본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.
DMF 용매에서 산소 첨가된 네자리 Schiff base cobalt(III)의 균일 촉매에 의하여 2,6-di-tert-butylphenol의 산화 주생성물인 2,6-ditert-butylbenzoquinone (BQ)일 때에는 O$_2$/Co몰 결합비가 1:1인 superoxo cobalt(III) 착물 곧 [Co(III)(Schiff base)(L)]$O_2$ (Schiff base; SED, SOPD and o-BSDT, L; DMF and Py)들의 활성촉매에 의하여 생긴다. 또, 산화생성물인 3,3',5,5'-tetra-tert-butyldiphenoquinone (DPQ)은 $O_2$/Co의 몰비가 1:2인 $\mu$-peroxo cobalt(III) 착물인 [Co(III)(SND)(L)]$_2$O$_2$ (L; DMF 및 Py)의 활성촉매에 의하여 생성된다. 이들 균일 활성촉매인 superoxo 및 $\mu$-peroxo cobalt(III) 착물들의 확인은 DMF나 DMSO 용매에서는 어렵다. 그러나 pyridine 용매에서는 산소흡착에 의한 PVT 법과 0.1 M TEAP의 지지전해질과 유리질 탄소전극을 사용한 순환 전압전류법으로 1:1 oxygen adduct인 superoxo 착물들은 $O_2$-의 prewave가 없는 3단계 환원과정으로만 일어나는 것으로 확인할 수 있었다.
To improve the methanol electro-oxidation in direct methanol fuel cells(DMFCs), Pt electrocatalysts embedded on porous carbon nanofibers(CNFs) were synthesized by electrospinning followed by a reduction method. To fabricate the porous CNFs, we prepared three types of porous CNFs using three different amount of a styrene-co-acrylonitrile(SAN) polymer: 0.2 wt%, 0.5 wt%, and 1 wt%, respectively. A SAN polymer, which provides vacant spaces in porous CNFs, was decomposed and burn out during the carbonization. The structure and morphology of the samples were examined using field emission scanning electron microscopy and transmission electron microscopy and their surface area were measured using the Brunauer-Emmett-Teller(BET). The crystallinities and chemical compositions of the samples were examined using X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy. The electrochemical properties on the methanol electro-oxidation were characterized using cyclic voltammetry and chronoamperometry. Pt electrocatalysts embedded on porous CNFs containing 0.5 wt% SAN polymer exhibited the improved methanol oxidation and electrocatalytic stability compared to Pt/conventional CNFs and commercial Pt/C(40 wt% Pt on Vulcan carbon, E-TEK).
네자리 Schiff base의 착물 Co(II)(3MeOSED)$(H_2O)_2$을 합성하였다. 이 착물의 균일 산화 활성촉매로서 산소첨가 착물은 DMF와 DMSO 용매에서는 ${\mu}$-peroxo형인 [Co(III)(3MeOSED)(DMF)]$_2O_2$와 [Co(III)(3MeOSED)(DMSO)]$_2O_2$이나 pyridine 용매에서는 superoxo형인 [Co(Ⅲ)(3MeOSED)(Py)]$O_2$로 주어진다. 이들의 CV법과 DPP법에 의한 전기화학적인 특성으로 ${\mu}$-peroxo형은 3단계 환원과정으로 일어나지만, superoxo형은 $O_2$의 prewave를 포함한 4단계 환원과정으로 일어난다. 산소가 포화된 메탄올 용액에서 [Co(III)(3MeOSED)(L)]$O_2(L: CH_3OH)$ 의 균일 산화 활성촉매에 의한 hydrazobenzene-$(H_2AB)$의 산화 주생성물은 trans-azobenzene(t-AB)이 선택적으로 다음과 같은 반응식으로 생성되고 이 때 속도상수는 k = (2.96 ${\pm}$ 0.2) ${\times}$$10^{-1}$M/sec임을 알았다. $H_2AB$ + Co (Ⅱ)(3MeOSED)$(L_2)+O_2\;{\rightleftarrow^K}$ [Co(III)(3MeOSED)(L)]$O_2{\cdot}H_2AB{\longrightarrow^K}$ Co(II(3MeOSED)$(L)_2$+t-AB+$H_2O_2 $.
