Alginate microspheres, containing fluorescein isothiocyanate-bovine serum albumin (FITC-BSA) or green fluorescent protein (GFP) were prepared and used as a model drug to develop the oral vaccine delivery system. The alginate microspheres were coated with poly-L-lysine or chitosan. Two methods, w/o-emulsion and spray, were used to prepare alginate microspheres. To optimize preparation conditions, effects of several factors on the particle size and particle morphology of microsphere, and loading efficiency of model antigen were investigated. In both preparation methods, the particle size and the loading efficiency were enhanced when the concentration of sodium alginate increased. In the w/o-emulsion preparation method, as the concentration of Span 80 was increased from 0.5% to 2%, the particle size was decreased, but the loading efficiency was increased. The higher the emulsification speed was, the smaller the particle size and loading efficiency were. The concentration of calcium chloride did not show any effect on the particle size and loading efficiency. In the spray preparation method, the particle size was increased as the nozzle pressure $(from\;1\;kgf/m^2\;to\;3\;kgf/m^2)$ and spray rate was raised. Increasing calcium chloride concentration (<7%) decreased the particle size, in contrast to no effect of calcium chloride concentration on the w/o-emulsion preparation method. Alginate microspheres prepared by two methods were different in the particle size and loading efficiency, the particle size of microspheres prepared by the spray method was about $2-6\;{\mu}m$, larger than that prepared by the w/o emulsion method $(about\;2{\mu}m)$, and the loading efficiency was also higher with spray method. Furthermore, drying process for the microspheres prepared by the spray was simpler and easier, compared with the w/o emulsion preparation. Therefore, the spray method was chosen to prepare alginate microspheres for further experiments. Release pattern of FITC-BSA in alginate microspheres was evaluated in simulated intestinal fluid and PBS (phosphate buffered saline). Dissolution rate of FITC-BSA from alginate/chitosan microsphere was lower than that from alginate microsphere and alginate/poly-L-lysine microsphere. By confocal laser scanning microscope, it was revealed that alginate/FITC-poly-L-lysine microspheres were present in close apposition epithelium of the Peyer's patches of rabbits following inoculation into lumen of intestine, which proved that microspheres could be taken up by Peyer's patch. In conclusion, it is suggested that alginate microsphere prepared by spray method, showing a particle size of & $10\;{\mu}m$ and a high loading efficiency, can be used as a model drug for the development of oral vaccine delivery system.
A process for the preparation of cobalt oxide powders was developed by the evaporaton of emulsion containing cobalt. The characteristics of powders were examined by means of DTA, X-ray diffracton, SEM, PSA. Cobalt oxide powders were produced by evaporating the emulsion prepared by mixing cobalt sulfate solution and organic phase consisted of kerosene, Span 80 and D2EHPA in the kerosene bath at 16$0^{\circ}C$, then the precursor obtained was calcined at 100$0^{\circ}C$. As the concentration of cobalt ions in the aqueous solution, Span 80 and the stirring speed increased, the mean size of cobalt oxide powders decreased and the size distribution was improved. At the volume ratio of one of the aqueous to organic phase, the finest mean size and the optimum size distribution was obtained. On the other hand the concentration of D2EHPA and liquid paraffin had little effect on the mean size as well as on the size distribution of powders.
스티렌과 물이 주된 원료로 구성된 혼합물을 high internal Phase emulsion (HIP보) 중합을 통하여 균일한 구형의 등방성 구조로 이루어진 저밀도의 열린 구조 미세기공 발포체를 제조하였고, 물, 가교결합제인 divinylbenzene, 사슬이동제인 dodecane의 함량 변화 등의 중합조건이 미세기공발포체의 기공 크기 및 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 제조한 HIPE 발포체의 미세구조 모폴로지를 확인하기 위하여 SEM 사진으로 관찰하였고 기계적 물성을 평가하기 위하여 압축시험으로 압축 탄성률을 측정하였다. 연구 결과 오일 상에 수용액 상을 주입할 때 한 방울씩 연속적으로 주입하는 연속투여 방식의 경우가 한번에 주입하는 일괄투여 방식의 경우보다 균일하고 안정한 발포체를 제조하는데 효과적이었다. 교반속도와 계면활성제는 기공 크기와 계면의 window 크기에 상당한 영향을 끼쳤다. 사슬이동제의 첨가는 기공 크기를 증가시켰지만 window 크기는 오히려 감소시켰다. 발포체의 압축 탄성률은 가교결합제의 함량이 증가할수록, 사슬이동제의 함량이 감소할수록 증가하였다.
Spherical alumina gel powders were produced by hydrolysis of aluminum sec-butoxide (Al(sec-OC4H9)3) in a n-octanol/acetonitrile mixed solvent. The enlargement of particle size was induced by increasing HPC (hydroypropylcellulose) concentration (0.005, 0.1, and 0.05 g/ι) and emulsion-state aging time (10 min and 360 min). Mean particle sizes of dried alumina gel powders increased from 1.4 ${\mu}{\textrm}{m}$ to 3.5${\mu}{\textrm}{m}$ at 10-min emulsion-state aging time and from 1.9${\mu}{\textrm}{m}$ to 4.1${\mu}{\textrm}{m}$ at 360-min emulsion-state aging time as HPC concentration increased from 0.005 g/ι to 0.05 g/ι. At the same HPC concentration, particle size of dried alumina gel powder increased with increasing of emulsion-state aging time from 10 min to 360 min. The increase in the average particle size of dried alumina gel powder with increase in HPC concentration was interpreted as the enlargement of particles from alkoxide emulsions unprotected by HPC. The produced dried gel powder calcined at 115$0^{\circ}C$ for one hour transformed to $\alpha$-alumina.
