Controlled electrodeposition of dendritic nano-structured gold-platinum (AuPt) alloy onto an electrochemically pretreated carbon paper substrate was conducted in an attempt to improve catalyst utilization and to secure an electronic percolation network toward formic acid (FA) fuel cell application. The AuPt catalysts were obtained by potentiostatic deposition. AuPt catalysts synthesized as bimetallic alloys with 60% Au content exhibited the highest catalytic activity towards formic acid electro-oxidation. The origin of this high activity and the role of Au were evaluated, in particular, by XPS analysis. Polarization and stability measurements with 1 mg $cm^{-2}$ AuPt catalyst (only 0.4 mg $cm^{-2}$ Pt) showed 52 mW $cm^{-2}$ and sustainable performance using 3M formic acid and dry air at $40^{\circ}C$.
Cobalt is a vital metal in the modern society because of its applications in lithium-ion batteries, super alloys, hard metals, and catalysts. Further, cobalt is a representative rare metal and is the 30th most abundant element in the Earth's crust. This study reviews the current status of cobalt extraction and recycling processes, along with the trends in its production amount and use. Although cobalt occurs in a wide range of minerals, such as oxides and sulfides of copper and nickel ores, the amounts of cobalt in the minerals are too low to be extracted economically. The Democratic Republic of Congo (DRC) leads cobalt mining, and accounts for 68.9 % of the global cobalt reserves (142,000 tons in 2020). Cobalt is mainly extracted from copper-cobalt and nickel-cobalt concentrates and is occasionally extracted directly from the ore itself by hydro-, pyro-, and electro-metallurgical processes. These smelting methods are essential for developing new recycling processes to extract cobalt from secondary resources. Cobalt is mainly recycled from lithium-ion batteries, spent catalysts, and cobalt alloys. The recycling methods for cobalt also depend on the type of secondary cobalt resource. Major recycling methods from secondary resources are applied in pyro- and hydrometallurgical processes.
Nano-MgO와 메조페이스 피치로부터 복합 탄소섬유를 만들고 MgO를 제거함으로써 직접 메탄올 연료전지용 촉매 담지체로서의 다공성 탄소섬유를 제조하였다. 이 다공성 탄소섬유의 비표면적은 $8{\sim}58m^2/g$ 이고, 표면기공구조는 마이크로기공이 거의 없이 MgO 입자크기 유래의 메조기공(10~15 nm)으로 구성된 것이 특징이며, MgO 혼입량(1~10 wt%)에 따라 조절할 수 있었다. 본 다공성 탄소섬유를 담지체로 이용하여 함침법으로 60 wt% Pt-Ru 촉매를 담지하였으며, 제조된 Pt-Ru 촉매의 메탄올 산화 특성 및 단위전지 성능 측정 결과 상용촉매에 비하여 5~10% 이상 향상된 값을 나타내었다
본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지의 타소 지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(CMK-3)를 합성하였다. 합성된 CMK-3는 추가적으로 비표면적과 물리적 성질을 증가시키기 위하여 활성화제로 수산화 칼륨 (KOH)양을 0, 1, 3, 및 4g으로 달리하여 활성화하였다. 그리고 활성화된 CMK-3(K-CMK-3)에 화학적 환원 방법을 이용하여 백금과 루테늄을 답지하였다. CMK-3에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미정(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금 루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 결론적으로, 3 g의 KOH로 활성화된 CMK-3(K3g-CMK-3)가 가장 넓은 비표면적을 나타냈다. 또한, K3g-CMK-3의 높은 비표면적은 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 카본블랙을 $N_2$-플라즈마 처리하여 표면 관능기를 변화시킨 후 백금을 담지시켜 전기화학적 활성을 향상시키는 방법에 대하여 고찰하였다. $N_2$-플라즈마 처리된 카본블랙의 표면특성은 FT-IR, XPS 그리고 산-염기도 측정법 등으로 분석하였으며, 전기화학적 특성을 알아보기 위하여 순환전류전압곡선(CV)를 측정하였다. FT-IR과 산-염기도 결과에 의하면 카본블랙을 300 W의 일정한 세기로 $N_2$-플라즈마 처리함으로써, 카본블랙 표면에 생성된 자유라디칼에 의해 새로운 염기성 관능기가 형성되어 처리시간이 증가할수록 염기도가 증가함을 알 수 있었다. C-N, C=N, $-NH_3{^+}$, -NH 그리고 =NH 등과 같은 새로운 염기성 관능기에 의해 염기도 값이 증가하였으나, 일정 반응시간 이후에는 카본블랙 표면에 도입한 약한 결합을 이루는 관능기가 파괴되어 새로운 관능기를 형성하지 못하고 아무런 영향을 미치지 못하는 것으로 판단된다. 결과적으로, 백금/카본블랙 촉매의 전기화학적 활성은 300 W의 세기로 처리하였을 때 최적의 표면처리 시간은 30초이다.
