수평 전기로에서 $MnAl_2S_4$ 다결정을 합성하여 HWE(Hot Wall Epitaxy)방법으로 $MnAl_2S_4$ 단결정 박막을 반절연성 GaAs(100)기판에 성장시켰다. $MnAl_2S_4$ 단결정 박막의 성장 조건은 증발원의 온도 $630^{\circ}C$, 기판의 온도 $410^{\circ}C$였고 성장 속도는 $0.5{\mu}m/hr$였다. 이때 $MnAl_2S_4$ 단결정 박막의 결정성의 조사에서 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)의 반폭치(FWHM)도 132 arcsec로 가장 작아 최적 성장 조건임을 알 수 있었다. $MnAl_2S_4$/SI(Semi-Insulated) GaAs(100) 단결정 박막의 광흡수를 293 K에서 10 K까지 측정하였다. 광흡수 스펙트럼으로부터 band gap $E_g(T)$는 Varshni 공식에 따라 계산한 결과 $E_g(T)=3.7920eV-(5.2729{\times}10^{-4}eV/K)T^2/(T+786K)$였다. $MnAl_2S_4$ 단결정 박막의 응용소자인 photocell로 사용할 수 있는 pc/dc 값이 가장 큰 광전도셀은 S 증기분위기에서 열처리한 셀로 $1.10{\times}10^7$이었으며, 광전도 셀의 감도(sensitivity)도 S 증기분위기에서 열처리한 셀이 0.93로 가장 좋았다. 또한 최대 허용소비전력(MAPD)값도 S 증기분위기에서 열처리한 셀이 316 mW로 가장 좋았으며, S 증기분위기에서 열처리한 셀의 응답시간은 오름시간 14.8 ms, 내림시간 12.1 ms로 가장 빠르게 나타나, $MnAl_2S_4$ 단결정 박막을 S 분위기에서 $290^{\circ}C$로 30분 열처리한 photocell이 상용화가 가능할 것으로 여겨진다.
현재 광도전체 물질을 이용한 직접변환방식의 방사선 검출기 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 광도전체 물질 중 상용화된 비정질 셀레늄(a-Se)에 비해 요오드화수은($HgI_2$) 광도전체 화합물은 고에너지에 대한 높은 흡수율과 민감도를 가지는 것으로 보고되고 있다. 또한 이러한 광도전체 필름은 발생된 신호의 검출효율은 상하부 전극크기에 의한 전기장의 세기 및 기하학적 분포에 많은 영향을 미치는 것으로 보고되고 있다. 이에 본 연구는 $HgI_2$ 광도전체 필름에서 상하부 전극의 크기에 따른 X선 검출특성을 조사하였다. 시편제작은 기존의 진공 증착법이 두꺼운 대면적 필름제조가 어렵다는 문제점을 해결하고자 페이스트 인쇄법을 이용하여 인듐전극이 코팅된 유리기관위에 제작하였으며, 시편의 두께를 $150{\mu}m$, 면적크기를 $3cm{\times}3cm$ 크기로 제조하였다. 상부전극은 마그네틱 스퍼터링법을 이용하여 $3cm{\times}3cm$, $2cm{\times}2cm$, $1cm{\times}1cm$의 크기로 ITO(indium-tin-oxide)를 진공 증착하였다. 특성평가를 위해 X선 선량에 대한 민감도와 누설전류, 신호대잡음비를 측정하여 필름의 전기적 검출 특성을 정량적으로 평가하였다. 그 결과 상부전극의 크기가 증가함에 따라 검출된 신호의 크기가 다소 증가하는 경향을 보였다. 하지만, 전극크기의 증가에 따른 누설전류 또한 증가함으로써 신호대잡음비는 오히려 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 향후 광도전체를 적용한 X선 영상검출기 개발에 있어 상부전극의 최적크기와 구조설계가 고려되어야 할 것으로 사료된다.
