Salicylaldehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드($SIPH_2$, $SIPCH_2$, $HNIPH_2$, $HNIPCH_2$)들을 합성하였다. 이들 리간드를 Ni(II) 이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Ni(II) 착물들을 합성 하였다. 이들 리간드와 그 착물들의 가상적인 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 알아보았다. Schiff base 리간드와 Ni(II) 착물의 몰비는 1:1로 결합하며, Ni(II)착물들은 3분자의 수화물이 배위된 6배위의 8면체 구조임을 알았다. 지지 전해질로서 0.1 M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법과 미분 펄스 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Ni(II) 착물들의 전기 화학적인 산화 환원 과정을 알아보았다. 세자리 Schiff base 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Ni(II) 착물의 전기화학적 환원과정은 1단계 1전자 반응으로 확산 지배적이고 준가역적으로 진행되었다. Ni(II) 착물들의 환원전위는 [$Ni(II)(HNIP)(H_2O)_3$]>[$Ni(II)(SIP)(H_2O)_3$]>[$Ni(II)(SIPC)(H_2O)_3$]>[$Ni(II)(HNIPC)(H_2O)_3$]순으로 양전위 방향으로 이동하였으며, 리간드의 영향은 크게 받지 않았다. 이들 결과로 부터 본 연구에서 합성한 Ni(II)착물은 [$Ni(II)(HNIPC)(H_2O)_3$] 착물이 DMSO용매에서 가장 안정함을 알 수 있다.
일련의 3-phenyl-2,5-dihydroisoxazol-5-one(A)과 3-phenylisoxazole(B)유도체 중, 치환-phenyl기가 변화함에 따라 metalaxyl 살균제에 대하여 감수성(SPC:95C C7105)이나 저항성(RPC: 95CC7303)을 나타내는 고추역병균(Phytophthora capsici)의 살균활성 에 관한 비교 분자장 분석(CoMFA) 결과를 검토하였다. 살균활성은 (A)가 (B)보다 큰 경향이었으며 활성을 나타내는 가장 안정한 기질 분자의 형태는 평면성에 가까운 구조이었다. 두 균주를 대상으로 살균 활성에 미치는 CoMFA 장을 계산한 바, 상대적인 기여도는 공히, 정전기장이 가장 우세하였고 소수성장 및 입체장은 비슷한 정도로 기여하였다. 또한, CoMFA 모델은 좋은 상관성과 높은 예측성($q^2>0.570$ 및 $r^2>0.968$)을 나타내었다. 등고도 분석으로부터 RPC에 대한 살균활성의 선택성 요소는 benzoyl-기의 ortho, meta(C14 및 C15) 위치에는 부피가 큰 치환체를 그리고 meta, para(C15 및 C16) 위치부근에는 음하전을 생성하는 전자끌게가 도입되어야 할 것으로 판단된다.
본 논문은 수소를 연료로 하는 확산화염을 이용하여 알루미나 나노입자를 합성할 때, 합성되는 알루미나 나노입자의 특성에 미치는 화염온도의 영향을 조사하였다. 합성된 나노입자의 특성을 전자현미경 이미지, 결정구조 분석, 비표면적과 기공의 크기 분석, 화염온도 측정 등의 여러 특성분석 방법으로 조사하였다. 사용된 화염의 중심축 최고온도는 산화제의 산소농도가 19, 21, 30, 47%인 각각의 실험조건에서 1507.8K, 1593.8K, 1753.1K, 1998.7K으로 측정되었다. SEM 이미지 분석 및 BET 비표면적 측정을 통해서는 47% 산소농도인 경우에는 50 nm 수준의 독립적인 구형입자가 생성되었음을 확인할 수 있었으며, 19%와 21%의 경우에는 응집된 상태의 20-30 nm 수준의 입자를 볼 수 있었다. XRD 결과에서는 감마(${\gamma}$)-알루미나가 주를 이루는 것으로 판단되었다. 이상의 결과를 바탕으로 촉매 담체로 사용하기 위한 알루미나 나노입자를 연소합성 하기 위한 가장 적절한 조건으로 실험했던 네 경우 중에서는 산화제의 산소농도가 21%인 두 번째 경우를 선택할 수 있었다.
