실로퓨트를 이용한 식물세포 Taxus chinensis 유래 주요 타르성분인 2-피콜린 흡착 실험을 수행하였다. 2-피콜린 초기농도, 흡착 온도 및 시간을 달리한 회분식 흡착 평형 데이터를 Langmuir, Freundlich, Temkin, Dubinin-Radushkevich 등온흡착식에 적용하였다. 실로퓨트를 이용한 2-피콜린의 흡착은 Langmuir 흡착등온식에 가장 적합함을 알 수 있었다. 흡착온도가 증가함에 따라 흡착용량이 감소하는 경향을 보였으며 실로퓨트를 이용한 2-피콜린 흡착 공정이 적합함을 알 수 있었다. 동역학적 해석을 통하여 본 흡착 공정은 유사 이차 반응속도식에 잘 따름을 알 수 있었으며, 입자 내 확산과 경계층 확산이 율속 단계에 거의 영향을 미치지 않았다. 열역학적 해석을 통해 흡착 과정이 발열이며, 비가역적 비자발적으로 수행되었다. 흡착량이 증가함에 따라 등량흡착열은 감소하는 경향을 보여 흡착제의 표면 에너지가 불균일함을 알 수 있었다.
Activated carbon (AC) was synthesized from Phoenix dactylifera stones and then modified by $CoFe_2O_4$ magnetic nanocomposite for use as a Cr(VI) adsorbent. Both $AC/CoFe_2O_4$ composite and AC were fully characterized by FTIR, SEM, XRD, TEM, TGA, and VSM techniques. Based on the surface analyses, the addition of $CoFe_2O_4$ nanoparticles had a significant effect on the thermal stability and crystalline structure of AC. Factors affecting chromium removal efficiency like pH, dosage, contact time, temperature, and initial Cr(VI) concentration were investigated. The best pH was found 2 and 3 for Cr adsorption by AC and $AC/CoFe_2O_4$ composite, respectively. The presence of ion sulfate had a greater effect on the chromium sorption efficiency than nitrate and chlorine ions. The results illustrated that both adsorbents can be used up to seven times to adsorb chromium. The adsorption process was examined by three isothermal models, and Freundlich was chosen as the best one. The experimental data were well fitted by pseudo-second-order kinetic model. The half-life ($t_{1/2}$) of hexavalent chromium using AC and $AC/CoFe_2O_4$ magnetic composite was obtained as 5.18 min and 1.52 min, respectively. Cr(VI) adsorption by AC and $AC/CoFe_2O_4$ magnetic composite was spontaneous and exothermic. In general, our study showed that the composition of $CoFe_2O_4$ magnetic nanoparticles with AC can increase the adsorption capacity of AC from 36 mg/L to 70 mg/L.
진안 봉곡도요지 출토 흑유자기에 대하여 과학적 분석과 재현실험으로 재료학적 특성 자료를 제시하고자 한다. 미시적 관찰과 물리적 특성, 화학조성 분석으로 구분하여 실시하였으며, 재현실험은 분석결과에 따라 시판 흑유, 석간주 및 석회석을 사용하여 시편을 제작하고 단면을 관찰하였다. 물리적 특성은 자화 정도에 따라 일부 도편에서 차이를 보이며, 미시적 관찰에서 유약 내에 수지상 등의 결정 조직이 관찰되었다. 열분석에서 $1200^{\circ}C$ 내외에서 발열피크가 확인되고 결정구조분석에서 뮬라이트가 동정되어, 약 $1100{\sim}1200^{\circ}C$의 온도에서 소성된 것으로 판단할 수 있다. 유약의 성분 조성은 타 지역 출토 흑유자기의 유약에 비하여 $Fe_2O_3$의 함량이 약 22%로 높게 나타나며, CaO의 함량은 약 9%로 낮게 나타난다. 재현실험에서 석간주와 석회석의 혼합비에 따라 유약층의 단면에서 출토 도편과 유사한 결정 조직을 이루는 것이 관찰되었다. 이는 산화철이 용융, 응고되는 과정에서 생성되는 것으로 추정된다.
다결정 Pt/0.2 M LiOH수성 전해질 계면에서 두 구별되는 수소 흡착부위의 전기화학적 특성을 위상이동 방법을 이용하여 연구하였다. 순방향과 역방향 주사시, 순환 전압전류도에 UPD H 봉우리가 나타난다. 위상이동 변화 또는 Langmuir 흡착등온식에 전이영역(-0.66 to -0.96 V vs. SCE)이 나타난다 전이영역(-0.66 to -0.96 V vs. SCE)에서 수소 흡착평형상수(K)는 18.5에서 $4.0\times10^{-5}$ 또는 $4.0\times10^{-5}$에서 18.5로 전이한다 마찬가지로, 수소 흡착표준자유에너지$({\Delta}G_{ads})$도 -7.2 kJ/mol에서 25.1kJ/mol또는 25.1 kJ/mol에서 -7.2 kJ/mol로 전이한다. 다결정 Pt표면에서 UPD H와 OPD H는 구별이 가능한 두 종류의 전착된 수소 같이 작용한다. 발열반응이 UPD H 영역에서 나타난다. UPD H 봉우리와 전이영역은 다결정 Pt 표면에서 UPD H와 OPD 보의 두 구별되는 흡착부위에 기인한다.