시설재배(施設栽培) 지역(地域)의 염류집적 실태(實態)를 조사하고 합리적인 시비법과 토양관리(土壤管理)의 기초자료로 활용(活用)하고자 충북지방(忠北地方)의 하우스 시설재배지중(施設栽培地中)에서 청주 분평동, 신촌동, 충주 칠금동 및 중원군 가금면 지역에 대하여 토양 화학성(化學性)을 조사(調査)하였으며 그 결과는 다음과 같다. 1. 시설재배지(施設栽培地) 토양의 화학성분들은 인근 노지(露地)에 비하여 훨씬 높은 함량을 보였으며 전기전도도 4.0 mmhos/cm 이상 및 유효인산 1,000ppm 이상인 포장이 조사된 포장중의 절반이상 이었다. 2. 토양중 유효인산과 치환성칼륨 함량은 경작년수(耕作年數)와 관련되며 축적량(蓄積量)이 증가되어 지역별로는 청주 분평동>신촌동${\geq}$증원 가금면>충주 칠금동의 순(順)이었고 시설제거후(施設除去後) 강우에 따른 감소정도가 $NO_3$-N보다 적어서 토양중 낯은 이동성(移動性)을 보였다. 3. 토양중 $NO_3$-N 함량은 시설재배지에서 현저히 높았으며 지역별 함량분포는 유효인산에서와 동일한 경향(傾向)으로 경작년수(耕作年數)가 오래된 지역에서 높은 수준을 나타냈으나 작물 수확후 시설(施設)을 제거(除去)했을때 뚜렷한 감소를 보여 토양 하층으로의 용탈량이 많을 것으로 예상(豫想)되었다. 4. 1992년의 화학성분들은 1988~1990년 보다 모두 현저히 증가되는 경향을 보였고 특히 시설재배 경작년수(耕作年數)가 오래된 청주 분평동과 신촌동에서 증가정도가 뚜렷하였다. 5. 시설재배지역(施設栽培地域)의 토양중 염류의 집적(集積)은 해가 갈수록 심화(深化)되는 경향이었으며 작물 생육과정에서의 염류장해(鹽類障害)와 품질저하(品質低下) 그리고 지하수의 염류오염(鹽類汚染)을 방지(防止)하기 위하여 토양검정(土壤檢定)에 의한 비료물질(肥料物質)의 투입량이 조절(調節)되어야 할것으로 생각되었다.
연구대상 시설재배지 토양의 물리성은 대부분이 모래의 비율이 높은 sandy loam이나 loam으로 투수성이 양호할 것으로 판단되나, P2나 S1에서는 미사의 비율이 높은 미사 loam으로 투수성 및 통기성이 상대적으로 낮은 것으로 판단된다. 토양의 화학성은 EC의 경우 표토의 대부분이 기준치에 도달하거나, 초과하는 경향이었고, 심토의 경우는 기준치 이하로 조사되었다. 또한 유기물 함량은 적정수준 2$\sim$3%보다 조사 대상 지점의 대부분에서 상회하였고, 심토의 일부분도 이 수준을 넘는 곳도 있었다. 조사 대상 지역의 수질 특성 중 시설재배시 지하수의 가장 중요한 염류 지표인 EC는 연평균 0.48 dS/m로 농업용수로서 작물에 미치는 영향은 없는 것으로 판단되나, 수질오염지표인 질산성 질소의 경우 19.1 mg/L로 농업용순 수질 기준인 20 mg/L에 근접한 수준을 나타내었다. 특히 조사 대상 지점의 36.4%가 수질 기준을 초과하는 것으로 나타났다. 지하수중의 이온의 양과 영양염류의 양을 간접적으로 나타내는 전기전도도인 EC는 양이온인 경우 $Mg^{2+}$, $Ca^{2+}$, $Na^+$, $K^+$와 정의상관이 있었으며, 특히 2가 양이온인 $Mg^{2+}$와 $Ca^{2+}$간에는 고도의 정의상관을 보이고 있었다. 또한 EC와 음이온간에는 $NO_3^-$, $Cl^-$, $SO_4^{2-}$, $PO_4^{2-}$와 상관을 보이고 있었다. 지하수 오염지표인 $NO_3-N$의 경우에는 COD를 제외한 모든 이온들과 상관을 보이고 있었다. 특히 $SO_4^{2-}$, $Cl^-$, $Na^+$, $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$와는 고도의 정의 상관을 보여주고 있다. 이는 $NO_3-N$는 EC와 함께 지하수오염 중요한 지표중의 하나임을 보여주고 있다.
