or UO2F2, and FPs fluorides with stable isotopes of Ce, Zr, Sr, Ba, Cs, Fe, Cr, Ni, La, Nd, Pr, Sm. Purification factors of U from impurities at the solvent extraction refining stage reached the values of 104-105, and up to 106 upon the completion of the processing cycle. Obtained results showed a high efficiency of the CARBOFLUOREX process for recovery and separating of U from FPs contained in FA, which allows completing of the FVM cycle with recovery of U and Pu from hardly processed FA.
We optimized ultrasound-assisted extraction to improve the extraction efficiency of bioactive compounds from the microalgae Acutodesmus reginae. To optimize this extraction process, we investigated the effects of solvent type, solvent concentration, extraction time, extraction number, and extraction power on the production of lutein, α-carotene, β-carotene, and chlorophylls a, and b. After sequential optimization of these main variables, the maximum amount of each compound was extracted at 30℃ with an ultrasound power of 80 W and using 99.5% methanol. Under these optimum conditions, the amount of lutein, α-carotene, β-carotene, and chlorophylls a, and b, were measured as 10.43, 8.66, 3.76, 15.43, and 6.39 mg/g dry matter respectively.
새로운 천연식용색소원으로서 꽃양배추(Brassica oleracea L. var. acephala)로부터 anthocyanin색소의 추출특성을 조사하였다. 추출된 색소는 $pH\;1{\sim}12$의 범위에서 pH가 높아질수록 ${\lambda}_{max}$가 장파장 쪽으로 이동하는 bathochromic shift 현상을 보였으며 추출용매의 citric acid의 농도가 증가수록 추출속도가 빨라지고 TOD가 증가하였다. 꽃양배추 색소의 추출용매에 $0.8{\sim}1.0%$ citric acid를 첨가하였을 때 최대 TOD값을 나타냈으며 추출용매인 증류수에 10-20% ethanol을 첨가하였을 때 색소의 추출효율이 높게 나타났다. 따라서 citric acid 0.8%를 함유한 10% ethanol 수용액이 꽃양배추 색소를 추출하기 위한 가장 적합한 용매로 결정하였다. 추출 온도가 높을수록 색소추출속도가 증가하였으나 고온에서 추출할 경우 추출시간이 길어지면 색소가 파괴되어 TOD값이 감소하였다. 추출온도 5, 20, 40 및 $60^{\circ}C$에서 TOD값이 2.1에 이르는 시간은 각각 24, 8, 4, 2시간으로 추출온도가 높을수록 추출속도가 증가하여 추출시간이 단축되었다.
본 연구에서는 도토리를 이용한 기능 식품개발을 목적으로 한 연구의 일환으로 도토리의 항산화 특성을 조사하기 위하여 추출온도 $30{\sim}70^{\circ}C$, 추출시간 $1{\sim}5$ 시간, 용매비 $5{\sim}25$ mL/g을 중심합성계획법으로 16개의 구간으로 하여 총페놀성 화합물의 함량, 전자공여능, 항산화능 및 아질산 염소거작용 등을 반응표면분석법으로 모니터링하여 최적추출조건을 설정하였다. 실험 결과 총페놀성 화합물 함량은 추출온도 $57.91^{\circ}C$, 추출시 간 4.08 시간 및 시료에 대한 용매비 22.39 mL/g에서 최대값을 나타내었으며, 용매비에 영향을 받고 있으며, 추출시간 및 추출온도의 영향은 없는 것으로 나타났다. 전자공여능에 대해서는 추출온도 $60.37^{\circ}C$, 추출시간 2.85 시간 및 용매비 6.47mL/g일 때 최대값을 나타내었으며, 항산화능에서는 최대값이 2.09 AI로 예측되었고, 이때 추출조건은 추출온도 $37.11^{\circ}C$, 추출시간 1.67시간 및 용매비 18.84 mL/g이었으며 추출온도, 추출시간 및 용매비 모두에 대해 영향을 크게 받고 있는 것으로 나타났다. 아질산염소거능은 추출온도 $47.07^{\circ}C$, 추출시간 1.24시간 및 용매비 19.55 mL/g에서 최대값을 나타내었다. 추출 후 아질산염소거능의 변화는 용매비에 영향을 가장 크게 받으며, 다음으로 추출온도에 영향을 받는 것으로 나타났으나 설정 범위내에서 추출시간에 대한 영향은 나타나지 않았다.