A microcellular, which combines a rubber with the conventional formulation of styrene/divinylbenzene/sorbitan monooleate/water system, was prepared using high internal phase emulsion (HIPE) polymerization. Although the open microcellular foam with low density from the conventional HIPE polymerization shows highly porous characteristics with fine, regular and isotropic structure, the one having much smaller cell size is desirable for various applications. In this study, a polybutadiene was introduced to reduce the cell size with comparable properties. Major interests were focused on the effects of rubber concentration and agitation speed on the cell sizes and compression properties. Scanning electron microscopy was used to observe the microcellular morphology and compression tests were conducted to evaluate the stress-strain behaviors. It was found that the cell size decreased as rubber concentration increased, reflecting a competition between the higher viscosity of continuous phase and the lower viscosity ratio of dispersed to continuous phases due to the addition of high molecular weight rubber into the oil phase of emulsion. A correlation for the average cell size depending on agitation speed was attempted and the result was quite satisfactory.
오일/수첨 레시틴/물 계에서 전단력이 다른 두 혼합기로 제조된 나노에멀젼의 안정성에 대하여 연구하였으며, 계면활성제의 농도에 따른 나노에멀젼의 입자 크기와 안정성을 조사하였다. 입자의 크기는 광산란법에 의하여 측정하였으며 입자크기의 시간에 따른 변화를 관찰하였다. 실험 결과 나노 에멀젼 불안정화 과정은 Ostwald ripening에 의해 지배되었다. 입자 크기가 100~200nm 범위에서는 오일에 대한 계면활성제의 비율이 증가함에 따라 안정성이 감소하였으나 입자 크기가 300~400nm의 범위에서는 반대의 경향을 보였다.
고압유화 장치인 Microflridizer를 이용하여 4성분계의 emulsion을 제조하기 위한 최적조건을 알아보았다. Oil은 squalane, isopropyl myristate, PPG-15 stearyl benzoate ester를 사용하였으며, surfactant는 POE(20) sorbitan monolaurate, POE(20) sorbitan monopalmitate, POE(20) sorbitan monostearate를, cosuractant는 glycerine을 사용하여 Micro-fluidizer의 작업압력 및 순환횟수, oil의 종류 및 농도, cosurfactant의 농도에 따른 eumlsion의 상태를 비교하였다. 입자의 크기는 작업압력 및 순환횟수가 증가함에 따라 감소율이 점점 둔화되었으며 이 때의 적정압력은 1400bar 정도, 순환횟수는 4회 정도임을 알았다. 또한 cosurfactant인 glycerine의 농도가 30wt.%일 때 가장 작은 emulsion입자를 얻을 수 있었고, oil의 농도가 증가할수록 입자의 크기는 증가하는 현상을 나타내었다.
Open microcellular foams having small-sized cell and good mechanical properties are desirable for many practical applications. As an effort to reduce the cell size, the microcellular foams combining viscosity improvers into the conventional formulation of styrene and water system were prepared via high internal phase emulsion polymerization. Since the material properties of foam are closely related to the solution properties of emulsion state before polymerization, the flow behavior of emulsions was investigated using a controlled stress rheometer. The yield stress and the storage modulus increased as viscosity improver concentration and agitation speed increased, due to the reduced cell size reflecting both a competition between the continuous phase viscosity and the viscosity ratio and an increase of shear force. Appreciable tendency was found between the rheological data of emulsions and the cell sizes of polymerized foams. Cell size reduction with the concentration of viscosity improver could be explained by the relation between capillary number and viscosity ratio. A correlative study for the cell size reduction with agitation speed was also attempted and the result was in a good accordance with the hydrodynamic theory.
Microring/nanoring structure has high applicability for nano-antenna and biosensor thanks to its superior optical characteristics. Although coiling nanowires manufactured using immiscible emulsion droplets have an advantage in mass production, this process also forms nanowire bundles. In this study, we solved the nanowire bundle problem by size-selective sorting of the emulsion droplets in a pinched flow fractionation microchannel. Utilizing silver nanowires and immiscible emsulsion droplets, we investigated the correlation between the size of ring droplets and bundle droplet. We visualized the sorting process for glass particles and microring-containing emulsion droplets. Droplets were sorted based on their size, and the ratio of bundle droplets in solution decreased. This droplet-sorting strategy has potential to help the printing and coating process for manufacturing of ring structure patterns and developing of functional materials.
Treatment for water repellency on the carbon supports of GDL which composed a part of MEA has been suggested as a solution to prevent flooding. PTFE is a fluoropolymer that has hydrophobic property and a PTFE emulsion was selected as waterproof agent in this investigation. Carbon paper was coated by PTFE emulsion with different particle size of 5~500 nm and 3~$5\;{\mu}m$ as various concentration. PTFE coated carbon paper has difference in weight variation changed proportionally at PTFE concentration and coating times. Then gas permeability of the coated carbon paper with emulsion of 3~$5\;{\mu}m$ PTFE was changed vastly. Characteristics of carbon paper coated with different PTFE emulsion were analyzed by FE-SEM, FT-IR spcetroscopy and were evaluated by weight variations, gas permeability and water contact angle.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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