Capacitive deionization(CDI) has many advantages over other desalination technologies due to its low energy consumption, less environmental pollution and relative low fouling potential. The objectives of this study are evaluate the performance of CDI which can be used for dissolved salts removal from sewage. To identify ion selectivity of nitrate and phosphate in multiionic solutions and adsorption/desorption performance related to applied potential, a series of laboratory scale experiments were conducted using a CDI unit cell with activated carbon electrodes. The CDI process was able to achieve more than 75 % TDS and $NO_3{^-}$, $NH_4{^+}$ removals, while phosphate removal was 60.8 % and is inversely related in initial TDS and $HCO_3{^-}$ concentration. In continuous operation, increasing the inner cell pressure and reduction of TDS removal ability were investigated which are caused by inorganic scaling and biofouling. However a relative mild cleaning solution(5 % of citric acid for calcium scaling and 500 mg/L of NaOCl for organic fouling) restored the electrochemical adsorption capacity of the CDI unit to its initial level.
불용성 전극은 전기화학 공정에 있어 가장 핵심적인 소재이며, 이를 이용한 전기화학적 수처리 공정은 난분해성 물질을 제거하는 유용한 방법으로서 이에 대한 연구가 지속적으로 이루어져 오고 있다. 전기화학적 수처리 공정은 주로 산화전극에서의 산화반응과 환원전극에서의 환원반응을 이용하는 것이다. 본 연구에서는 불용성 전극의 제조공정에서 전처리 방법이 전극의 수명에 미치는 영향을 평가하였다. 실험결과 촉매전극층을 코팅하는 물질계 및 코팅방법을 동일하게 하는 경우에도 기판의 전처리 방법 즉, 기판표면의 조도, 세정방법, 중간층 형성 여부 및 방법 등에 따라 전극의 수명이 크게 달라지는 것을 확인하였다. 실험은 가장 많이 사용되는 전극의 하나인 $IrO_2/Ti$ 전극을 대상으로 하였다. 샌드 블라스팅 공정의 경우 입도를 달리하는 샌딩 미디어를 이용하여 전극을 제조하고 이에 대한 수명을 평가한 결과 #80알루미나(입도 $212{\sim}180{\mu}m$)를 이용하는 경우가 가장 효과적인 것으로 나타났다. 기판에 대한 세정 공정은 arc plasma를 이용하는 것이 가장 우수하였으며, 중간층을 형성함에 있어서는 스퍼터링법을 이용하여 Ta 계열의 중간층을 형성하는 방법을 적용하는 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
Fuel cell systems are a completely different form of electricity source that has been used so far and is an aggregation of multiple technologies with multidisciplinary features that can be operated safely only when gas and electrical safety are being considered. Since fuel cells generate through electrochemical reactions there are difficulties in ensuring electricity safety, power quality assessment, effective control and reliability standards for system faults using conventional inspection techniques and even though they are necessary as a primary means for reduction of CO2 owing to the Climate Convention, electrical safety assessment and measures are required for the prevention of faults in residential facilities. Although small-scaled distributed power supplies can be utilized as important means of peak control and energy management measures, research is required for observing the effects on the system and the development of inspection technology to ensure stable operation, and the electrical safety of residential fuel cell systems need to be assessed and the problems derived for establishing electrical safety standards. From the year 2002, Japan has established laws on technical safety standards and development and rules on the product specifications and standards for the industrialization of hydrogen fuel cells. Also, a lot of effort have been made for the commercialization of fuel cells by building one-stop certification services. Internationally, the IEC TC 105 has established international standards based on fuel cells. In order to protect the national interest, the country should be able to respond accordingly meet global standards. In fact, in Korea, to comply with the international trend, Korea Energy Management Corporation is establishing a certified agenda for fuel cells and Korean Agency for Technology and Standards is enacting technical standards for fuel cells. The current terms of fuel cells are that research has been focused more on the quality and performance of manufactured products rather than stable power operation and maintenance over time. In this paper, by considering the household fuel cell as a power device, the safety standards of the fuel cell system for a reliable operation with the existing power system is being proposed.