본 연구는 동대문운동장에서 출토된 조선시대 기와의 선후관계, 유물제작기법 및 기술적 속성을 파악하기 위하여 기와의 물리적 화학적 특성 연구를 실시하였다. 기와의 물리적 특성 연구를 위해 흡수율, 비중, 전암대자율, 시차열분석을 실시하였으며, 화학적 특성 연구를 위해 중성자 방사화분석(NAA), 미세조직관찰, X-선 회절분석(XRD) 등을 실시하였다. 기와편 22점의 중성자방사화분석 및 통계분석결과 각각 기와시료는 다른 시대에 서로 다른 제작지에서 생산된 것으로 뚜렷하게 구분되었다. 또한 희토류원소의 출토지별 평균값을 비교해 보아도 각각 서로 다른 조성의 차이를 보이는데 이는 산지가 다른 점토광물을 이용하여 제작하였다는 것을 의미한다. XRD 및 편광현미경 관찰결과 기와의 주요 성분은 석영과 장석이었으며 부분적으로 운모와 일라이트(Illite)가 나타났다. XRD 분석결과 $1000^{\circ}C$의 부근에서 소성되었을 때 나타나는 뮬라이트(mullite)광물 조성이 나타났으며, 시차열분석에서는 $900^{\circ}C$ 부근에서 완만한 발열피크가 나타났다. 이를 토대로 기와의 소성온도를 추정한 결과, 기와는 $900{\sim}1000^{\circ}C$에서 소성이 이루어진 것으로 보인다. 전암대자율 평균값으로 비교분석하였을 때 출토지별 분류는 나타나지 않았지만 문양이 파상문, 태상문, 어골문, 격자문, 횡선문인 경우 0.2~0.78(${\times}103$ SI unit)의 낮은 전암 대자율이 나타나는 특징이 있다. 전체 흡수율은 대체적으로 14%~21% 범위를 보였으며 이는 조선시대 전통기와에서 나타나는 흡수율 14~18%와 유사한 범위를 보이고 있다. 기와시료의 비중은 대체적으로 1.4~2.5g/cm3의 범위를 보여 출토지에 따른 비중 차이가 나타나지 않았다.
2차 전지의 양극(anode)으로 사용되는 Li-AGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선회절법, UV/VIS 분광학적 분석법 및 DSC 열분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선회절분석 결과에 의하면 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었는데, 이것은 인조 흑연의 구조적 특성 때문에 예상할 수 있다. UV/VIS 분광학적 특성에 의하면 Li-AGIC의 흡수 spectra가 활성적으로 나타나지는 않았지만, $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 뚜렷한 $R(%)_{min}$의 형성과 함께 특징적인 흡수영역을 나타내고 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대하여 엔탈피의 변화량(${\Delta}H$)과 엔트로피의 변화량(${\Delta}S$)을 구하였다. 이들로부터 Li-AGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연 사이에 존재하던 리튬이 열에 의해 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 $Li_{30wt%}$-AGIC의 구조 변화에 대하여 토론하였다.
폐펄프를 흡착제로 $Ni^{2+}$가 함유된 폐수의 흡착 처리시 흡착제로 활용하는 방안을 검토하고자, 흡착질의 초기 농도, 온도, 흡착제인 폐펄프의 양, pH 등을 변화시키고, 공존물질의 농도 및 전처리의 영향 등의 요인을 고려하여 실험하였다. pH 에 따른 폐펄프의 Electrokinetic Potential pH 7.8 보다 낮은 영역에서는 양의 전하를 나타내고, 그 이상의 pH에서는 음의 전하를 나타내었다. 본 연구에서 폐펄프에 대한 $Ni^{2+}$의 흡착은 4시간 이내에 평형에 도달하였고, 흡착질인 $Ni^{2+}$의 초기 농도가 증가할수록 흡착량 역시 증가함을 보였다. 온도가 증가함에 따라 흡착량이 감소하여 흡착반응은 발열반응의 양상을 보였으며 이를 열역학적으로 고찰하였다. 또한 흡착제인 폐펄프의 양이 증가함에 따라 흡착량이 증가하였으며, pH $3{\sim}6$ 영역에서 pH 가 증가함에 따라 흡착량이 증가함을 보였는데 이는 폐펄프의 표면전위의 pH에 따른 변화양상과도 일치하는 결과였다. 공존물질인 $KNO_3$의 농도가 증가함에 따라 $Ni^{2+}$ 흡착량이 감소함을 보였고, NaOH 로 페펄프를 전처리한 후 흡착실험을 한 결과 전반적으로 NaOH 의 농도가 상승함에 따라 흡착률이 증가하는 것으로 관찰되었으나 그 값이 어느 한도 이상일 경우 오히려 흡착률이 감소하는 것으로 파악되었다.
