Great concerns about atmospheric aerosols are attributed to their multiple roles to atmospheric processes. For example, atmospheric aerosols influence global climate, directly by scattering or absorbing solar radiations and indirectly by serving as cloud condensation nuclei. They also have a significant impact on human health and visibility. Many of these effects depend on the size and composition of atmospheric aerosols, and thus detailed information on the physicochemical properties and the distribution of airborne particles is critical to accurately predict their impact on the Earth's climate as well as human health. A single particle analysis technique, named low-Z particle electron probe X-ray microanalysis (low-Z particle EPMA) that can determine the concentration of low-Z elements such as carbon, nitrogen and oxygen in a microscopic volume has been developed. The capability of quantitative analysis of low-Z elements in individual particle allows the characterization of especially important atmospheric particles such as sulfates, nitrates, ammonium, and carbonaceous particles. Furthermore, the diversity and the complicated heterogeneity of atmospheric particles in chemical compositions can be investigated in detail. In this review, the development and methodology of low-Z particle EPMA for the analysis of atmospheric aerosols are introduced. Also, its typical applications for the characterization of various atmospheric particles, i.e., on the chemical compositions, morphologies, the size segregated distributions, and the origins of Asian dust, urban aerosols, indoor aerosols in underground subway station, and Arctic aerosols, are illustrated.
Low-Z particle electron probe X-ray microanalysis (low-Z particle EPMA) was applied to characterize aerosol particles collected at Gosan in Jeju island during an IOP (intensive observation period) for an international ACE-Asia project in April, 2001. Various types of atmospheric particles such as organics, carbon-rich, aluminosilicates, silicon oxide, sodium nitrate, sodium chloride, and ammonium sulfate were observed. The reacted sea salt particles such as sodium nitrate were the most abundantly encountered, but original sea salt particles were rarely observed. Since the Low-Z particle EPMA can provide quantitative information on the chemical composition of aerosol particles, many different particle types on the basis of their chemical compositions were observed and identified. In this study, it is demonstrated that the Low-Z particle EPMA can provide detailed information on the chemical compositions for the aerosol particles collected for six consecutive days in April, 2001, at Gosan super-site.
이 연구에서는 알칼리-실리카 반응성을 평가하는데 적용되는 ASTM C 227과 ASTM C 1260 모르타르 봉 시험법으로 쇄석골재의 반응성을 평가하고, 제작된 모르타르를 3년간 일반 환경에 노출시킨 뒤, 알칼리-실리카 반응으 로 인해 생성될 수 있는 반응생성물 확인과 화학분석을 위해 SEM과 EPMA 분석을 실시하였다. 이 연구에서는 SEM의 secondary electron image(SEI)와 EPMA의 backscattered electron image(BSEI)를 이용하였다. 이 연구에 사용된 쇄석골재 는 ASTM C 227에 의해서는 2년간 뚜렷한 팽창을 나타내지 않았지만, KOH 용액을 이용한 반응촉진법에 의해서는 유 해 가능성이 있는 것으로 나타났다. 모르타르 봉 시험 시행 후, SEM SEI 분석 결과, ASTM C 227에 의해 제작된 모 르타르 봉에서는 골재 입자와 시멘트페이스트 사이에 알칼리-실리카 반응에 의한 흔적이나 pore 내에서 반응생성물이 확인되지 않았다. 하지만 ASTM C 1260에 의한 모르타르 봉에서는 알칼리-실리카 반응의 전형적인 반응생성물로 알려 진 꽃잎형(rosette morphology)의 알칼리-실리카 겔(gel)이 확인되었다. EPMA 분석 결과, ASTM C 227에 의한 모르타르 봉에서도 골재 입자 표면에 부분적으로 미세하게 Al-ASR gel이 확인됨에 따라 ASTM C 227에 의해 2년간 무해한 팽 창을 나타내었던 모르타르 봉에서도 알칼리-실리카 반응이 발생하고 있음을 알 수 있었다. 반응성 촉진 시험 후의 모르 타르의 EPMA 분석 결과에서는 골재 입자에 발생된 균열 내부뿐만 아니라 pore 내부에 알칼리-실리카 겔이 축적되어 있는 것으로 나타났으며, 또한 pore 내에서 확인된 겔이 골재 입자 내부에 생성된 겔에 비해 Ca 함량이 더 풍부한 것 으로 나타났다. 국내에서 생산되는 쇄석골재 사용으로 인하여 구조물 내부에 발생한 변화를 미세구조를 통해 확인한 결 과, 알칼리-실리카 반응에 의한 구조물 열화를 알 수 있었다. 따라서, 국내 쇄석골재 사용량 증가에 따라 새로운 건설에 있어서 알칼리-실리카 반응 방지를 위한 고려가 있어야 할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 한반도의 청정지역인 제주도 고산과 한라산 1100 고지에서의 입자상 물질을 분석하였다. 입자상 물질을 분석하는 방법 중에 EPMA(Electron Probe X-ray Microanalysis)를 이용한 단일 입자 분석법(Single Particle Analysis)은 개개 입자의 형상과 크기 그리고 화학 조성에 대한 정보를 동시에 제공하기 때문에 개개 입자의 생성, 이동, 반응성, 소멸 그리고 환경에의 영향에 대한 자세한 정보를 얻을 수 있다. (중략)
