본 연구에서는 웨더스트립 공정스크랩인 폐 EPDM을 재활용하기 위해 고온전단분쇄기를 이용하여 표면활성화 된 EPDM 분말을 제조하여 이의 물성과 냄새성분분석에 관한 연구를 수행하였다. 본 연구에서 사용되어진 폐 EPDM은 solid, sponge, solid+sponge, solid+metal형으로서 입도분석과 SEM을 통해 입자크기와 입도 분포도를 조사하였고, 가교제를 첨가하여 활성화 된 분말표면의 재가교 여부를 조사하였다. Solid형의 경우 가장 좁은 입도 분포도와 작은 입자크기, 상대적으로 높은 인장 물성을 나타내었다. 화학적 표면 탈황을 유도하기 위해 표면활성화제를 첨가한 결과 표면활성화제의 첨가량이 증가할수록 효율적인 탈황이 유도되었다. TPE제조를 위해 폴리올레핀과의 블렌드 시 활성화된 EPDM 분말의 동적가황 가능성을 확인하기 위하여 가교제를 첨가하여 반응을 진행한 결과 황을 첨가할 경우 가교반응이 진행되지 않았고, DCP(dicumyl peroxide)의 경우 6 phr이 첨가되었을 때 효율적인 표면 가교반응 및 최적의 인장 물성을 나타내었다. 화학적 표면 활성화를 유도한 폐 EPDM 분말의 경우 표면활성화제의 첨가로 인해 냄새가 발생되는데, 이를 제거하기 위하여 수분흡착 공정과 rose oil 첨가 공정을 진행하였으며 GC/MS를 통해 냄새 성분을 분석하였다.
본 연구는 친수성 폴리비닐실록산 치과용 고무인상재를 개발하기 위해 계면활성제의 종류와 함량 및 필러의 배합비를 다르게 하면서 첨가시켜 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 계면활성제를 첨가함으로써 친수성이 향상되었으나 점도와 영구변형률을 증가시키고 경화시간을 지연시켰으며 강도를 감소시켰다. 일정이상의 함량에서는 내부에 기포발생과 심한 강도감소를 초래하였다. 특히 Silwet L-77의 첨가는 점도, 압축시 변형률, 기포발생, 경화시간의 증가와 탄성회복률 및 강도의 감소가 두드러졌으나 함량증가에 따른 친수성 향상은 가장 우수하였다. 함량증가에 따른 점도상승, 경화지연, 기포발생 및 친수성은 Span 20을 첨가한 군이 가장 낮았다. 실리카 필러의 20%를 규조토로 대체함으로써 수분접촉각은 증가하였으나 계면활성제 첨가로 인한 경화지연, 기포발생, 강도저하의 문제를 크게 개선할 수 있었다.
고분자 소재의 충격강도 증대를 위해 충격보강제를 이용하는 경우가 많다. 본 연구에서는 충격보강제가 함유된 나일론6에 대해서 충격보강 원리를 분석하고자 충격시험을 모사하였다. 이를 위해 나일론6에 포함된 충격보강제인 고무 첨가제의 모델링을 시도하였다. 모델링을 토대로 충격시험을 모사하고 충격시편 단면에서의 응력 분포 및 방향을 통해 충격강도 증대 원리를 관찰하였다. 시편 단면에서 충격보강제 유무에 따른 해석을 하여 비교하였고, 충격보강을 위해 사용되는 고무첨가제의 표면처리 여부에 따른 해석도 수행하여 응력을 비교하였다. 해석결과 노치에서 발생한 응력이 내부로 전파되면서 충격보강제 주변으로 경로가 바뀌면서 응력이 감소되는 현상이 나타났다. 특히 충격보강제를 함유한 시편에서 노치부 표면의 응력이 낮았다. 또한, 크랙이 발생하는 방향과 직각인 방향의 주 응력 크기도 충격보강제를 포함한 시편에서 낮게 나타났다. 이로 인해 크랙의 전파가 감소되고 충격강도가 증대되었다고 분석된다. 이러한 컴퓨터모사 방법은 복합재료의 물성 증대 원인을 파악하는데 활용할 수 있다고 판단된다.
