황산구리 전해욕에 분산제인 콜리이달 실리카($SiO_2$현탁액)를 첨가시키는 분산도금의 방법을 이용하여 음극에 석출하는 전해 석출물의 결정구조, 표면형상, 결정방향 등의 변화를 검토하였고 내식성, 물리적 특성 또한 조사하였다. 콜로이달 실리카를 분산시킨 구리 전해욕의 석출피막의 특성에 대해서 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 전해 석출피막의 결정입자가 미세화 되고, 균일하게 성장됨은 물론, 결정 수가 증가하였으며, 콜로이달 실리카의 분산 효과에 의해서 전해 석출피막의 경도가 대략 16%까지 상승하였다. 또한 콜로이달 실리카를 분산시킨 극리 전착층의 X-선 회절패턴이 (111)면, (200)면과 (311)면이 거의 소멸되어 우선 방위가 (111)에서 (110)면으로 변화되었다. 부식전위의 측면에서도 콜로이달 실리카의 흡착 효과에 의해서 구리 전착층의 전위가 귀하게 이동하는 효과를 얻을 수 있었다.
Recently, requirement for the ultra thin copper foil increases with smaller and miniaturized electronic components. In this study, we evaluated the surface morphology, crystal phase ana surface roughness of the copper film electrodeposited by pulse method without using additives. Homogeneous and dense copper crystals were formed on the titanium substrate, and the optimum condition was 25% duty cycle. Moreover, the surface roughness(Ra), $0.295{\mu}m$, is the smallest value in this condition. It is thought that this copper foil is good for electromigration inhibition due to the preferential crystal growth of Cu (111)
We have demonstrated the production of thin films containing multilayer graphene-coated copper nanoparticles (MGCNs) by a commercial electrodeposition method. The MGCNs were produced by electrical wire explosion, an easily applied technique for creating hybrid metal nanoparticles. The nanoparticles had average diameters of 10-120 nm and quasi-spherical morphologies. We made a complex-electrodeposited copper thin film (CETF) with a thickness of $4.8{\mu}m$ by adding 300 ppm MGCNs to the electrolyte solution and performing electrodeposition. We measured the electric properties and performed corrosion testing of the CETF. Raman spectroscopy was used to measure the bonding characteristics and estimate the number of layers in the graphene films. The resistivity of the bare-electrodeposited copper thin film (BETF) was $2.092{\times}10^{-6}{\Omega}{\cdot}cm$, and the resistivity of the CETF after the addition of 300 ppm MGCNs was decreased by 2% to ${\sim}2.049{\times}10^{-6}{\Omega}{\cdot}cm$. The corrosion resistance of the BETF was $9.306{\Omega}$, while that of the CETF was increased to 20.04 Ω. Therefore, the CETF with MGCNs can be used in interconnection circuits for printed circuit boards or semiconductor devices on the basis of its low resistivity and high corrosion resistance.
Thin copper films were grown by electrodeposition on copper seed layers which were grown by sputtering of an ultra-pure copper target on tantalum nitride-coated silicon wafers and subsequently, cleaned in ECR plasma. The copper films were then subjected to ⅰ) vacuum annealing, ⅱ) rapid thermal annealing (RTA) and ⅲ) rapid thermal nitriding (RTN) at various temperatures over different periods of time. XRD, SEM, AFM and resistivity measurements were done to ascertain the optimum heat treatment condition for obtaining film with minimum resistivity, predominantly (111)-oriented and smoother surface morphology. The as-deposited film has a resistivity of ∼6.3 $\mu$$\Omega$-cm and a relatively small intensity ratio of (111) and (200) peaks. With heat treatment, the resistivity decreases and the (111) peak becomes dominant, along with improved smoothness of the copper film. The optimum condition (with a resistivity of 1.98 $\mu$$\Omega$-cm) is suggested as the rapid thermal nitriding at 400oC for 120 sec.
The deposited Cu film on the ferrite magnet was more deposited comparing with that on the plastic magnet. The Cu film became thicker on the S pole comparing with that on the N pole in the both of magnets. The thickness and texture coefficient of deposited copper film affected with direction of line of magnetic force. The difference of pole had little or no effect to the texture coefficient of deposited nickel film. The reaction rate on ferrite magnet and S pole was faster comparing with that on plastic magnet and N pole.
