최대 선출력 61 ㎾/m 및 평균 연소도 1,770 ㎿d/tU의 조건으로 하나로에서 조사한 DUPIC(Direct Use of Spent PWR Fuel in CANDU Reactors) 핵 연료를 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer)를 이용하여 핵분열 생성물을 분석하였다. EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다. 모의 DUPIC 핵연료 중심부의 금속 석출물은 약 1 $\mu\textrm{m}$ 정도의 크기로 관찰되었으며, 이들의 조성은 Mo-53.89 at.%, Ru-37.40 at.% 및 Pd+Rh-8.71 at%이었다. 모의 DUPIC 핵연료 시험에서 정립한 시험방법으로 조사한 DUPIC 핵연료 시편의 금속 석출물 특성을 분석하였다. 핵연료 중앙부에서 관찰된 금속 석출물들의 크기는 2∼2.5 $\mu\textrm{m}$ 정도이었으며, Mo-47.34 at.%, Ru-46 at.%, Pd+Rh-6.65 at.%의 조성임을 확인하였다. 이 실험을 위하여, 특별히 시료의 전도성을 향상시키기 위한 처리를 하였으며, 작은 금속 석출물에 EPMA의 전자빔을 정확히 조사할 수 있는 실험 조건을 제시하였다.
It has been investigated what kind of characteristic X-ray in electron probe micro-analyzer (EPMA) is effective for the determination of compounds of Si series materials. After comparing the characteristic X-rays among the primary and secondary lines in $K_{\alpha}$ and $K_{\beta}$ obtained from the Si series standard samples, it was found that the secondary line of $K_{\alpha}$ exhibited the most informative spectrum although the intensity was considerably weak. As a result of analyzing the spectrum shapes of the Si series standard samples, the spectrum shape of the secondary line of $K_{\alpha}$ for SiC was different from those for other Si compounds. To grasp the characteristics of the shape, a line was perpendicularly drawn from the peak top to base line in order to divide a spectrum into two areas. The area ratio of right to left was defined to call as the asymmetry index here. As a result, the asymmetry index value of the SiC was greater than one, while those of other Si compounds were less than one. It was found from the EPMA analysis that identification of SiC became successful to distinguish from other Si compounds and this method was applicable for micro-sized compounds in a practical composite material.
경수로형 원자로의 증기 발생기 내부에 방사화 된 침적물을 smear paper로 시료를 채취한여 핵종 분석 및 화학조성을 분석하였다. 상용발전소의 증기 발생기 외부에서 발견된 고 준위 방사성물질의 화학 조성 분석은 극미세 성분분석기(EPMA)를 이용하였다. 본 시험에 사용한 EPMA(Electron Probe Micro Analyzer, SX-50R, CAMECA, Paris, France)는 고 방사능을 띤 조사 핵연료 및 재료 시험을 수행할 수 있도록 기기의 시편 stage 주위를 납과 텅스텐으로 차폐하여 시편의 방사능 세기가 $3.7{\times}10^{10}$ Bq까지 시험 가능한 기기이다.(중략)
The effect of Nb on interfacial bonding characteristics of Ni-Cr alloy for porcelain fused to metal crown (PFM) has been studied in order to investigate oxide layer. A specimens of Ni-Cr alloy, which is 0.8mm in thickness, within the porcelain furnace of 1,000$^{\circ}C$ with four tests such as air, vacuum, air for 5 minutes and vacuum for 5 minutes in order to examine an oxide behavior of alloy surface generated by the adding of Nb to be controlled at a rate of 0, 1, 3 and 5. Oxide film was observed form of the fired specimens with scanning electron microscope (SEM), and at the same time it measured Electron Probe Micro Analyzer (EPMA). The result of this study were as follows: 1. Cr oxide film and Nb oxide film were observed from the surface of specimen to be controlled at a rate of Nb 1%. 2. Nb oxide film was observed from the interface of specimens to be controlled at a rate of Nb 1% and 3%. 3. The stability of oxide films that treated in air were more stable than treated under vacuum.
