• Corrosion Science and Technology
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• v.8 no.4
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• pp.143-147
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• 2009

In biomedical implants and dental fields, titanium has been widely utilized for excellent corrosion resistance and biocompatibility. However, Ti and its alloys are nonbioactive after being implanted in bone. In this study, for the purpose of improvement in biocompatibility the anodic $TiO_2$ layer on Ti-xNb alloys were fabricated by electrochemical method in phosphate solution, and the effect of Nb content on the pore size, the morphology and crystallinity of Ti oxide layer formed by the anodic oxidation method was investigated. The Ti containing Nb up to 3 wt%, 20 wt% and 40 wt% were melted by using a vacuum furnace. The sample were cut, polished, and homogenized for 24 hr at $1050^{\circ}C$ for surface roughness test and anodizing. Titanium anodic layer was formed on the specimen surface in an electrolytic solution of 1 M phosphoric acid at constant current densities ($30mA/cm^2$) by anodizing method. Microstructural morphology, crystallinity, composition, and surface roughness of oxide layer were observed by FE-SEM, XRD, EDS, and roughness tester, respectively. The structure of alloy was changed from $\alpha$-phase to $\beta$-phase with increase of Nb content. From XRD results, the structure of $TiO_2$ formed on the Ti-xNb surface was anatase, and no peaks of $Nb_2O_5$ or other Nb oxide were detected suggesting that Nb atoms are dispersed in $TiO_2$-based solid solution. Surface roughness test and SEM results, pore size formed on surface and surface roughness decreased as Nb content increased. From the line analysis results, intensity of Ti peak was high in the center of pore, whereas, intensity of O peak was high in the outside of pore center.

• Clean Technology
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• v.14 no.3
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• pp.218-223
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• 2008

Decomposition of reactive organic compound dispersed in microemulsion media by hydroxide ions and proton ions generated during electrolysis was tried and the half-lifes for decomposition were compared. Absorbance of p-nitrophenoxide produced from the decomposition of p-nitrophenylacetate (PNPA) was followed to find the rate of decomposition. The applied voltage, temperature, and the amount of substrate were changed to see the effects on the decomposition rate. The advantages of electrolysis in microemulsion system were the high solubilizing capacity of substrate, easy control of decomposition rate, low operation cost, no need for any addition of chemicals, and no byproducts. The mechanism of decomposition and the application to water purification were discussed.

• Journal of the Korean institute of surface engineering
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• v.55 no.1
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• pp.24-31
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• 2022

This study investigated the effect of pre-treatment on the PEO film formation of AZ91 Mg alloy. The pre-treatment was conducted for 10 min at room temperature in 0.5 M oxalic acid (C₂H₂O₄) solution containing various ammonium fluoride (NH₄F) concentrations. The pre-treated AZ91 Mg specimens were anodized at 100 mA/cm² of 300 Hz AC for 2 min in 0.1 M NaOH + 0.4 M Na₂SiO₃ solution. When AZ91 Mg alloy was pretreated in 0.5 M oxalic acid with NH₄F concentration less than 0.3 M, continuous dissolution of the AZ91 Mg alloy occurred together with the formation of black smuts and arc initiation time for PEO film formation was very late. It was noticed that corrosion rate of the AZ91 Mg alloy became faster if small amount of NH₄F concentration, 0.1 M, is added. The fast corrosion is attributable to fast formation of porous fluoride together with porous oxides in the reaction products. On the other hand, when AZ91 Mg alloy was pretreated in 0.5 M oxalic acid with sufficient NH₄F more than 0.3 M, a thin and dense protective film was formed on the AZ91 Mg alloy surface which resulted in faster initiation of arcs and formation of PEO film.

• Journal of the Korean Electrochemical Society
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• v.24 no.4
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• pp.113-119
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• 2021

In this study, impurity free V^3.5+ electrolytes were prepared using formic acid as a reducing agent and PtD/C as a catalyst and it was applied to VRFB. The well-oriented 3D dendrite structure of the PtD/C catalyst showed high catalytic activity in formic acid oxidation reaction and vanadium reduction reaction. As a result, the conversion ratio of electrolyte using the PtD/C was 2.73 mol g^-1 h^-1, which was higher than that of 1.67 mol g^-1 h^-1 of Pt/C prepared by the polyol method. In addition, in the VRFB charging and discharging experiment, the V^3.5+ electrolyte produced by the catalytic reaction showed the same performance as the standard V^3.5+ electrolyte prepared by the electrolytic method, thus proving that it can be used as an electrolyte for VRFB.