Cymbidium의 mild mosaic 병주로부터 각종 초본식물에 즙액접종되는 소구형 바이러스를 분리하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 본 바이러스를 즙액접종하였을 때 C. amaranticlor, C. quinoa, Cymbidium spp., Dianthus caryophyllus는 전신감염, C.ficifolium, Gomphrean globosa는 국부감염되었다. 2. 본 바이러스는 Myzus persicae로 전반되지 않고, 영양번식기관에 의하여 전반되었다. 3. 조즙액중의 불활성화한계는 내열성이 $90^{\circ}C$ (10분)이고 내희석성이 $10^{-6}$, 내보존성이 60일 $(20^{\circ}C)$이였다. 4. 본 바이러스는 C. amaranticolor병엽을 동결후, chlorform으로 청등하여 분획원심분리와 sucrose density gradient 원심분리법으로 순화하였다. 5. 순화시료의 자외선흡수곡선은 최고 261nm, 최저 243nm이고 260/280=1.72, 최고/최저=1.26의 핵단백에 의한 흡수곡선을 나타냈다. 침강계수는 $S_{20,w}=126$의 수치가 얻어졌다. 6. 本 바이러스의 항혈청은 침강반응혼합법에 의해 2,025배의 역가를 나타냈고, 한천내확산법에 의한 시험에서 CarMV와 혈청학적관계가 있는 것으로 나타났다. 7. 本 바이러스의 형태는 직경 약 28nm의 소구형(다면체) 입자이고, empty particles도 소수 관찰되었다. 5. 본 바이러스에 감염된 C. amaranticolor, C. ficifolium, Cymbidium spp.의 병엽초박절편을 전자현미경으로 관찰하였든 바, 각종 세포의 세포질, 액포 및 도관내에 소구형 입자가 산재 또는 집괴의 소재양식으로 확인되었다. 9. 이상의 결과를 종합해서 본 바이러스를 Cymbidium mild mosaic virus로 명명한다.
InSb has received great attentions as a promising candidate for the active layer of infrared photodetectors due to the well matched band gap for the detection of $3{\sim}5\;{\mu}m$ infrared (IR) wavelength and high electron mobility (106 cm2/Vs at 77 K). In the fabrication of InSb photodetectors, passivation step to suppress dark currents is the key process and intensive studies were conducted to deposit the high quality passivation layers on InSb. Silicon dioxide (SiO2), silicon nitride (Si3N4) and anodic oxide have been investigated as passivation layers and SiO2 is generally used in recent InSb detector fabrication technology due to its better interface properties than other candidates. However, even in SiO2, indium oxide and antimony oxide formation at SiO2/InSb interface has been a critical problem and these oxides prevent the further improvement of interface properties. Also, the mechanisms for the formation of interface phases are still not fully understood. In this study, we report the quantitative analysis of indium and antimony oxide formation at SiO2/InSb interface during plasma enhanced chemical vapor deposition at various growth temperatures and subsequent heat treatments. 30 nm-thick SiO2 layers were deposited on InSb at 120, 160, 200, 240 and $300^{\circ}C$, and analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). With increasing deposition temperature, contents of indium and antimony oxides were also increased due to the enhanced diffusion. In addition, the sample deposited at $120^{\circ}C$ was annealed at $300^{\circ}C$ for 10 and 30 min and the contents of interfacial oxides were analyzed. Compared to as-grown samples, annealed sample showed lower contents of antimony oxide. This result implies that reduction process of antimony oxide to elemental antimony occurred at the interface more actively than as-grown samples.