구리 전해 도금 기술은 반도체 패키징 및 반도체, 이차 전지 등 다양한 마이크로 전자 산업 분야에서 구리 박막 또는 배선의 제조를 위해 사용되고 있으며, 각 응용처에서 요구하는 특성을 획득하기 위해 이들 구리 박막 또는 배선의 미세조직을 제어하고자 광범위한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 기계적 물성이 우수한 이차 전지용 구리 박막을 제조하기 위해, 이차 전지 제조 공정 중 기계적 또는 열적 하중에 의한 박막의 소성 변형 시 박막을 구성하는 결정립들의 결정학적 이방성의 영향성을 조사하였다. 이를 위해, 상이한 집합조직이 발달한 2 종류의 10 ㎛ 두께 전해 도금 구리 박막에 대해 전자 후방 산란 (electron backscattering diffraction or EBSD) 기술을 이용하여 표면 또는 단면의 결정 방위 지도를 측정하였고, 이들을 초기 입력 정보로 한 결정소성 유한요소해석을 통해 1축 인장 변형에 따른 박막 내부의 국부적 변형 거동을 분석하였다. 이를 통해, 인장 변형률의 증가에 따른 박막 내 소성 변형 불균질성과 집합조직의 변화를 추적하였고, 불균질한 소성 변형을 일으키는 결정립의 결정 방위를 확인하였다.
The copper deposit on steel plate was prepared by pyrophosphate copper plating solution made with variation of inorganic additive. $NH_4OH$ and $NH_4NO_3$ were used as inorganic additives. The copper layer characteristics - tensile strength, crystallite size and crystal orientation - were evaluated by X-ray diffraction and Universal Test Machine. The presence of ammonium nitrate results in reduction of average roughness value from $0.08{\mu}m$ to $0.03{\mu}m$. In pyrophosphate copper plating solution without Inorganic additive, tensile strength of electrodeposit copper foil was reduced from 600 MPa to 180 MPa after 7 days aging. However, when adding ammonium nitrate, there was almost no change of tensile strength, intensity of crystal orientation - (111), (200) and (220) - and crystallite size (2~30 nm).
Copper pyrophosphate baths were employed in order to study the dependencies of current efficiency, residual stress, surface morphology and microstructure of electrodeposited Cu thin layers on applied current density. The current efficiency was obtained to be more than about 90 %, independent of the applied current density. Residual stress of Cu electrodeposits was measured to be in the range of -30 MPa and 25 MPa with the increase of applied current density from 0.5 to 15 mA/㎠. Relatively smooth surface morphologies of the electodeposited Cu layers were obtained at an intermediate current range between 3 and 4 mA/㎠. The Cu electrodeposits showed FCC(111), FCC(200), and FCC(220) peaks and any preferred orientation was not observed in this study. The average crystalline size of Cu thin layers was measured to be in the range of 44~69 nm.
In this paper, we report the preparation of a flexible, self-standing and binder-free carbon nanotubes (CNTs) electrode with an electro-generated current collector. The copper current collector layer was electrodeposited on the backside of CNTs self-standing film obtained by a simple filtration process. The obtained CNTs-Cu assembly was used as a negative electrode in Li-ion batteries exhibiting good performance along with proving its applicability in flexible batteries.
The effects of additives on the surface morphology and physical properties of copper electrodeposited on polyimide(PI) film were investigated here. Two kinds of additives, an activator(additive A) and a leveler(additive B),were used in this study. Electrochemical experiments, in conjunction with scanning electron microscopy(SEM), X-ray diffraction(XRD) and a four-point probe, were performed to characterize the morphology and mechanical characteristics of copper electrodeposited in the presence of the additives. The surface roughness, crystal growth orientation and resistivity could be controlled using various quantities of additive B. High resistivity and lower peel strength were observed on the surface of the copper layer electroplated onto the electrolyte with no additive B. However, a uniform surface, lower resistivity and high flexibility were obtained with a combination of 20 ppm of additive A and 100 ppm of additive B.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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