In textile industries, waste effluent containing zinc is generated during the manufacture of rayon yarn from the wood pulp or cotton linters. Due to the strict environmental regulations and the presence of toxic metallic and other constituents, the discharge of industrial effluents in the sewage or disposal of solid sludge as landfill is restricted. Before recycling of zinc as zinc sulphate solution to the spinning-bath of the rayon manufacturing plant the zinc sulphate solution must be free from calcium, which is deleterious to the process as gypsum precipitates with the increase in concentration and forms scale in the bath. In the present work an attempt has been made to develop a process following solvent extraction technique using thiophosphinic extractants, Cyanex 272 and 302 modified with isodecanol and diluted in kerosene to recover zinc from rayon effluent. Various process parameters viz. extraction of zinc from different concentration of solution, distribution ratio, selective extraction, O/A ratio on extraction and stripping from the loaded organic, complex formation in the organic phase etc. have been studied to see the feasibility of the process. The extractant Cyanex 302 has been found selective for the recovery of 99.99% of zinc from the effluent above equilibrium pH 3.4 maintaining the O/A ratio of 1/30 leaving all the calcium in the raffinate. It selectively extracted zinc in the form of complex $[R_{2}Zn.3RH]_{org}$ and retained all the calcium in the aqueous raffinate. The zinc from the loaded Cyanex 302 can be stripped with 10% sulphuric acid at even O/A ratio of 10 without affecting the stripping efficiency. The stripped solution thus obtained could be recycled in the spinning bath of the rayon plant. The raffinate obtained after the recovery of zinc could be disposed safely without affacting environment.
본 연구에서는 염수 중 보론의 최적 용매추출 조건 도출을 목적으로 diol계 TMPD(2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol)에 의한 보론 추출거동을 조사하였다. 0.736 g/L의 보론을 함유하고 있는 염수 용액을 시료로 하여 추출실험한 결과, 추출제 농도 0.75 mol/L, 두 상간의 부피비 1, 염수의 pH 3, 교반시간 20분, 추출온도 298 K에서 99% 이상의 추출율을 나타내었으며, 탈거반응의 경우, 수산화나트륨 농도 1 mol/L에서 99% 이상의 탈거율을 나타냄으로써 염수 중 잔존 보론 농도를 10 ppm 이하로 제어 가능하였다. 또한 실험 결과로부터 pH 6 이하에서 다음과 같은 추출평형 반응식을 도출할 수 있었다. log D = 1.7 log $[TMPD]_O$ + constant at pH < 6.
9성분계 모델 콜타르 유분 중에 함유된 질소고리화합물(NHC)의 분리를 분배평형에 의해 검토했다. 원료로서는 NHC group (NHCs; quinoline (Q), iso-quinoline (iQ), indole (In), quinaldine(Qu)), 2환 방향족 화합물 group (BACs; 1-methylnaphthalene (1MN), 2-methylnaphthalene (2MN), dimethylnaphthalene (DMN)), biphenyl (Bp)과 phenyl ether (Pe)로 제조한 모델 콜타르 유분을, 용매로서는 메탄올 수용액을 각각 사용했다. 액-액 접촉 장치로서는 회분 교반기를 각각 사용했다. 평형조작 온도가 상승함에 따라 NHCs의 분배계수는 증가했으나, 역으로 BACs를 기준한 NHCs의 선택도는 감소했다. 초기 물/용매의 체적비가 감소함에 따라 BACs를 기준한 NHCs의 선택도는 급격히 감소했으나, NHCs의 분배계수는 증가했다. 일정 조건하에서, 각 group별 분배계수와 BACs를 선택도의 순서는 NHCs > Bp > BACs > Pe와 NHCs > Bp > Pe를 각각 나타냈다. 또한 전체 성분에 대한 분배계수의 순서는 In > iQ = Q > Qu > Bp > 1MN = 2MN > Pe > DMN을 나타냈다. 메탄올 추출에 의해 얻어진 NHCs의 최대 수율과 BACs를 기준한 NHCs의 최대 선택도는 각각 94%, 23이었다. 본 연구를 통해 얻어진 실험적 결과를 이용하여 콜타르 중에 함유된 NHCs의 회수공정을 검토했다.