단량체인 N,N'-bis(3-pyrrol-1-yl-propyl)-4,4'-bipyridinium$(PF_6^-)_2$를 유리탄소전극 상에 전기화학적으로 중합하였다. 이 고분자 피막전극의 전기화학적 활성자리는 고분자 줄기에 분포된 bipyridinium이온이다. 이 전극은 인산염 완충용액(pH=5.7)에서 두 개의 산화-환원 쌍을 갖으며 그 형식전위는 각각 -0.41V와 -0.81V(vs. SSCE)였다. 이 고분자 피막 내에서 도판트 이온의 확산계수는 $V^{2+/+}$와 $V^{+/0}$ 단계에서 $1.57{\times}10^{-4}$과 $4.35{\times}10^{-5}cm^2s^{-1}$이였다. 환원과정보다 산화과정이 어려운 결과로 나타났다. 고분자 피막 내에서 전자전달 속도상수는 각 단계에서 각각 57.53과 $2.63 s^{-1}$으로 첫째 단계가 22배나 큰 값을 보이고 있다. 이 피막의 전자전달 저항은 적용된 전해질의 양이온에 크게 영향을 받는다. 즉, $LiClO_4,\; NaClO_4,\;KClO_4$ 및 인산염 완충용액에서 도판트이온으로 작용하는 $ClO_4^-$ 와 $PO_4^{3-}$ 이외에 이들의 대이온의 영향도 받아서 그 값이 각각 22.63, 16.81, 12.44 및 $11.36 k{\Omega}$로 크게 차이가 났다. EQCM에 의한 전기화학적 중합반응의 속도상수 값은 일차 반응으로 초기에 $1.31{\times}10^{-1}s^{-1}$였다. 이와 같이 $PO_4^{3-}$이 도판트인 G.C./p-BPB형의 전극이 CV과정에서 안정하고 20회 이상 사용이 가능하며 재현성이 뛰어나다.
여러 가지 장점이 있음에도 일정성이 유지되지 않는 다는 단점이 있는 마이크로파 고정 효과를 "저에너지 마이크로파"를 사용하여 보완하고자 하였다. 이를 위해 사람 위선암(gastric adenocarcinoma)을 저 에너지 마이크로파(low energy of microwave, LEM)로 고정하여 미세구조와 항원-항체반응 수준에서 그 효과를 관찰하고자 하였다. LEM으로 고정한 시료에서 항원-항체반응은 monoclonal 생쥐-항-사람-p53 (IgG2b, kappa)과 토끼-항-사람-c-erbB-2로 처리하여 결과를 냉동 절편과 비교하였다. 암세포 특이 항원은 LEM으로 처리한 시료에서 발색반응 산물의 확산이 적은 것으로 관찰되었고 보다 쉽게 인지될 수 있었다. LEM으로 고정한 위선암 조직의 미세구조는 보존된 것으로 보였으나 그 고정효과는 2차 원인에 의해 손상되는 것으로 보였으므로 이를 보상하기 위해서 LEM 고정 후 저농도 화학 고정액으로 재차 처리하여 다소의 일정성을 유지할 수 있었으나 위선암 조직은 더 낮은 마이크로파 에너지 요구성이 있는 것으로 생각할 수 있었다. 따라서 암세포가 요구하는 "최소 마이크로파 요구 범위"를 밝히기 위해서 배양 HeLa 세포를 더 낮은 에너지의 마이크로파와 저농도 화학고정액으로 처리한 결과 HeLa세포 미세구조가 보존되는 등 비교적 좋은 효과를 볼 수 있었다. 이 결과로 보면 LEM 조사(照射)로서 생체 저분자 및 수용성 단백질이 crosslink되는 효과가 있는 것으로 보았고 이를 저농도 화학 고정액으로 재차 고정하는 방법으로서 미세구조 및 항원성 보존 효과가 있는 것으로 사료되었으므로 이에 대하여 논의하고자 하였다.
RF magnetron co-sputtering법으로 PFN[$Pb(Fe_{0.5}Nb_{0.5}O_3(PFN)$]박막을 제조한 후 급속 열처리(rapid thermal annealing, RTA)하여 XRD(s-ray diffractometer)를 통한 박막의 상변 태 및 전기적 특성에 대하여 연구하였다. $SiO_2$/Si, ITO/glass, 및 Pt/Ti/$SiO_2$/Si기판에 PFN 박막을 증착시켰다. 기판의 변화에 따른 증착된 PFN박막의 조성변화는 관찰할 수 없었다. ITO/glass기판을 사용한 경우와 $SiO_2$/Si기판을 사용하여 증착시킨 PFN박막의 결정구조를 분석한 결과 ITO/glass기판에 증착한 시편이 perovskite상으로의 결정화가 더욱 우세하였다. 이는$SiO_2$기판의 경우 Pb의 확산에 의해 결정화가 잘 되지 못하기 때문이다. Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판 위에 증착시킨 PFN박막의 경우 perovskite상과 pyrochlore상이 공존하였다. Perovskite 상으로의 상변태에 대한 중요한 변수로는 열처리 온도와 Pb의 함량인 것이 확인되었으며, Pb의 함량이 화학양론적 조성비에 비해 5-10%정도 과량일수록 perovskite상으로의 상변태 온도가 낮아지고 상전이 정도가 향상되는 것으로 나타났으며, 급속 열처리 후 XRD를 이용 한 결정성 분석결과를 통해 결정한 perovskite상으로의 상전이 최저온도는 $500^{\circ}C$였다. Pb/(Fe+Nb)의 조성비가 1.17인 경우의 박막을 질소 분위기 하에서 $600^{\circ}C$로 30초간 급속열 처리 하였을 때 낮은 누설 전류 값과 1kHz에서 88의 유전 상수 값, 2.0$\mu$C/$\textrm{cm}^2$의 잔류 분극 값과 144kV/cm의 항전계 값을 얻었다.