A long term deactivation study was carried out with commercial MEA provided by Hyundai Motor Co. The deactivation phenomena were observed only at high voltage region where there is no diffusion-limited reaction. A rapid deactivation was observed up to 40h owing to the sintering of Pt particles. This was followed a gradual increase in the activity up to 300 h, which is probably caused by improvement in the electrode properties in the presence of current during the reaction. After 300 h, monotonic decrease in the activity was observed owing to dissolution of Pt particles especially in the cathode. The presence oxygen is the cause of oxidation and dissolution of Pt. The dissolution rate can be somewhat retarded by generation of current, which reduces Pt ion back to Pt in the cathode.
직접 메탄올 연료전지 (DMFCs)는 친환경적이고 낮은 작동 온도로 인한 빠른 구동, 높은 에너지 밀도 등 다양한 장점을 가지고 있어 차세대 에너지 변환소자로 많은 관심을 받고 있다. 직접 메탄올 연료전지는 메탄올을 연료로 사용하며, 메탄올이 보유하고 있는 화학적 에너지를 전기 에너지로 변환하는 장치로써 음극에서는 백금 촉매로 인한 메탄올 산화반응, 양극에서는 환원 반응이 일어나며 전기화학적 구동을 하게 된다. 하지만 일산화탄소 피독으로 인한 촉매 활성 저하, 메탄올의 cross over, 백금 촉매 사용으로 인한 고비용 등의 문제점을 가지고 있다. 따라서 많은 연구자들이 백금 사용량을 줄이고 백금 촉매를 고르게 분포하기 위해 값이 저렴하고 넓은 비표면적을 갖는 탄소계 (graphite, graphene, carbon nanotube, carbon nanofiber 등) 지지체 재료를 도입하고 있다. 이 중 탄소나노섬유 (carbon nanofibers, CNFs)는 우수한 전기전도도와 열적/화학적 안정성을 가지고 있으며, 특히 넓은 비표면적을 가지고 있어 백금 촉매의 지지체로서 많은 연구가 진행되고 있다[1]. 따라서 우리는 전기방사법을 활용하여 넓은 비표면적을 보유하는 다공성 탄소나노섬유를 성공적으로 합성하였다. 또한, 이를 백금 촉매의 지지체로 도입하여 직접 메탄올 연료전지를 위한 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매를 제조하였다. 제조한 다공성 탄소나노섬유의 형상 및 구조 분석은 주사전자 현미경 (field-emission scanning electron microscopy)와 투과전자 현미경 (transmission electron microscopy)를 이용하여 분석하였고, 결정구조와 화학적 결합상태는 X-선 회절분석 (X-ray diffraction) 및 X-선 광전자 분광법 (X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 규명하였다. 전기화학적 특성은 순환 전압 전류법 (cyclic voltammetry)를 이용하였다. 이러한 실험 결과들을 바탕으로 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매의 자세한 특성을 본 학회에서 다루도록 하겠다.