SDE 및 SPME를 이용하여 계피로부터 추출한 휘발성 향기성분을 GC/MSD 분석한 결과 terpenes 20종, alcohol 3종, carbonyl 5종, esters 2종으로 총 30개의 휘발성 성분을 확인하였다. 이들 중 trans-cinnamaldehyde (86.4%), cis-cinnamaldehyde(0.9%), hydrocinnamaldehyde (0.1%) 등의 carbonyl 화합물이 peak area% 기준으로 약 88.2%로 계피 중 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 또한 식물체의 향기성분 분석에 많이 이용되는 SPME fiber 4종류를 비교 분석한 결과 terpen류 화합물들은 PDMS fiber에서 추출효율이 가장 좋았으며, cinnamyl alcohol과 같은 다소 극성인 화합물의 경우 DVB/CAR/PDMS fiber와 PA fiber에서 추출 효율이 가장 좋은 것으로 나타났다. SPME법에서 최적 조건을 설정하기 위해 추출온도와 추출시간을 달리하면서 비교 분석한 결과 copaene, murolene, cadinene, cis-cinnamaldehyde 등의 area% 값은 온도와 시간이 커질수록 증가한 반면에 trans-cinnamaldehyde의 area% 값은 감소하였다.
This study was conducted to evaluate the heavy metal contamination in the soils of Maehyang-ri inland shooting range area. The texture of the Maehyang-ri inland shooting range soil was sandy. Extraction of heavy metals reached quasi-equilibrium within 6 hours using shaking with 0.1 N HCl. 95% and 94% of extraction efficiency was observed for Cu and Pb in the Maehyang-ri shooting range soils, respectively. And Cu and Pb contamination of level of the T-1 region soil was $114.4{\pm}5.7mg/kg$ and $362.3{\pm}20.5mg/kg$. This may be due to the effects of mineralogical factor, soil particle size and un-residual fractions such as exchangeable, carbonate, Fe-Mn oxide and organic+sulfide.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.270-274
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2001
With Increasing importance of electroless nickel plating technology in many fields such as electronic and automobile industries, the treatment of the spent baths is becoming a serious problem. These spent baths contain iron and zinc as impurities, organic acids as complexing reagents, and phosphonate ions as oxidized species of tile reducing reagent. as well as several grams per liter of nickel. The spent baths are currently treated by conventional precipitation method. but a mettled with no sludge generation is desired. This work aims at establishing a recycling process of nickel from tile spent baths using solvent extraction. Extraction behaviors of nickel. iron. and zinc in various 쇼pes of real spent baths are investigated as a function of pH using LIX841, di (2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA), and PC88A as tile extractants. Nickel is extracted by LIX84I at the equilibrium pH of more than 6 with high efficiency. For the weakly acid baths. iron and zinc are extracted by D2EHPA or PC88A without adjusting the pH of the baths leaving nickel in the aqueous phase. Stripping of nickel from LIX84I with sulfuric acid is also investigated. It is shown that concentrated nickel sulfate solution (> 100 ㎏-Ni/㎥) is obtained. This solution can be reused in the electroless plating process. Based on these findings, flow sheets for recovering nickel from the spent baths are proposed.
A novel sample pretreatment technique, headspace hanging drop liquid phase microextraction (HS-LPME) was studied and applied to the determination of flavors from solid clove buds by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Several parameters affecting on HS-LPME such as organic solvent drop volume, extraction time, extraction temperature and phase ratio were investigated. 1-Octanol was selected as the extracting solvent, drop size was fixed to 0.6 $\mu$L. 60 min extraction time at 25 ${^{\circ}C}$ was chosen. HS-LPME has the good efficiency demonstrated by the higher partition equilibrium constant ($K_{lh}$) values and concentration factor (CF) values. The limits of detection (LOD) were 1.5-3.2 ng. The amounts of eugenol, $\beta$-caryophyllene and eugenol acetate from the clove bud sample were 1.90 mg/g, 1.47 mg/g and 7.0 mg/g, respectively. This hanging drop based method is a simple, fast and easy sample enrichment technique using minimal solvent. HSLPME is an alternative sample preparation method for the analysis of volatile aroma compounds by GC-MS.
접촉분해경유의 산화반응후 포함된 산화황화합물을 분리하기위해 다양한 용매를 사용하여 용매추출에 관한 연구를 수행하였다. 용매로는 극성을 가진 물, N-메틸피놀리논, 에틸아세테이트, 디메틸포름아마이드, 이소프로필알코올, 아세토니트릴, 메탄올등을 사용하였다. 실험결과, 접촉분해경유와 용매와의 층분리는 적절한 양의 물을 첨가한 경우에 이루어졌으며, 물과 N-메틸피놀리논을 혼합한 혼합용매가 접촉분해경유로부터 산화황화합물의 선택적인 분리에 가장 적절하였다. 또한 접촉분해경유로부터 황화합물을 99.5% 이상으로 제거하기 위해선, 4단 정도의 평형추출이 필요하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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