염소를 함유한 알콜류의 추출 및 분석은 일반적인 알콜류에 비해 비등점이 높아 휘발 또는 증류법을 적용하기 어렵고 특히 히드록시프로필치환전분 중 PCH의 추출은 전분입자와의 에멀션을 형성하므로 어려움이 있다. 따라서 용매를 가온, 가압하여 추출효율을 높이고, 전분의 물성적인 특성으로 인한 여과의 어려움을 해소할 수 있는 가속용매추출기 (ASE)를 사용하여 PCH 분석을 하였다. 온도 40~15$0^{\circ}C$의 변화에 따른 회수율을 측정한 결과 온도 상승에 따라 회수율이 증가하는 경향을 나타내어 12$0^{\circ}C$에서는 96.1%의 회수율을 나타내었다. 압력 변화에 따른 추출효율을 검토한 결과 1500 psi까지는 압력 상승에 따른 회수율의 증가가 뚜렷하여 93.6%였으나 이후에는 완만하게 증가하여 2500 psi에서는 96.1%로 나타났다. 추출용매(초산에틸, 메탄올, 아세톤, 디에틸에테르 및 핵산)에 따른 PCH의 회수율을 측정한 결과 아세톤, 디에틸에테르, 초산에틸은 94% 이상의 회수율을 나타내었고 메탄올 87.3%, 핵산 14.1%로 나타났다. RSD(%)는 초산에틸이 5.6%로 가장 우수하였다. ASE를 이용한 히드록시프로필치환 전분 중 PCH의 최적 추출조건은 온도, 12$0^{\circ}C$; 압력, 2500 psi; 추출용매, 초산에틸, static time, 50분; purge time, 300초; heating time, 5분; flush(%), 100 mL였으며, 이때 회수율은 96.1%이었다.
희토류원소를 tri-n-butyl phospate와 질산염을 이용하여 용매추출하고 물로 역추출하여, 희토류원소의 군분리 효율을 조사하고 ICP-AES에서 스펙트럼의 방해영향이 없는 분석을 시도하였다. 용매추출시 분배계수를 증가시키기 위하여 $NaNO_3$ 농도에 따른 영향을 조사하고, 소수성 용매의 첨가시 추출효율을 조사하였다. $NaNO_3$ 농도가 증가할수록 추출효율은 증가하며, 5M 이상에서 추출효율이 95% 이상으로 높았다. 반면에 소수성용매의 첨가는 추출효율을 감소시켰다. 이 방법을 모나자이트 중 희토류원소의 분석에 이용하였으나 분석결과의 정밀도가 20% 이상으로 높아 분석에 이용하기에는 어려움이 있었다.
황산용액중에서 바나듐 및 티타늄의 추출거동을 고찰하기 위하여 추출제로 Cyanex272, PC88A그리고 Alamine336를 추출제로 사용하였다. 용액의 pH 및 추출제의 농도 그리고 추출등온곡선에 대한 연구와 바나듐 및 티타늄의 혼합용액에서 두성분의 분리성에 대한 연구를 실시하여 바나듐 회수를 하기 위해 효과적인 추출제를 선정하고자 하였다. 실험 결과로부터 Alamin336이 바나듐의 추출효과가 가장 좋았고, 티타늄과의 분리성도 가장 우수하였다.
염산 용액에서 코발트(II)와 망간(II)의 이온평형을 해석하여 염산농도에 따른 착물의 농도분포를 구했다. 염산농도 4에서 10 M 사이의 범위에서 코발트의 대부분은 $CoCl_2$로, 망간은 $MnCl_{3}^-$와 $MnCl_2$로 존재한다. Alamine336에 의한 코발트와 망간 추출반응의 평형상수를 이용하여 두 금속의 등온추출곡선을 구했다. 망간 추출반응의 평형상수가 코발트의 평형상수보다 크나, 등온추출곡선을 비교하면 동일한 추출조건에서 코발트가 망간보다 Aalmine336에 효율적으로 추출된다.
In, Ga, Fe, Al이 함유되어 있는 혼합용액으로부터 In을 분리하기 위해 D2EHPA를 이용한 용매추출 연구를 수행하였으며, In의 추출에 대한 수상의 HCl 및 추출제 농도 효과를 확인하였다. In과 Ga의 추출률은 HCl 농도의 감소에 따라 증가하였지만, Fe와 Al의 추출률에는 큰 영향을 미치지 않았다. In과 Ga의 분리인자($D_{In}/D_{Ga}$)는 1.0 M D2EHPA, 0.5 M HCl조건에서 115로 나타났다. 즉, D2EHPA는 혼합용액으로부터 In을 분리하는 추출제로 적합하며, 추출률 및 분리인자는 HCl 및 추출제의 농도 조절을 이용하여 조절할 수 있다.
홍화로부터 초임계 이산화탄소를 이용하여 황색소(safflower yellow)를 추출할 때의 최적 조건을 조사하였다. 여러 온도$(40,\;50,\;60,\;70,\;80^{\circ}C)$와 압력(2000, 3000, 4000, 5000 psig) 조건에서 추출을 하였으며 수율을 증가시키기 위해 물을 보조용매(0, 3, 6, 10, 14 wt%)로 하여 실험을 수행하였으며 색소분석은 spectrophotometer를 이용하였다. 황색소의 추출 수율은 $60^{\circ}C$, 4000 psig에서 가장 높게 나타났다. 보조용매로 물을 사용하였을 때는 10 wt%일 때 황색소의 추출이 가장 잘 되었고 그 이상에서는 오히려 추출량이 감소하는 경향을 보였다. 또한 시료의 수분함량은 초임계 유체 추출 시 수율과 밀접한 관련이 있는데 홍화의 황색소 추출 시에도 시료의 수분함량이 낮을수록 수율이 증가함을 알 수 있었다. 아울러 초임계 유체를 이용하여 최적 조건에서 추출한 경우 황색소의 수율은 용매로 추출한 경우에 비해 6% 정도 증가하였다. 상기의 결과로 초임계 이산화탄소 추출법은 홍화로부터 황색소의 추출에 적합하다는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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