전기이중층 커패시터 및 리튬이온 2차전지의 compact화 하기 위하여 격리막과 전해질의 기능을 동시에 갖는 겔 전해질에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 왔다. 본 연구는 고분자 겔 전해질에 다량의 기공을 형성하여 전해질의 함침성을 높이기 위해 물리적 특성이 우수한 고분자 지지체 P(VdF-co-HFP)/PVP에 개공제 PVP를 이용하였으며, 가소제 PC와 EC, 그리고 지지전해질 $TEABF_4$를 이용하여 고분자 겔 전해질을 제조하였다. 분말활성탄 BP-20과 MSP-20, 전도성 개량제 Super P 및 결합제 P(VdF-co-HFP)와 PVP를 사용한 전극과 결합하여 단위셀을 제작하였고, 고분자 겔 전해질과 단위셀의 전기화학적 특성을 고찰하였다. PVP 첨가량에 따른 고분자 겔 전해질의 이온전도도는 7 wt%일 때 가장 우수한 이온전도도를 보였으나, 단위셀을 구성하여 전기화학적 특성을 분석한 결과 AC-ESR은 3 wt%일 때 가장 우수하였다. 또한 단위셀을 구성하여 전기화학적 특성 분석 결과 PC : EC = 33 : 33 wt%일 때 가장 우수하였다. 또한 PC를 단독 사용시 보다 PC와 EC의 혼합물을 가소제로 사용하였을 때 비정전용량 등 전기화학적 특성이 높았다. 고분자 겔 전해질의 두께에 따른 이온전도도는 $20{\mu}m$일때 가장 우수한 결과를 보였으나, 단위셀을 구성하여 전기화학적 특성 분석 결과 $50{\mu}m$일 때 가장 우수한 사이클 특성을 나타내었다. 고분자 겔 전해질과 전극사이를 열 압착한 단위셀은 31.41 F/g의 높은 비정전용량과 안정한 전기화학적 특성을 나타내었다. 따라서 P(VdF-co-HFP : PVP = 20 : 3 및 PC : EC = 44 : 22 wt%로 제조된 EDLC용 고분자 겔 전해질의 최적 조성비는 23 : 66 : 11 wt%이었으며, 두께 $50{\mu}m$일 때 $3.17{\times}10^{-3}S/cm$의 이온전도도를 나타내었다. 이 때 단위셀의 전기화학적 특성은 DC-ESR $2.69{\Omega}$, 비정전용량 28 F/g 및 쿨롱 효율 100%이었다.
Modified oxalate method에 의해 합성한 중온형 Solid Oxide Fuel Cell 용 LSCF cathoded의 pH 변화에 따른 분말특성 및 여러 종류의 전해질에 따른 전극특성에 대해 연구하였다. LSCF를 합성하기 위한 출발물질로는 La, Sr, Co 및 Fe의 염화물과 oxalic acid, ethanol 및 $NH_4OH$를 사용하여, $80^{\circ}C$ 에서 pH 2, 6, 7, 8, 9 및 10에서 합성하였다. 합성한 LSCF 분말은 pH $2{\sim}9$까지는 단일상의 LSCF 결정상을 생성하였다. 그러나, PH 10에서는 LSCF결정상 외에 이차상인 $La_2O_3$ 결정상이 나타났으며, 또한 $800^{\circ}C$에서 4시간 하소한 경우 50 nm정도의 작은 크기를 나타내었다. 합성한 LSCF cathode 분말의 전기전도도는 pH 7에서 합성한 LSCF 분말의 경우 $600^{\circ}C$부터 $900^{\circ}C$까지 측정하였을 때 약 950 S/cm의 높은 값을 나타내었다. 또한 분극저항의 경우 같은 합성 조건에서 합성한 LSCF 분말이라도 하소조건에 따라 다른 결과를 나타내었는데, $800^{\circ}C$에서 하소한 분말의 경우 $1200^{\circ}C$에서 하소한 분말 보다 낮은 분극저항을 나타내었다. 특히 $800^{\circ}C$에서 4시간 하소하여 합성한 LSCF 분말은 $600^{\circ}C$에서 Scandia Stabilized Zirconia (ScSZ), yttria (8mol.%)-stabilized zirconia(8Y-YSZ) 및 Gadolinium Doped Ceria(GDC) 전해질을 사용하였을 때, 전극면적이 $0.5\;cm^2$일 때 각각 2.52, 1.54 및 $2.58\;{\Omega}$을 나타내었다.