• Journal of the Korean Chemical Society
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• v.50 no.6
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• pp.454-463
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• 2006

refractory organic compounds in aqueous solution are not readily removed by the existing conventional wastewater treatment process. In recent years, the sonolysis and electrochemical oxidation process had been shown to be promising for wastewater treatment due to the effectiveness and easiness in operation. This study was performed to investigate the characteristics of sonolytic and electrolytic decomposition as the basic data for development of the wastewater treatment process. Trichloroethylene(TCE) and 2,4- dichlorophenol(2,4-DCP) were used as the samples, and their destruction efficiency were measured with various operating parameters, such as initial solution concentration, initial solution pH, reaction temperature, sonic power and current density. Also, the decomposition mechanism conformed indirectly with the effect of NaHCO3 as a radical scavenger on the decomposition reaction. Thermal decompositon reaction is predominant for TCE but thermal and radical decompositon reactions were dominant for 2,4-DCP. Results showed that the destruction efficiencies of all samples were above 65% within 120 minutes by sonolysis and electrolysis at the same time, and were increased with increasing initial concentration, sonic power and current density. Destruction efficiency of TCE was high in the acidic solution, but 2,4-DCP showed high destruction efficiency in basic solution.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.165-165
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• 2017

지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.

• Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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• v.22 no.2
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• pp.251-264
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• 2000

Organic removal from synthetic wastewater by electrochemical methods was investigated with various operating parameters, such as current density, retention time, electrode gap and $Cl^-/COD_{Cr}$ ratio. In electrolysis, dioxide iridium coated titanium ($IrO_2/Ti$) and stainless steel plate were used for anode and cathode respectively. The $COD_{Cr}$ removal efficiencies between plate type anode and net type anode were about same effect, but electrolytic power using net type anode is low than plate type anode. The $Cl^-/COD_{Cr}$ ratio was about $1.3kgCl^-/kgCOD_{Cr}$ when organic removal obtained 70 %, $Cl^-/COD_{Cr}$ ratio needs $2.2kgCl^-/kgCOD_{Cr}$ so as to organic completely remove. The removal efficiency of organics increased with current density, retention time and $Cl^-/COD_{Cr}$ ratio, but decreased with increasing electrode gap. The relationship of operating conditions and $COD_{Cr}$ removal efficiencies are as follows. $$COD_{Cr}(%)=80.0360(Current\;density)^{0.4451}{\times}(HRT)^{0.8102}{\times}(Gap)^{-0.4915}{\times}(Cl^-/COD_{Cr})^{0.5805}$$ There existed a competition between the removals for $COD_{Cr}$ and ammonium during electrolysis, the removal of ammonium was shown to be dominant and $COD_{Cr}$ removal was low. But $COD_{Cr}$ removal was raised as addition of alkalinity.

• Journal of Nuclear Fuel Cycle and Waste Technology(JNFCWT)
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• v.5 no.4
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• pp.309-322
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• 2007

This study deals with the irradiation effects on some selected components which are being used in an Advanced Spent Fuel Conditioning Process (ACP). Irradiation test components have a higher priority from the aspect of their reliability because their degradation or failure is able to critically affect the performance of an ACP equipment. Components that we chose for the irradiation tests were the AC servo motor, potentiometer, thermocouples, accelerometer and CCD camera. ACP facility has a number of AC servo motors to move the joints of a manipulator and to operate process equipment. Potentiometers are used for a measurement of several joint angles in a manipulator. Thermocouples are used for a temperature measurement in an electrolytic reduction reactor, a vol-oxidation reactor and a molten salt transfer line. An accelerometer is installed in a slitting machine to forecast an incipient failure during a slitting process. A small CCD camera is used for an in-situ vision monitoring between ACP campaigns. We made use of a gamma-irradiation facility with cobalt-60 source for an irradiation test on the above components because gamma rays from among various radioactive rays are the most significant for electric, electronic and robotic components. Irradiation tests were carried out for enough long time for total doses to be over expected threshold values. Other components except the CCD camera showed a very high radiation hardening characteristic. Characteristic changes at different total doses were investigated and threshold values to warrant at least their performance without a deterioration were evaluated as a result of the irradiation tests.