폴리머의 가교밀도는 팽윤 실험 데이터를 이용한 Flory-Rehner 식에 의하여 정량적으로 계산할 수 있는데, Flory-Rehner 식에서 상호계수 (${\chi}$) 항에 있는 lattice constant ${\beta}_1$ 값은 주의해서 선정되어야 한다. 이 ${\beta}_1$ 값은 경험에 의한 실험값으로 연구자에 따라 조금씩 다른 값이 선택되어 사용되고 있다. 일반적으로 Mooney-Rivlin 식에서 가교점 사이의 평균 분자량 $M_c$ 값은 Flory-Rehner 식에서의 $M_c$ 값과 동일한 의미를 가지며 Mooney-Rivlin 식으로부터 $M_c$ 값을 구하면 Flory-Rehner 식에서 ${\beta}_1$ 값을 구할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 먼저 Flory-Rehner 식의 상호계수 (${\chi}$) 항의 ${\beta}_1$ (=0.34) 과 1,2,3-트리아졸 폴리머의 팽윤 실험 데이터를 적용하여 $M_c$ 값을 계산하고, 두 번째로 인장 실험 데이터를 이용한 Mooney-Rivlin 식을 이용하여 $M_c$ 값을 계산 후 비교하였다. 결과적으로 두 개의 $M_c$ 값이 거의 유사하여 Flory-Rehner 식의 상호계수 (${\chi}$) 를 위해 선정한 ${\beta}_1$ (=0.34) 값이 적절함을 증명하였다.
실리카와 실란을 포함하는 고무 복합체의 최적 배합조건을 찾기 위하여 배합온도와 시간을 달리한 고무복합체의 특성을 평가하였다. 고무복합체의 제조를 위한 배합온도는 $120^{\circ}C$, $140^{\circ}C$, $160^{\circ}C$의 다양한 배합시간으로 배합한 후 고무복합체의 특성을 평가하였다. 배합시간이 증가할수록 점도의 감소와 결합고무가 증가하였으나, 배합시간의 증가에 따른 점도의 변화는 배합온도가 낮을수록 크고, 결합고무의 증가속도는 온도가 높을수록 크게 나타났다. 낮은 온도인 $120^{\circ}C$인 경우 배합 시간이 바뀌어도 가교 속도는 거의 일정한 반면 10분 이하의 배합 시간에서는 분산이나 반응이 충분치 않음을 동적 점탄성과 분산 평가 등을 통하여 알 수 있었다. 반대로 높은 온도에서는 충분한 반응에 의하여 동적 점탄성 특성 등이 우수한 것으로 나타나지만 가교 속도나 물성의 변화 등이 매우 민감하고 과도한 결합고무의 형성 때문에 적합한 온도 조건이 아님을 확인하였고, 변성 S-SBR 실리카 배합에서는 $140^{\circ}C$에서 10분 정도의 배합이 분산과 실리카-실란 결합의 최적 조건임을 확인하였다.
실리카와 실란을 포함하는 고무복합체의 최적 배합 조건을 찾기 위하여 다양한 온도에서 배합 후 고무복합체의 특성을 평가하였다. 1차 배합 온도를 105, 120, 130, 140, $160^{\circ}C$로 각각 다르게 배합한 결과 고무복합체의 점도는 $105^{\circ}C$에서는 매우 높았고, $120^{\circ}C$부터 $140^{\circ}C$ 영역에서는 유사하나, $160^{\circ}C$에서는 오히려 증가하였다. 기계적 물성과 동적점탄성 특성을 평가한 결과 $120^{\circ}C$보다 낮은 온도에서는 실리카-실란 반응이 충분치 않음을 알 수 있었고, $160^{\circ}C$의 높은 온도에서는 배합 중 실란커플링제 내에 존재하는 유황에 의하여 가교반응이 진행되는 문제가 있음을 알 수 있었다. 그러나 $120^{\circ}C$에서 $140^{\circ}C$영역에서는 온도가 높을수록 반응이 더 빨리 진행되어 알코올의 제거에는 유리하지만 동적점탄성 특성이나 기계적 성질에 대한 경향성이 분명하게 나타나지 않았다.
