한국의 발초식품 중 가장 많이 섭취하고 있는 김치 중에서 배추김치를 각 지방에서 15개, 시중에서 판매 되고 있는 5개를 수집하여 김치의 특성을 고려하여 ethyl carbamate의 부분 정제를 시도하였다. 단계별 효율을 검색하면서 에틸아세테이트로 추출하여 불용성 고분자 물질과 수용성 물질을 제거하고, $C_{18}$ 수지로 소수성 색소를 제거한 후 알루미나, Florisil을 순차적으로 통과시켜서 수분과 비극성 물질을 제거하는 부분 정제법을 정립하였다. 가스 크로마토그래프 상에 분리된 표준 ethyl carbamate 피크와 같은 시간에 검출된 김치 추출액의 피크의 질량 분석 스펙트럼을 비교한 결과, 분자 이온 m/z 89와 m/z 74.62 토막 이온이 공통적으로 나타났다. 선택 이온 모드로 감도와 선택성이 가장 좋은 Mxlafferty 토막 이온 m/z 62에서 정량한 결과 ethyl carbamate의 범위는 검출 한계 농도 이하부터 4.6 ppb까지 분포하였으며, 김치의 숙성이 진행될수록 ethyl carbamate 농도는 증가하는 경향을 보였다. 이 양은 다른 식이는 고려하지 dskg고 김치에서만 하루에 섭취하는 ethyl carbamate 양으로 추정하였을 때, 사람에게 실질적으로 안전하다고 보고된 양 정도의 수준에 미치는 것으로 나타났다.
Park, Sun-Oak;Hong, Chang-Yee;Paik, Seung-Whan;YunChoi, Hye-Sook
Archives of Pharmacal Research
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제10권1호
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pp.60-66
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1987
A procedure utilizing high pressure liquid chroatography coupled with UV detection is described for the determination of blood concentration of higenamine. Deproteinized serum was pretreated with$C_{18}$(Sep-pak $C_{18}$ cartridge) and the 70% EtOH eluent was applied onto a reversed-phase column ($\mu$ Bondapak $C_{18}]$) with a 15% acetonitrile in 0.05 N $NaH_2$$PO_4$-trichloroacetic acid mixed buffer (pH 2.8) as a mobile phase. With the UV detection at 232 nm, the retention times of higenamine and 1, 2, 3, 4-tetrahydropapaveroline, an internal standard, were 5.2 min and 3.9 min respectively. The blood concentration of higenamine was meausred at regular intervals after i. v. injection of higenamine to rabbit. A drastic decrease in higenamine concentration to 30% of the maximum value obtained immediately after the injection, was observed during the first 1-2 min period and thereafter the rate of decrease was slowed down. The analytical result seemed to coincide with the pharmacological effect of higenamine exerting the maximum chronotropic and hypotensive effect at the completion of the injections which were progressively recovered.
An on-line flow injection analysis with dual pre-concentration method was developed to determine the ultra trace tri and hexavalent chromium in water. In this system, the cation and anion pre-concentration columns were combined with a 10-port injection valve and then used to separate and concentrate Cr (III) and Cr (VI) selectively. The two species of concentrated chromium were sequentially eluted and determined by using HCl-KCl buffer of pH 1.8 as an eluent. Cr (III) was oxidized by hydrogen peroxide to Cr (VI). It was detected spectrophotometrically at 548 nm by complexation with DPC (diphenylcarbazide). Several factors such as concentration of $H_2O_2$, DPC and coil length in reaction condition were optimized. The linear range for Cr (III) and Cr (VI) was 0.1-50 ${\mu}g$/L. The limit of detections ($3{\sigma}$) of Cr (III) and Cr (VI) were 52 ng/L and 44 ng/L under the optimized FIA system, and their recoveries 98% and 103%, respectively. This method was applied to analyze contamination level of chromium species in tap water, groundwater and bottled water.
염의 농도가 큰 시료용액중에 미량으로 함유되어 있는 U(VI)과 Th(VI)을 액상크로마토그래피로 동시에 분리, 정량하였다. 약 2ml의 시료를 pH5.5의 0.11M ${\alpha}$-HIBA 용리액과 함께 C_{18}$ 역상농축컬럼에 통과시켜 U(VI)과 Th(VI)을 농축시켰으며, 농축된 이들 원소들을 다시 비활성 C_{18}$ 역상분리컬럼에서 pH3.0의 0.17M ${\alpha}$-HIBA/0.0038 M 1-pentanesulfonate 용리액으로 각각 분리하였다. 분리된 이들 원소들은 Arsenazo III를 사용하는 postcolumn반응으로 검출되었으며, 검출한계는 두 원서 모두 1ppb이었다.
