전해채취법을 이용하여 무전해 니켈 도금폐액으로부터 니켈을 회수하기 위한 실험을 수행하였다. 이를 위해 우선 가성소다를 첨가하는 방법으로 무전해 니켈 도금폐액중의 니켈을 수산화물 형태로 침전분리하였다. 또한, 니켈 수산화물을 황산 용액으로 용해시킨 니켈 수용액을 대상으로 전기분해를 실시하였다. 실험결과, 가성소다를 첨가하여 pH 10 이상으로 조절하면 99% 이상의 Ni을 수산화물로 침전시킬 수 있는 것으로 나타났다. 한편, 니켈 수용액으로부터 전해채취를 통한 Ni의 석출시 전류밀도가 증가할수록 전류효율은 감소하는 것으로 나타났다.
무전해 구리 도금폐수로부터 증발농축 및 전해채취법을 이용하여 구리를 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 무전해 구리 도금폐수의 분석결과, Cu 함량은 582 mg/l로 나타났으며, 미량의 Fe 성분이 함유되어 있었다. 또한, 로셀염의 첨가로 인하여 COD 9,560 mg/l, TOC 13,100 mg/l로써 매우 높았으며, 포름알데히드가 산화된 formic acid의 함량은 7.73%로 나타났다. 실험결과, 구리의 전해채취시 전류밀도가 증가할수록 전류효율은 감소하는 것으로 나타났다. 또한, 전류효율을 80% 이상으로 유지하기 위해서는 구리의 전해채취시 전류밀도를 $40mA/cm^2$ 이하로 낮추어야 함을 알 수 있었다. 전해채취를 통해 얻은 Cu중의 평균 Fe 함량은 황산농도 2 vol% 및 10 vol%에서 각각 0.021% 및 0.01%로 나타나 황산농도가 높을수록 Fe 혼입을 억제할 수 있는 것으로 나타났다.
2014년을 기준으로 도금폐수에 함유한 중금속중 니켈은 5 mg/L에서 3 mg/L로 방류수 기준이 강화되었다. 그러나 현재 적용되고 있는 도금폐수 중의 니켈 처리방법으로는 방류수 기준치 이하로 처리하기 어려워 대부분의 처리 업체에서 다른 폐수와 혼합하여 단순한 희석에 의해 농도를 낮추고 있는 실정이다. 이는 환경에 지대한 영향을 미칠 수 있으며 이에 따라 본 연구에서는 희생전극을 사용한 전기분해 방법을 적용하여 실질적이며 효율적인 니켈의 처리방법을 제시하였다. 실험은 인공폐수 및 실폐수로 수행하였으며 인공폐수 실험에서는 전기분해과정에서 니켈 제거 효율에 영향을 줄 수 있는 전류밀도와 pH를 변화시키며 최적의 효율을 나타내는 조건을 도출하였다. 실험결과 니켈 제거 효율은 94%를 상회하며 잔류니켈농도는 방류수 기준치 이하로 낮추고 철 슬러지 처리로 인한 경제성까지 고려한 조건으로 전류밀도 $1{\sim}2mA/cm^2$와 pH 9가 도출되었다. 이 처리 조건을 실폐수에 적용시켰을 때 니켈 제거 효율은 60~70%로 인공폐수 실험결과보다 제거효율이 낮게 조사되었다. 이는 실폐수에는 다른 중금속 및 음이온이 다량 함유되어 있어 처리 효율에 영향을 미친 것으로 판단된다. 실폐수의 경우 pH 9에서 전류밀도 $6{\sim}7mA/cm^2$ 조건으로 5분 동안 전기분해 처리를 하였을 때 니켈 제거효율 88% 이상, 처리수의 잔류 니켈 농도 3.0 mg/L 이하로 방류수 기준을 만족시킬 수 있었다.
본 연구에서는 무전해도금법을 이용한 Pd coating 기술을 활용하여 폐수처리를 위한 전기분해 공정에 anode로의 적용을 목적으로 Ti-mesh 기반 전극을 제조하였다. 제조된 Pd/Ti-mesh 전극은 염색염료인 RO16을 대표로 그 제거성능을 평가하였으며, 전극 제조조건을 다르게 하여 내구성 및 성능을 극대화한 결과 coating 조건은 성능에 크게 영향을 미치지 않았지만, Pd coating 후 열처리 공정의 경우 성능에 크게 영향을 미쳤으며, 내구성 역시 증진됨을 확인하였다. 또한 Ir, Ru, Ta을 복합화하여 성능 및 내구성을 극대화하고자 하였으나, coating법의 한계로 layer의 thickness가 증가함에 따라 저항이 커졌으며, 이에 따라 성능이 감소함을 확인하였다.