2013년 환경 정책 개정에 따라 총유기탄소(TOC)항목이 수질 및 수생태계 보전에 관한 법률에 도입되었으며, 이러한 정책 시행에 따라 공공하수처리시설에서의 TOC에 대한 수질관리의 필요성이 대두되었다. 본 연구는 실험실 규모 전기분해공정에서 전기화학적 반응을 이용하여 하수방류수 내 TOC 제거특성을 살펴보았다. 실험실 규모의 전기분해공정에서의 실험 결과를 반응표면법에 적용하여 방류수 내 TOC 제거 특성분석을 실시하였다. 중심합성에 사용된 독립변수로는 전해공정의 주요 운전인자인 전극간격($x_1$), 전류밀도($x_2$), 전해질의 농도($x_3$)를 선정하였으며, 종속변수로는 TOC 제거효율(y)이다. 전해공정에서 최적화 조건은 전극간격 50mm, 전류밀도 $10.3mA/cm^2$, 전해질의 농도 0.1M로 조사되었다. 통계학적 결과를 바탕으로 독립변수는 전극간격 > 전류밀도 > 전해질농도의 순으로 작아지는 것으로 분석되었다.
혼합전도체 산화물, LSCF의 전극반응점 분포에 따른 분극현상을 관찰하기 위해 다공성 양극의 기공률을 변화시켜가며 분극특성을 관찰하였다. 전극의 기공률을 달리하기 위해 크기가 다른 두 종류의 LSCF 분말들을 혼합비를 달리하여 사용하였으며 GDC 전해질 기판에 스크린 인쇄법을 통해 전극을 구성한 후 반쪽전지 실험을 수행하였다. 제조된 후막전극의 기공률은 화상 분석법을 통해 측정하였으며 전극의 전체 비표면적을 유추하기 위해 2차원 이미지에서의 기공의 둘레 길이를 측정하였다. 교류 임피던스법을 이용해 분극 특성을 관찰한 결과 혼합전도체인 LSCF 양극에서의 전극반응은 i) 양극표면에서 이온화된 산소이온이 전해질과의 삼상계면까지 이동해 오는 단계, ii) 이동해온 산소이온이 양극으로부터 전해질로 전달되는 반응단계에 의해 제어됨을 알 수 있었다. 이러한 양극에서의 분극은 기공률의 증가에 따라 전극 반응에 필요한 활성 표면이 증가됨으로써 줄어드는 것을 알 수 있었다.
리튬은 가장 가벼운 금속일 뿐만 아니라 낮은 환원전위(-3.04 V vs. SHE)와 큰 이론용량($3860mAh\;g^{-1}$)을 가지고 있어 차세대 음극 소재로 연구되고 있다. 리튬 금속을 전극으로 사용하는 리튬이차전지의 경우 전지의 효율과 에너지 밀도 극대화를 위해 얇은 두께의 리튬 전극이 필요하지만 기존의 리튬 박을 제조하는 물리적인 압연 방법으로는 일정수준 이하의 두께를 가지는 리튬 박을 제조하는데 한계가 있다. 본 연구에서는 물리적인 방법 대신 전해도금법으로 박막의 리튬을 전착하여 전해도금 시 사용되는 전해액의 종류와 전착 조건이 전착 특성 및 전착된 리튬의 전기화학 특성에 주는 영향을 확인하였다. 전착 전해액의 농도가 높을 수록 리튬 덴드라이트(dendrite) 형성 억제에 유리한 크고 둥근 형태의 리튬 입자를 형성하였으며 우수한 stripping 효율 (92.68%, 3M LiFSI in DME) 을 나타냈다. 전착 속도(전류 밀도)의 경우 속도 증가에 따라 리튬이 길이 방향으로 성장하여 길고 끝이 뾰족한 형태를 가지는 경향을 보였으며, 이로 인한 비표면적 증가로 전착된 리튬 전극의 stripping 효율이 감소(90.41%, 3M LiFSI in DME, $0.8mA\;cm^{-2}$)하는 경향을 확인하였다. 두 종류의 염과 용매를 조합하여 얻은 1.5M LiFSI + 1.5M LiTFSI in DME : DOL (1 : 1 vol%) (Du-Co) 전해액에서 전착된 리튬 전극이 가장 우수한 stripping 효율 (97.26%) 및 안정적인 가역성을 보였으며, 이는 염의 분해물로 구성된 전극 표면 피막의 Li-F 성분이 주는 안정성 향상과 피막의 유연성을 부여하는 DOL 효과에 기인한 것으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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