설폰화된 6FDA 계열의 폴리이미드의 설폰간기에 1가 이온($Li^+$, $Na^+$, $K^+$)과 2가 이온($Mg^{2+}$, $Ca^{2+}$, $Ba^{2+}$)이 치환되어졌으며, 이러한 금속이온의 치환효과가 $CO_2$, $O_2$ 및 $N_2$등의 기체 투과도와 선택도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 설폰화된 폴리이미드의 열적 안정성이 금속이온을 치환함으로써 향상된 것을 열중량기 분석을 통하여 확인되었다. 1가 이온으로 치환된 막의 투과도는 이온반경 [$Li^+$(0.059 nm)>$Na^+$(0.102 nm)>$K^+$(0.138 nm)]의 순서로 감소하며, 2가 이온의 경우 이온반경과 고분자와 금속이온 간의 전기적 가교로 인하여 결정되어짐을 알 수 있었다. 반면에, 금속이온으로 치환된 설폰화된 폴리이미드 막의 선택도는 치환되지 않은 막에 비하여 향상된 것을 알 수 있었다. $K^+$이온으로 치환된 설폰화된 폴리이미드 막의 산소 투과도는 89.98 Barred[$1\times10^{-10}\;cm^3$(STP) $cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$]을 나타내어 원래의 폴리이미드 막의 산소 투과도인 126.5 Barrer 보다 현저히 줄었으며, $Li^+$으로 치환된 막의 $O_2/N_2$선택도는 12.9를 나타내어 원래의 4.2보다 크게 향상되어졌다.
박막이 얇아질수록 전기적인 특성이 좋아지려면 비정질구조가 유리하다. 비정질구조는 케리어가 공핍되는 특징을 이용하여 전도성을 높이는데 효과가 있을 수 있다. 이러한 특성을 확인하는 방법으로 전위장벽이 형성되는 쇼키접합에 대한 연구가 필요하다. 비정질구조와 쇼키접합에 대하여 조사하기 위하여 $SiO_2/SnO_2$ 박막을 준비하였으며, $SiO_2$ 박막은 Ar=20 sccm 만들고 $SnO_2$ 박막은 아르곤과 산소의 유량을 각각 20 sccm으로 혼합가스를 사용하였으며, 마그네트론 스퍼터링 방법으로 $SnO_2$의을 증착하고 $100^{\circ}C$와 $150^{\circ}C$에서 열처리를 하였다. 비정질구조가 만들어지는 조건을 알아보기 위하여 XRD 패턴을 조사하고 C-V, I-V 측정을 실시하여 Al 전극을 만들고 전기적인 분석을 실시하였다. 공핍층은 열처리과정을 통하여 전자와 홀의 재결합으로 형성되는데 $SiO_2/SnO_2$ 박막은 $100^{\circ}C$에서 열처리를 한 경우 공핍층이 잘 형성이 되었으며, 미시영역에서는 전기적으로 전류가 크게 작용하는 것을 확인하였다. $100^{\circ}C$에서 열처리를 한 비정질의 $SiO_2/SnO_2$ 박막은 XRD 패턴에서 $33^{\circ}$에서는 픽이 나타나지 않았으며, $44^{\circ}$에서는 픽이 생겼다. 쇼키접합에 의해서 거시적(-30V<전압<30V)으로는 절연체 특성이 보였으나 미시적(-5V<전압<5V)으로는 전도성이 나타났다. 케리어가 부족한 공핍층에서의 전도는 확산전류에 의하여 전도가 이루어진다. 미소영역에서 동작하는 소자인 경우에는 공핍효과에 의한 쇼키접합이 전류의 발생과 전도에 유리하다는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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