The electrodes are usually made of a porous mixture of carbon-supported platinum and ionomers. $SnO_2$ particles provide as supports that have been used for DMFCs, and it have high catalytic activities toward methanol oxidation. The main advantage of $SnO_2$ supported electrodes is that it has strong chemical interactions with metallic components. The high activity to a synergistic bifunctional mechanism in which Pt provides the adsorption sites for CO, while oxygen adsorbs dissociative on $SnO_2$. The reaction between the adsorbed species occurs at the Pt/$SnO_2$ boundary. The morphological observations were characterized by FESEM and transmission electron microscopy (TEM). $SnO_2$ particles crystallinity was analyzed by the X-ray diffraction (XRD). The surface bonded state of the $SnO_2$ particles and electrode materials were observed by the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The electric properties of the Pt/$SnO_2$ catalyst for methanol oxidation have been investigated by the cyclic voltametry (CV) in 0.1M $H_2SO_4$ and 0.1M MeOH aqueous solution. The peak current density of methanol oxidation was increased as the $SnO_2$ content in the anode catalysts increased. Pt/$SnO_2$ catalysts improve the removal of CO ads species formed on the platinum surface during methanol electro-oxidation.
The electrochemical oxygen demand (ECOD) is an additional sum parameter, which has not yet found the attention it deserves. It is defined as the oxygen equivalent of the charge consumed during an electrochemical oxidation of the solution. Only one company has yet developed an instrument to determine the ECOD. This instrument uses $PbO_2$-electrodes for the oxidation and has been successfully implemented in an automatic on-line monitor. A general problem of the ECOD determination is the high overpotential of electrochemical oxidations of most organic compounds at conventional electrodes. Here we present a new approach for the ECOD determination, which is based on the use of a solid composite electrodes with highly efficient electro-catalysts for the oxidation of a broad spectrum of different organic compounds. Lead dioxide as an anode material has found commercial application in processes such as the manufacture of sodium per chlorate and chromium regeneration where adsorbed hydroxyl radicals from the electro-oxidation of water are believed to serve as the oxidizing agent. The ECOD sensors based on the Au/$PbO_2$ electrode were operated at an optimized applied potential, +1.6 V vs. Ag/AgCl/sat. KCl, in 0.01 M $Na_2SO_4$ solution, and reduced the effect of interference ($Cl^-$ and $Fe^{2-}$) and an expended lifetime (more than 6 months). The ECOD sensors were installed in on-line auto-analyzers, and used to analyze real samples.
The micro emulsion method has been successfully used for preparing perovskite LaCoO3 with uniform, fine-shaped nanoparticles showing high activity as electro catalysts in oxygen reduction reactions (ORRs). They are, therefore, promising candidates for the air-cathode in metal-air rechargeable batteries. Since the activity of a catalyst is highly dependent on its specific surface area, nanoparticles of the perovskite catalyst are desirable for catalyzing both oxygen reduction and evolution reactions. Herein, LaCoO3 powder was also prepared by sol-gel method for comparison, with a broad particle distribution and high agglomeration. The electro catalytic properties of LaCoO3 and LaCoO3-carbon Super P mixture layers toward the ORR were studied comparatively using the rotating disk electrode technique in 0.1 M KOH electrolyte to elucidate the effect of carbon Super P. Koutecky-Levich theory was applied to acquire the overall electron transfer number (n) during the ORR, calculated to be ~3.74 for the LaCoO3-Super P mixture, quite close to the theoretical value (4.0), and ~2.7 for carbon-free LaCoO3. A synergistic effect toward the ORR is observed when carbon is present in the LaCoO3 layer. Carbon is assumed to be more than an additive, enhancing the electronic conductivity of the oxide catalyst. It is suggested that ORRs, catalyzed by the LaCoO3-Super P mixture, are dominated by a 2+2-electron transfer pathway to form the final, hydroxyl ion product.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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