무전해 니켈 도금 산세 폐액을 강화된 니켈의 배출허용기준 3.0 mg/L 이하로 처리하기 위해서는 기존 처리방법의 단점을 보완한 처리방법의 개발이 필요하다. 용성전극 및 불용성전극을 이용한 전기분해 처리방법은 공통적으로 무전해 니켈 도금 산세 폐액을 효과적으로 처리할 수 있다. 그러나 용성전극은 전극으로부터 금속이 잘 용출되는 특징을 갖는 반면 불용성전극은 금속이 용출되지 않는 차이점을 갖고 있어 니켈 제거 효율 및 니켈 슬러지 순도에서 서로 다른 장단점이 존재한다. 이에 본 연구에서는 용성전극 및 불용성전극을 이용한 전기분해 방법으로 무전해 니켈 도금 산세 폐액을 처리하기 위한 최적조건을 도출하고, 두 전극을 이용한 방법의 장단점을 조사하였다. 실험결과 불용성전극을 사용하였을 때 처리수의 효율적인 니켈 제거를 위한 최적조건은 전류밀도 $15mA/cm^2$ 이상, pH 9 이상으로 도출되었고 이 조건에서 니켈 슬러지의 순도는 95.3%로 나타났으며, 슬러지 내 철 함량은 2.9%로 조사되었다. 용성전극을 사용하였을 때의 최적 조건은 전류밀도 $10mA/cm^2$ 이상, pH 9 이상으로 도출되었으며 최적조건에서 니켈 슬러지 순도는 77.3%, 슬러지 내 철 함량은 21.0%로 조사되었다. 처리비용을 기존의 처리비용과 비교하여 용성전극 사용시 50.7%, 불용성전극 사용시 24.2% 저감시킬 수 있는 것으로 조사되었다.
무전해 PCB 도금 공정 수세액을 분리막으로 처리하여 투과수는 공업용수로 재사용하고 유가금속인 금(Au)을 회수하는 방법에 관하여 연구하였다. 역삼투 분리막 테스트 셀을 이용하여 수세액 처리에 적합한 분리막을 선정하였으며 scale-up을 위한 나권형 모듈 투과 실험을 실시하였다. 먼저, (주)새한에서 생산되는 RO-TL(tap water, low pressure), RO-BL(brackish water, low pressure), RO-normal(for water purifier)막으로 투과실험하였으며 그 중 RO-TL막이 soft etching, 촉매 및 Ni 수세액 처리에 우수한 것으로 판명되었다. 따라서 RO-TL막으로 제작한 나권형 가정용 정수기 모듈로 7bar, $25^{\circ}C$에서 scale-up 실험을 수행하였다. Au수세액의 투과 유속은 약 30 LMH로서 가장 높았으나 Au 제거율이 80% 미만이었다. Pd, Ni 및 soft etching 수세액의 투과유속은 각각 약 22, 17, 10 LMH 정도이며 Pd의 제거율은 85% 이상, Ni 및 Cu 제거율은 97% 이상이었다. 또한 Au, Ni 및 Cu 이온이 함유된 수세액 중 유가금속인 Au를 선택적으로 회수하기 위하여 NF막을 사용하였다. Au수세액 중 Ni 및 Cu 이온은 대부분 제거되었으며 투과액 중에 Au이온이 81.9% 존재하였고 계속하여 RO-TL막으로 Au를 농축 회수하였다. 마지막으로 4"직경의 NF 및 RO-TL 나권형 모듈을 연속적으로 사용하여 Au를 효과적으로 회수할 수 있음을 재확인하였다.인하였다.
Increasing active sites and enhancing electric conductivity are critical factors to improve sensing performance toward phenol. Herein, Ni nanoparticle was successfully anchored on acidified multiwalled carbon nanotube (a-MWCNT) surface by electroless plating technique to avoid Ni nanoparticle agglomeration and guarantee high conductivity. The crystal structure, phase composition and surface morphology were characterized by XRD, SEM and TEM measurement. The as-prepared Ni/a-MWCNT nanohybrid was immobilized onto glassy carbon electrode (GCE) surface for constructing phenol sensor. The phenol sensing performance indicated that Ni/a-MWCNT/GCE exhibited an amazing detection performance with rapid response time of 4 s, a relatively wide detection range from 0.01 mM to 0.48 mM, a detection limit of $7.07{\mu}M$ and high sensitivity of $566.2{\mu}A\;mM^{-1}\;cm^{-2}$. The superior selectivity, reproducibility, stability and applicability in real sample of Ni/a-MWCNT/GCE endowed it with potential application in discharged wastewater.
무전해 도금공정에서 사용되는 콜로이드 타입의 도금폐촉매액내 팔라듐은 회수하지 못하고 폐수로 방출되고 있었으나, 재자원화 기술을 적용하여 콜로이드 타입의 도금폐촉매액내 팔라듐을 회수하였다. 본 연구에서는 전과정평가기법을 이용하여 도금폐촉매액내 팔라듐을 재자원화 시와 폐기 시의 자원 소모량과 온실가스 배출량을 각각 산정한 후, 자원 및 온실가스 감축량을 분석하였다. 산정 결과, 팔라듐 1 kg 기준으로 폐기시 온실가스 배출량은 9.67E+03 kgCO2eq., 자원 소모량은 3.94E+01 kgSb-eq.로 나타났으며, 재자원화 시 온실가스 배출량은 1.96E+03 kgCO2eq., 자원 소모량은 1.54E+01 kgSb-eq.로 각각 나타났다. 온실가스 배출량과 자원 소모량에 미치는 주요 영향물질을 살펴보면, 폐기 시와 재자원화 시 온실가스 배출량에 미치는 주요 물질은 모두 CO2로 각각 91.42%, 98.37%였으며, 자원 소모량에 미치는 주요 물질은 모두 무연탄(hard coal)으로 40.63%, 60.73%로 나타났다. 한편, 팔라듐 1 kg을 재자원화함에 따른 온실가스 배출량은 8,967.17 kgCO2eq. 감축되었으며, 자원 소모량은 10.10 kgSb-eq. 감축되는 것으로 나타났다. 또한, 팔라듐 재자원화로 인한 팔라듐의 직접적인 천연자원 사용저감률은 50%로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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