납은 암석의 연대측정, 지각의 진화 및 오염원의 기원 추적과 같은 지구화학적 연구에 유용하게 사용되어지는 원소로, 이를 위해선 고순도 원소 분리가 선행되어져야한다. 본 연구에서는 납을 분리해 내는데 있어서 용리액의 농도가 6M HCl 과 8M HCl 중 어느 것이 더 효율적인지 비교 검토 하였다. 그 결과, 6M HCl의 경우 8M HCl 보다 용리액을 다량으로 사용했음에도 불구하고 납 분리에 있어서는 효율적이지 않았다. 그리고 납 분리법에 대한 신뢰성 검증을 위하여 납 동위원소 표준물질(NIST NBS981)과 암석표준시료(BCR-2, GSP-2, JG-1a)의 납 동위원소비를 열이온화질량분석기로 측정한 결과, 기존 보고 값과 오차 범위 내에서 잘 일치하였다.
Phage lysogen계는 통일 반응기 내에서 단백질 고농도 생산과 세포파괴를 수행할 수 있는 장점을 가지나, 배양액내 다양한 배지생분과 세포내외 물질 이 흔재하게 되어 분리, 정제 공정에서의 효율이 감소되는 단점이 있다. 본 실험에서는 이러한 E. coli double-lysogen 계의 단점을 Expanded Bed Adsorption을 적용함으로써, 세포분리 빛 세포파괴 공정과, 잔류물질 제거를 위한 전처리 공정을 간소화 할 수 있었다. 이러한 공정의 간소화를 통해 생물 공학적 제품 생산시 생산비용의 감소와 생산효율 증 대를 이룰 수 있을 것으로 생각된다. EBA의 운전에 있어 배양용액의 주입량을 1/2로 감소시키는 경우 resin에 홉착되지 않고 손실되는 단백질과 흡착후 용리되는 단백질양이 모두 감소하 여 실험한 범위에서 주입량 감소에 의한 영향은 없 는 것으로 나타났다. Column 길이를 2배 증가시킨 경우 resin 1mL당 홉착되는 단백질 양이 $3.44{\times}106unit 에서 5.28{\times}106unit$ 으로 65% 증가하였으며, column 지름을 2배 증가시키는 경우 용리액의 농축비가 0.8에서 2.1로 증가하였다. 따라서 resin 단위 부피당 흡착량의 증 가를 위해서는 column의 길이를 증가시키는 것이 펼요하며, 높은 농도의 용리액을 얻기 위해서는 colu umn의 지름을 증가시키는 것이 척절하다고 판단된다. EBA의 광범위한 사용을 위해서는 목적 단백질에 적합한 물성을 갖는 reSIn의 개발이 중요하며, 주어 진 상황에 따른 운전 조건의 최적화가 필요하다고 판단된다.
A reversed-phase high performance liquid chromatographic method was developed to determine the contents of psoralen and angelicin from some medicinal herbs. The optimum eluent for chromatography was 20 v/v% acetonitrile in water on a Zorbax 300SB $C_{18}$ column. The identification was carried out by comparing the retention time and mass spectra of the relevant peaks with their standards. The variation of the concentration of psoralen and angelicin was wide between different species. The seeds of Psoralea corylifolia showed the highest contents of psoralen (7.8 mg/g) and angelicin (2.3 mg/g) among the tested herbs.
Resins with cryptand 22 macrocyclic ligand attached to chloromethylated styrene-1,4-divinylbenzene by substitution reaction were prepared and the effect of pH, metal concentration and cross-linkage of the matrix on the adsorption for $UO_2^{2+}$, $Cd^{2+}$ and $Sm^{3+}$ was investigated. The metal ion was not adsorbed on the resins pH range below 3 but above pH 4 fast adsorption behavior was showed. The resin selectivity determined in ethanol matrix was in increasing order $UO_2^{2+}{\;}>Cd^{2+}{\;}Sm^{3+}$. In addition, these metal ion could be separated on the column packed with 1% crosslinked resin by pH 2.5 $HNO_3$ as an eluent.
An alternative to the well known reversed-phase separations on chemically-boned phases has been developed. The approach is based on a dynamic modification of bare silica with long chain quaternary ammonium ions. The influence of the concentration and type of quaternary ammonium ion, the pH value and the ionic strength of the eluent on the selectivity towards test solutes has been investigated. The large number of parameters that can be attained. Once established, a high degree of reproducibility of the selectivity between solutes is obtained even when using different brands of silica; this is in contrast to the situation when using chemically-bonded phases, such as for example, different brands of octadecylsilyl-bonded silica materials. Examples of the use of system in pharmaceutical analysis and drug metabolism studies are given.
Amberlite IRC-718 킬레이트 수지에서의 주석(II)이온의 PSA(phenol sulfonic acid) 리간드에 의한 용리현상을 연구하였다. 0.10 M $Sn^{2+}$ 용액 일정량을 흡착시키고 시료를 녹인 여러 가지 농도의 PSA 용리액으로 용리하면 $Sn^{2+}$이 두 개의 봉우리로 용리되고, 이 두 개의 봉우리 면적은 PSA의 농도에 따라 변한다. 이를 이용하여 $Sn^{2+}$와 PSA간의 착물의 안정도상수를 계산하였다. 그 값은 $2.0{\times}10^{-1}$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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