• Korean Chemical Engineering Research
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• v.51 no.6
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• pp.700-708
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• 2013

Pyroprocessing has been developed for the purpose of resolving the current spent nuclear fuel management issue and enhancing the recycle of valuable resources. Pyroprocessing has been developed with the dry technologies which are performed under high temperature conditions excluding any aqueous processes. Pyro-processes which are based on the electrochemical principles require pretreatment processes and a voloxidation process is considered as a pretreatment step for an electrolytic reduction process. Various kinds of gas conditions are applicable to the voloxidation process and the understanding of Cs behavior during the process is of importance for the analyses of waste characteristics and heat load on the overall pyroprocessing. In this study, the changes of chemical compounds with the gas conditions were calculated by analyzing gas-solid reaction behavior based on the chemical equilibria on a Cs-Te-O system. $Cs_2TeO_3$ and $Cs_2TeO_4$ were selected after a Tpp diagram analysis and it was confirmed that they are relatively stable under oxidizing atmospheres while it was shown that Cs and Te would be removed by volatilization under reducing atmosphere at a high temperature. This work provided basic data for predicting Cs behavior during the voloxidation process at which compounds are chemically distributed as the first stage in the pyroprocessing and it is expected that the results would be used for setting up material balances and related purposes.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.83-83
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• 2017

생체재료의 표면은 이식과 동시에 생체계면의 역할을 하게 되어, 일련의 생물학적 반응이 시작되고 진행되는 중요한 장소가 된다. 초기에 생체계면에서 일어나는 단백질 흡착이나 염증반응을 비롯한 생물학적 반응들은 궁극적으로 임플란트의 성패를 좌우할 만큼 중요하다. 골융합을 개선하기 위한 다른 방법으로 생체불활성의 타이타늄 (Ti)과 골조직의 능동적인 반응을 이루기 위해 생체활성 표면을 부여함으로서 계면에서의 골형성 반응을 증진시키는 방법이 이용된다. 생체불활성의 Ti과 Ti합금은 골조직과 직접적인 결합을 이루지 못하므로, 골조직과의 반응을 향상하기 위해 여러 종류의 생체활성 재료를 코팅하는 방법이 연구되어 왔고, 이 중 생체의 변화와 가장 유사한 하이드록시아파타이트 코팅이 가장 대중적인 방법으로 사용되었으며 이는 초기 골형성을 촉진하는 것으로 알려졌다. 치과용 임플란트의 표면형상과 화학조성이 골 융합에 영향을 미치는 가장 중요한 인자이므로 최근의 연구동향은 이들 두 가지 표면특성을 결합함으로서 결과적으로 최적의 골세포반응을 유도하고, 골융합 후 골조직과의 micromechanical interlocking에 의해 임플란트의 안정성에 중요한 역할을 하는 마이크론 단위의 표면조도와 표면 구조를 유지하면서, 부가적으로 골 조직 반응을 능동적으로 개선할 수 있는 생체활성 성분을 부여하여 골 융합에 상승효과를 이루기 위한 표면처리법에 관해 많은 연구가 요구되어지고 있다. 따라서 골을 구하는 원소인 망간과 실리콘으로 치환된 하이드록시아파타이트를 플라즈마 전해 산화법으로 코팅하여 세포와 잘 결합할 수 있는 표면을 제공함으로써 골 융합과 치유기간을 단축시킬 수 있을 것으로 사료된다. 실험방법은 시편은 치과 임플란트 제작 합금인 Ti-6Al-4V ELI disk (grade 5, Timet Co., USA; diameter, 10 mm, thickness, 3 mm)이며, calcium acetate monohydrate, calcium glycerophosphate, manganese(II) acetate tetrahydrate, sodium metasilicate을 설계조건에 따라 혼합 제조된 전해질 용액을 이용하여 플라즈마 전해 산화법으로 표면 코팅을 실시하였다. 각 시편의 플라즈마 전해시 전압은 280V로 인가하였고, 전류밀도는 70mA로 정전류를 공급하여 해당 인가전압 도달 후 3분 동안 정전압 방식을 유지하였다. 코팅된 피막 표면을 주사전자현미경과 X-선 회절분석을 통하여 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 또한 코팅된 표면의 생체활성 평가는 정량적으로 평가하기 위해 동전위시험과 AC 임피던스를 통하여 시행하였다. 분극거동을 확인하기 위해 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내 환경과 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9 wt.% NaCl에서 실시하였다. 전기화학적 부식 거동은 potentiodynamic 방법으로 조사하였고 인가전위는 -1500 mV에서 2000 mV까지 분당 1.67 mV/min 의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였다. 임피던스 측정은 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하였으며, 측정에 사용한 주파수 영역은 10mHz ~ 100kHz 까지의 범위로 하여 조사하였고 ZSimWin(Princeton applied Research, USA) 소프트웨어를 사용하여 용액의 저항, 분극 저항 값을 산출하였다. 망간의 함량이 증가할수록 불규칙한 기공을 보였으며, 실리콘은 $TiO_2$ 산화막 형성을 저해하는 경향을 확인할 수 있었다. 단독으로 표면을 처리한 경우보다 두 가지 원소를 이용해 복합 표면처리를 시행한 경우가 내식성이 좋아 임플란트과의 골 유착에 긍정적인 영향을 미칠 것으로 사료된다.