친환경 소재인 바이오복합재료(bio-composites)의 제조를 위하여 기질 고분자로는 poly(lactic acid) (PLA)를 그리고 충전제(filler)로는 케나프 섬유(kenaf fiber)를 사용하였다. 또한 섬유와 고분자 사이의 계면결합 향상을 위해 아세틸화 케나프 섬유(acetylated kenaf fiber)와 상용화제(compatibilizer)를 첨가해 주었다. 본 연구에서는 화학처리와 상용화제가 기계적-점탄성과 형태학적 특성에 미치는 영향을 평가하였고, 섬유가 소수성이 될수록 기질 고분자와 높은 계면결합을 가지며 물성과 형태학적 성질 또한 향상된다는 결과를 보여줬다. 그러나 점탄성과 유리전이온도에는 큰 영향을 미치지 않는다는 사실을 확인하였다.
Wood Polymer Composite(WPC)는 우수한 물성 및 가공성과 더불어 자원재활용 및 벌목규제 대응 등의 환경적인 측면에서 각광을 받고 있는 재료이다. 본 연구에서는 이축스크류식 치합형 압출기를 이용하여 상용화 WPC를 제조하였다. WPC의 물성에 영향을 미치는 세 가지 주요 실험 변수 즉 목분의 함량, coupling agent의 함량 그리고 목분의 전처리 영향을 자세히 관찰하였다. 목분의 함량에 따른 WPC의 물성변화는 목분함량이 증가함에 따라 인장강도 와 열안정성이 감소하고, 수분흡수성이 증가하는 것이 관찰되었다. PP-g-MA 첨가 시 기계적 물성은 향상되고, 수분흡수성이 감소하는 것이 관찰되었다. 목분을 전처리하여 제조한 시편에서는 가장 높은 인장강도의 향상을 나타냈지만, 셀룰로스의 결정구조 변화로 수분흡수성이 증가하는 것이 확인되었다.
본 연구에서는 반복적인 온도변화가 목분(50 wt.%와 70 wt.%)이 첨가된 폴리프로필렌 WPC(Wood Plastic Composites)의 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. WPC의 휨탄성계수(flexural modulus)와 휨강도 (flexural strength)는 반복 회수에 상관없이 동결 융해 시험에서 계면접착력의 약화 때문에 감소하는 경향을 보였다. 목분의 함량이 높을 때, 휨탄성계수의 감소가 비교적 높았다. WPC의 휨탄성계수와 휨강도는 고온($60^{\circ}C$) 저온 ($-20^{\circ}C$) 반복시험 후 고온에서 감소하고 저온에서 증가되었다. 폴리프로필렌(polypropylene, PP)의 유리전이점 (glass transition temperature: $-10^{\circ}C$) 보다 낮은 저온($-20^{\circ}C$에서 WPC는 높은 강성(stiffness)과 강도 (strength)를 유발시키는 유리상태(glassy state)로 존재한다. 고온에서 목분의 함량이 낮은 WPC가 연성의 증가 때문에 낮은 휨탄성계수와 휨강도를 보였다.
본 연구는 폴리비닐실록산 치과용 고무인상재의 조성에서 실리콘 프리폴리머 내 비닐그룹에 대한 가교제내 Si-H 그룹의 함량비 차이가 물성에 미치는 영향을 평가하였다. SiH/Vinyl 비가 1.6으로 가교제 함량이 낮은 $\underline{C6}$군(Cross-linker $\underline{6}$ parts 함유)은 인장강도가 실험군 중 가장 높았으나 경화속도가 너무 느렸고, SiH/Vinyl 비가 3.2인 C12군은 기계적 성질은 좋았으나 경화가 너무 빠르게 진행되어 조작이 용이하지 않은 단점을 보였다. 그러나 C14군은 가교제 함량이 더 낮은 실험군들에 비해 낮은 인장강도를 보였으며, C16군은 경화반응이 오히려 더 지연됨을 보여 과다한 가교제 첨가는 기계적 성질과 조작성에 불리한 영향을 미침을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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