It has been investigated what kind of characteristic X-ray in electron probe micro-analyzer (EPMA) is effective for the determination of compounds of Si series materials. After comparing the characteristic X-rays among the primary and secondary lines in $K_{\alpha}$ and $K_{\beta}$ obtained from the Si series standard samples, it was found that the secondary line of $K_{\alpha}$ exhibited the most informative spectrum although the intensity was considerably weak. As a result of analyzing the spectrum shapes of the Si series standard samples, the spectrum shape of the secondary line of $K_{\alpha}$ for SiC was different from those for other Si compounds. To grasp the characteristics of the shape, a line was perpendicularly drawn from the peak top to base line in order to divide a spectrum into two areas. The area ratio of right to left was defined to call as the asymmetry index here. As a result, the asymmetry index value of the SiC was greater than one, while those of other Si compounds were less than one. It was found from the EPMA analysis that identification of SiC became successful to distinguish from other Si compounds and this method was applicable for micro-sized compounds in a practical composite material.
Borosilicate glass (81% $SiO_2$-2% $Al_2O_3$-13% $B_2O_3$-4% $Na_2O_3$) was prepared, and the glass was ion exchanged in $KNO_3$ powder containing different temperature and time. The $K^+-Na^+$ ion exchange takes place at the glass surface and creates compressed stress, which raise the mechanical strength of the glass. The depth profile of $Na^+$ and $K^+$ was observed by electron probe micro analyzer. With the increasing heat-treatment time from 0min to 20min, the depth profile was increased from 17.1um to 29.4um, but mechanical properties were decreased. It was also found out that excessive heat treatment brings stress relaxation. The Vickers hardness, Fracture Toughness and bending strength of ion exchanged samples at $570^{\circ}C$ for 10min were $821.8H_v$, $1.3404MPa{\cdot}m^{1/2}$, and 953MPa, which is about 120%, 180%, and 450% higher than parent borosilicate glass, respectively. Transmittance was analyzed by UV-VIS-NIR spectrophotometer. Transmittance of ion exchanged borosilicate glass was decreased slightly at visible-range. It can be expected that transparent bulletproof materials in more light-weight and thinner by ion exchanged borosilicate glass.
The microtstructures and properties of alloys in the pseudo-binary $Bi_2Te_3-PbTe$ system were investigated as a first step towards the design of nanostructured materials with enhanced thermoelectric properties. The liquid alloys were cooled by water quenching method. Dendritic and lamellar structures were observed clearly by using environmental scanning electron microscope(eSEM) and electron probe micro analyzer(EPMA) take into account composition ratio between $Bi_2Te_3$ and PbTe. The compound $Pb_2Bi_6Te_{11}$ precipitated as a metastable phase under all conditions. The structure of those samples changed from dendritic to lamellar by increasing $Bi_2Te_3$ ratio of composition.
AlN thin film for SAW filter application was deposited on (100) silicon wafers by reactive magnetron sputtering method. The structural characteristics were dependent on the deposition conditions such as sputtering pressure, RF power, substrate temperature, and nitrogen partial pressure. Scanning Electron Microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD), Electron Probe MicroAnalyzer (EPMA) and Atomic Force Microscope (AFM) have been used to find out structural properties and preferred orientation of AlN thin films. Insertion loss of SAW devices was 28.51 dB and out of band rejection was about 24 dB.
As structural materials, magnesium (Mg) alloys have been widely used in the fields of aviation, automobiles, optical instruments, and electronic products. There are few studies on the effect of coating conditions on the compositional variation during the formation process of the conversion coatings. Rare-earth based conversion coating on AZ91 magnesium alloy was prepared in ceric sulfate and hydrogen peroxide contained solution. The element composition and valence as well as their distribution in the coating were analyzed with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Electron probe micro-analyzer (EPMA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The effect of treating process on the element composition were also studied. It was found that the conversion coating surface consists of Mg, Al, O, Ce, and the weight content of Ce in the coating was affected by the treating solution concentration and immersion time; the Ce element was distributed in the coating non-uniformly and existed in the form of $Ce^{+3}$ and $Ce^{+4}$, while the O element existed in the form of $OH^-$, $O^{2-}$, $H_2O$. Based on microscopic analysis results, the electrochemical deposition mechanism on the micro-anode and micro-cathode in the process of the coating growth was suggested.
Radio frequency (RF) plasma treatment is studied for the size reduction and the spheroidization of coarse particles to change them into nano-sized powders of spherical shape in MLCC fields. The uni-nanoadditives manufactured by RF plasma processing for high dispersion have been investigated for the effect on core-shell structure in dielectrics of MLCC. Microstructures have been characterized using scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and Electron Probe Micro Analyzer (EPMA). We compared the distribution of core-shell grains between specimens manufactured using uni-nanoadditive and using mixed additive. In addition, the uniformity of rare earth elements in the core-shell structured grains was analyzed. It was shown, from TEM observations, that the sintered specimen manufactured using uni-nanoadditives had more dense small grains with well-developed core-shell structure than the specimen using mixed additives, which had a homogeneous microstructure without abnormal grain growth and shows broad temperature coefficient of capacitance (TCC) curves in all temperature ranges because of well dispersed additives.
The aim of this study is to evaluate the microstructure and tensile property of in-situ (TiB+TiC) particulate reinforced titanium matrix composites (TMCs) synthesized by the investment casting process. Boron carbide ($1,500{\mu}m$ and $150{\mu}m$) was added to the titanium matrix during vacuum induction melting, which can provide the in-situ reaction of $5Ti+B_4C{\rightarrow}4TiB+TiC$. 0.94, 1.88 and 3.76 wt% of $B_4C$ were added to the melt. The phases identification of the in-situ synthesized TMCs was examined using scanning electron microscopy, an X-ray diffractometer, an electron probe micro-analyzer and transmission electron microscopy. Tensile properties of TMCs were investigated in accordance with the reinforcement size and volume fraction. The improvement of tensile property of titanium matrix composites was caused by load transfer from the titanium matrix to the reinforcement and by grain refinement of titanium matrix and reinforcements.
최대 선출력 61 ㎾/m 및 평균 연소도 1,770 ㎿d/tU의 조건으로 하나로에서 조사한 DUPIC(Direct Use of Spent PWR Fuel in CANDU Reactors) 핵 연료를 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer)를 이용하여 핵분열 생성물을 분석하였다. EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다. 모의 DUPIC 핵연료 중심부의 금속 석출물은 약 1 $\mu\textrm{m}$ 정도의 크기로 관찰되었으며, 이들의 조성은 Mo-53.89 at.%, Ru-37.40 at.% 및 Pd+Rh-8.71 at%이었다. 모의 DUPIC 핵연료 시험에서 정립한 시험방법으로 조사한 DUPIC 핵연료 시편의 금속 석출물 특성을 분석하였다. 핵연료 중앙부에서 관찰된 금속 석출물들의 크기는 2∼2.5 $\mu\textrm{m}$ 정도이었으며, Mo-47.34 at.%, Ru-46 at.%, Pd+Rh-6.65 at.%의 조성임을 확인하였다. 이 실험을 위하여, 특별히 시료의 전도성을 향상시키기 위한 처리를 하였으며, 작은 금속 석출물에 EPMA의 전자빔을 정확히 조사할 수 있는 실험 조건을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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