강낭콩에서 종자전염된 바이러스병을 동정하기 위하여 각지역 농가 및 시장에서 종자를 수집파종하여 종자전염을 조사한 결과 수원, 장수, 진주에서 채집한 종자가 $2.0\~3.5\%$ 이병되어 있었으며 종자전염된 바이러스를 지표식물에 접종한 결과 강낭콩에 상엽에 모자익, Chenopodium quinoa의 접종엽에 대형의 국부병반이 형성되었다. Dip법에 의하여 시료를 제작하여 입자를 관찰한 결과 약 750nm의 계상입자가 관찰되었다. 이병 강낭콩의 조직에서 Cylinder와 Pinwheel형 및 bundle형의 봉입체(Inclusion hody)가 관찰되었다. 복숭아진딧물에 의하여 충매전염 되었으며 즙액전염된 이병주로부터 채집한 종자의 전염율은 $18.2\%$였다. 물리적성질은 내희석성이 $1,000\~5,000$배 였으며 내보존성은 실온에서 $2\~3$일, 내열성은 $55\~60^{\circ}C$였다. 항혈청검정 결과 혼합침강반응에서 양성의 반응을 나타냈으며 SDS처리에 의한 한천내이중확산법에서 BCMV 항혈청과 band를 형성하였으며 AzMV와는 spur가 형성되지 않았으며 CAMV와는 spur를 형성하였다. 이상의 결과로 강낭콩에서 종자전염된 바이러스는 Bean common mosaic virus로 동정되었다.
약 10%이하의 Pt 또는 Ir 첨가시켜 니켈모노실리싸이드를 고온에서 안정화 시키는 것이 가능한지 확인하기 위해서 활성화영역을 가정한 단결정 실리콘 웨이퍼와 게이트를 상정한 폴리 실리콘 웨이퍼 전면에 Ni, Pt, Ir을 열증착기로 성막하여 10 nm-Ni/l nm-Pt/(poly)Si, 10 nm-Ni/l nm-Ir/(poly)Si 구조를 만들었다. 준비된 시편을 쾌속 열처리기를 이용하여 40초간 실리사이드화 열처리 온도를 $300^{\circ}C{\sim}1200^{\circ}C$ 범위에서 변화시켜 두께 50nm의 실리사이드를 완성하였다. 완성된 Pt와 Ir이 첨가된 니켈실리사이드의 온도별 전기저항변화, 두께변화, 표면조도변화, 상변화, 성분변화를 각각 사점전기저항측정기와 광발산주사전자현미경, 주사탐침현미경, XRD와 Auger depth profiling으로 각각 확인하였다. Pt를 첨가한 결과 기판 종류에 관계없이 기존의 니켈실리사이드 공정에 의한 NiSi와 비교하여 $700^{\circ}C$ 이상의 NiSi 안정화 구역을 넓히는 효과는 없었고 면저항이 커지는 문제가 있었다. Ir을 삽입한 경우는 단결정 실리콘 기판에서는 $500^{\circ}C$ 이상에서의 NiSi와 동일하게 $1200^{\circ}C$까지 안정한 저저항을 보여서 Ir이 효과적으로 Ni(Ir)Si 형태로 $NiSi_{2}$로의 상변태를 적극적으로 억제하는 특성을 보이고 있었고, 다결정 기판에서는 $850^{\circ}C$까지 효과적으로 NiSi의 고온 안정성을 향상시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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