도시 대기는 복잡한 성분을 가진 입자상 물질로 이루어져 있는데, 검댕 입자나 비산재(fly ash)등과 같이 일차오염물질과 복잡한 대기 화학반응에 의해 생성되는 이차오염물질이 혼재하고 있기 때문이다. 도시 대기 중의 입자상 물질은 대부분 황산염, 질산염, 암모늄염 입자상 물질과 유기 입자들로 구성되어 있는데, 탄소 입자는 도시의 미세 입자 중 거의 반 정도를 차지한다. (Ro et. el., 2000) 본 연구에서는 서울 대기에서의 입자상 물질에 대한 분석을 EPMA(Electron Probe X-ray Microanalysis)를 이용한 단일 입자 분석법(Single Particle Analysis)을 가지고 행하였다. (중략)
An electron probe microanalysis (EPMA) investigation can provide quantitative and qualitative insight into the nature of the surface and bulk chemistry on solidified waste forms(SWF). The proportion of Pb in grain areas is below 0.3 wt. %, and the proportion near the border of the grain slightly increases to 0.98 wt. % but in the inter-particle areas farther from the grain, the concentration of Pb markedly increases. It is apparent that very little Pb diffuses into the tricalcium silicate($C_3S$) particles and most of the Pb exists as precipitates of sulfate, hydroxide, and carbonate in the cavity areas between $C_3S$ grains. Calcite additions on Pb-doped SWF are also observed to induce deeper incorporation of lead into the cement grains with EPMA line-analysis of cross-sections of cement grains. The line-analysis reveals the presence of $0.2{\sim}5$ weight % Pb over $5\;{\mu}m$ from cement grain boundaries. In the inter-particle areas, the ratio of Ca, Si, Al and S to Pb is relatively similar even at some distance from the grain border and the Pb (wt. %) ratio is reasonably constant throughout the whole inter-particles area. It is apparent that the enhanced development of C-S-H on addition of calcite can increasingly absorbs lead species within the silica matrix.
질산불용성합금의 특성을 갖는 Mo-Ru-Rh-Pd 합금을 만들어 XRD, WDX, EDX, ICP 분석을 하였다. XRD 분석결과 이 합금은 육방밀집(hcp) 구조와 $P6_3/mmc$의 공간군을 갖는 것으로 나타났다. EPMA 분석시 최적 가속전압은 15 kV였으며 Tc을 제외한 Zr~Cd 표준시편의 원자번호와 X-선 세기간의 직선성을 나타내는 R값은 0.998 범위였다. 내삽법에 의한 WDX 분석과 표준시편을 사용한 WDX 분석에서 구한 X-선 계수비를 비교한 결과 Mo, Pd은 표준시편을 사용한 WDX분석에 비해 0.1% 낮게 검출되었고 Ru, Rh은 약 3% 높게 검출되었다. 이 합금은 염산 12.5대 질산 1의 혼합산으로 $220^{\circ}C$, 22시간 용해시켰을 때 완전히 녹았으며 1N-HCl로 100배 희석시 재침전이 없었다. ICP 분석결과는 표준시편을 사용한 WDX분석에 대해 4% 이하의 편차를 보였다.
To study the distribution of boron and the boron effect for nucleation of graphite in high carbon steel, neutron induced autoradiography method is used. High carbon steel is easy to make the graphitization by addition of boron. It is easy to analysis of boron distribution using neutron radiography with neutron fluence of $1.9$\times${\times}10^{13}/cm^2$in the boron added high carbon steel. By the neutron induced autoradiography technique, it was found that the distribution of boron depended on boron content, graphitiging temperature and time. And by the analysis of secondary ion mass spectroscopy (SIMS) and electron probe micro analysis (EPMA), boron or boride were acted at nucleation site of graphite in high carbon steel.
The carbon concentration in the carburized steels was measured by electron probe microanalysis (EPMA) for a range of soluted carbon content in austenite from 0.1 to 1.2 wt%. This study demonstrates the problems in carbon quantitative analysis using the existing calibration curve derived from pure iron (0.008 wt%C) and graphite (99.98 wt%C) as standard specimens. In order to derive an improved calibration curve, carbon homogenization treatment was performed to produce a uniform Kα intensity in selected standard samples (AISI 8620, AISI 4140, AISI 1065, AISI 52100 steel). The trend of detection intensity was identified according to the analysis condition, such as accelerating voltage (10, 15, 30 keV), and beam current (20, 50 nA). The appropriate analysis conditions (15 keV, 20 nA) were derived. When the carbon concentration depth profile of the carburized specimen was measured for a short carburizing time using the improved calibration curve, it proved to be a more reliable and accurate analysis method compared to the conventional analysis method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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