The microtstructures and properties of alloys in the pseudo-binary $Bi_2Te_3-PbTe$ system were investigated as a first step towards the design of nanostructured materials with enhanced thermoelectric properties. The liquid alloys were cooled by water quenching method. Dendritic and lamellar structures were observed clearly by using environmental scanning electron microscope(eSEM) and electron probe micro analyzer(EPMA) take into account composition ratio between $Bi_2Te_3$ and PbTe. The compound $Pb_2Bi_6Te_{11}$ precipitated as a metastable phase under all conditions. The structure of those samples changed from dendritic to lamellar by increasing $Bi_2Te_3$ ratio of composition.
AlN thin film for SAW filter application was deposited on (100) silicon wafers by reactive magnetron sputtering method. The structural characteristics were dependent on the deposition conditions such as sputtering pressure, RF power, substrate temperature, and nitrogen partial pressure. Scanning Electron Microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD), Electron Probe MicroAnalyzer (EPMA) and Atomic Force Microscope (AFM) have been used to find out structural properties and preferred orientation of AlN thin films. Insertion loss of SAW devices was 28.51 dB and out of band rejection was about 24 dB.
Chalk River Unidentified Deposits (CRUDs) were collected from the Korean pressurized water reactor (PWR) plant (A, B, and C) where the axial offset anomaly (AOA) occurred. AOA, also known as a CRUD-induced power shift, is one of the key issues in maintaining stable PWR plant operations. CRUDs were sampled from spent nuclear fuel rods and analyzed using an electron probe micro-analyzer (EPMA). This paper describes the characteristics of boron-deposits from the CRUDs sampled from twice-burnt assemblies from the Korean PWR. The primary coolant of a PWR contains boron and lithium. It is known that boron deposition occurs in a thick CRUD layer under substantial sub-cooled nucleate boiling (SNB). The results of this study are summarized as follows. Boron was not found at the locations where the existence was confirmed in simulated CRUDs, in other words, the cladding and CRUD boundaries. Nevertheless, we clearly observed the presence of boron and confirmed that boron existed as a lump in crystalline form. In addition, the study confirmed that CRUD existed in a crystal form with a unique size of about 10 ㎛.
A failed spent fuel rod with 53,000 MWd/tU from a nuclear power plant was characterized, and the fission products and oxygen layer in the pellet-clad mechanical interaction region were observed using an EPMA (Electron Probe Micro-Analyzer). A sound fuel rod burned under similar conditions was used to compare and analyze, the results of the failed fuel rod. In the failed fuel rod, the oxide layer represented $10{\mu}m$ of the boundary of the cladding, and $35{\mu}m$ of the region outside the cladding. By comparison, in the sound fuel rod, the oxide layer was $8{\mu}m$, observed in the cladding boundary region. The cladding inner surface corrosion and the resulting fuel-cladding bonding were investigated using an EPMA. Zirconium existed in the bonding layer of the (U, Zr)O compound beyond the pellet cladding interaction gap of $20{\mu}m$, and composition of UZr2O3 was observed in the failed fuel rod. This paper presents the results of the EPMA examination of a spent fuel specimen, and a technique to analyze fission products in the pellet-clad mechanical interaction region.
The photovoltaic properties of perovskite solar cells (PSCs) with a carbon electrode fabricated using different annealing processes are investigated. Perovskite formation (50 ℃, 60 min) using a hot-plate and an oven is carried out on cells with a glass/fluorine doped TiO2/TiO2/ZrO2/carbon structure, and the photovoltaic properties of the PSCs are analyzed using a solar simulator. The microstructures of the PSCs are characterized using an optical microscope, a field emission scanning electron microscope, and an electron probe micro-analyzer (EPMA). Photovoltaic analysis shows that the energy conversion efficiency of the samples fabricated using the hot-plate and the oven processes are 2.08% and 6.90%, respectively. Based on the microstructure of the samples and the results of the EPMA, perovskite is formed locally on the carbon electrode surface as the γ-butyrolactone (GBL) solvent evaporates and moves to the top of the carbon electrode due to heat from the bottom of the sample during the hot plate process. When the oven process is used, perovskite forms evenly inside the carbon electrode, as the GBL solvent evaporates extremely slowly because heat is supplied from all directions. The importance of the even formation of perovskite inside the carbon electrode is emphasized, and the feasibility of oven annealing is confirmed for PSCs with carbon electrodes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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