비닐벤질클로라이드(VBC)를 PP부직포에 광그라프트 중합시키고 에칠렌디아민을 이용한 아민반응을 통해 음이온 교환기능기를 갖는 아민형 PP-g-VBC-EDA 흡착제를 제조하고, 회분식 흡착실험을 통해 음이온 영양염에 대한 흡착특성을 평가하였다. 흡착평형은 랭뮤어 흡착등온식과 잘 일치하였으며, 그로부터 계산한 단일층 최대흡착량은 $NO_3-N$이 59.9 mg/g, $PO_4-P$가 111.4 mg/g이었다. 흡착에너지는 8 kJ/mol 이상으로 이온교환이 주된 흡착메커니즘임을 나타내었다. 흡착속도는 이차흡착 속도모델식과 일치하였으며 9.8-36.7 kJ/mol의 흡착활성화에너지를 나타내어 화학적 흡착과정에 의해 지배되었음을 시사하였다. 흡착에 대한 열역학 함수 ${\Delta}G^o$, ${\Delta}H^o$와 ${\Delta}S^o$는 음이온 영양염에 대한 PP-g-VBC-EDA의 흡착이 자발적이고 발열적으로 일어남을 나타내었다. PP-g-VBC-EDA 흡착제는 0.1 N HCl 용액을 이용한 세척과정을 통해 재생할 수 있었다.
인광석분말(燐鑛石粉末)의 화학(化學) 및 광물학적(鑛物學的) 특성(特性)을 구명하고 인광석분말(燐鑛石粉末)의 구용성(枸溶性) 인산함량(燐酸含量)을 증대시키기 위한 시험을 수행하여 인광석분말(燐鑛石粉末)의 직접시용(直接施用)을 위한 기초자료(基礎資料)를 얻기 위해 실시한 결과를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 인광석(燐鑛石)의 주광물(主鑛物)은 인회석(燐灰石)(Apatite, $Ca_5(PO_4)_3$ OH, F, Cl) 중(中) Carbonate apatite이었으며 부광물(副鑛物)로는 방해석(方解石)과 석영(石英) 등(等)이 함유되어 있었고 시차열분석(示差熱分析)(DTA)결과를 보면 $1,000^{\circ}C$까지 뚜렷한 흡열(吸熱)이나 발열(發熱)peak를 볼 수 없었다. 2. 인광석분말(燐鑛石粉末)은 입도(粒度)가 가늘어질수록 구용성(枸溶性) 인산함량은 증가(增加)하나 수용성(水溶性) 인산함량은 입도(粒度)에 관계없이 증가(增加)하지 않았고, 소성(燒成)할 경우 소성시간(燒成時間)이 길어질수록 구용율(枸溶率)은 감소하였으며, 항온온도(恒溫溫度)가 높거나 항온시간(恒溫時間)이 길어질수록 구용율(枸溶率)이 증가하였다. 3. 인광석분말(燐鑛石粉末)을 퇴구비(堆廐肥)와 발효(醱酵)시키거나 산처리(酸處理)를 하면 인산구용율(燐酸枸溶率)이 증가하며 산농도(酸濃度)가 동일할 경우에는 황산(黃酸)이 질산(窒酸) 보다 우수하였다. 30% 황산처리(黃酸處理)는 기간이 진전될수록 구용성(枸溶性) 및 수용성(水溶性) 인산함량(燐酸含量)이 증가하였으나 당밀폐액(糖蜜廢液)처리는 크게 증가하지 않았고, 30% 황산처리(黃酸處理) 후 당밀폐액(糖蜜廢液)으로 제립(製粒)한 시험제품이 당밀폐액(糖蜜廢液)만 처리한 시험제품 보다 구용성(枸溶性) 및 수용성(水溶性) 인산함량(燐酸含量)이 높았다.
산소 존재하에 4가지 온도$(60,\;90,\;120,\;150^{\circ}C)$에서 methyl linoleate를 산화시켰다. 각 온도에서 시간에 따른 과산화물가를 조사한 후 4가지의 산화된 methyl linoleate 총 16종을 제조하여 이들의 과산화물가, 총 산화물함량, 중합체함량 및 그 결합특성, 점도, 굴절률, DSC에 의한 열분해 특성 등의 물리화학적 특성을 비교하여 보았다. High Performance Size Exclusion Chromatography (HPSEC)에 의하여 분석된 산화된 methyl linoleate의 결합특성은 $60^{\circ}C$와 $90^{\circ}C$에서 산화된 시료의 경우에는 C-O-O-C 결합형태를 갖는 중합체가 확인되었으나 $120^{\circ}C$와 $150^{\circ}C$에서는 단지 C-O-C/C-C 결합형태를 갖는 중합체만이 확인되었다. 한편 DSC에 의한 열분해 특성은 과산화물 함량이 증가함에 따라 엔탈피값은 비례적으로 증가하였으나 최대분해온도는 반대로 낮아지는 경향을 보여 주었다. 이상의 물리적 측정치와 화학적 측정치와의 상관관계를 조사한 결과 DSC에 의한 물리적 측정치들과 과산화 물가 및 C-O-O-C 결합을 갖는 중합체 함량 사이에 가장 높은 상관관계를 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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