탄소나노튜브의 불순물을 제거하고 에폭시 수지와의 계면접착력 향상과 에폭시 내 탄소나노튜브의 분산성 증가를 위하여 불산(hydrofluoric acid)으로 그 표면을 개질하였다. 표면 처리된 탄소나노튜브의 결정성은 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)와 라만 분광기(Raman spectroscopy)를 통해 분석하였고, 인장시험으로 기계적 강도 분석을 실시하였다. 표면 처리된 탄소나노튜브/에폭시 복합재의 인장강도는 미처리 탄소나노튜브/에폭시 복합재와 비교하여 최대 약 33% 향상됨을 확인할 수 있었고, 탄소나노튜브/에폭시 복합재의 전자파차폐 특성은 탄소나노튜브의 불산처리 농도에 따라 증가하는 경향을 보였고 25%의 농도로 처리되었을 때, 최대 전자파차폐 특성을 보였다. 그러나 기계적 특성 및 전자파차폐 특성은 50% 이상의 불산 농도로 처리된 탄소나노튜브/에폭시 복합재에서 오히려 감소하였으며 이는 높은 농도의 불산으로 인하여 탄소나노튜브의 표면 결정성 감소 및 고유 특성에 영향을 미친 것으로 파악된다. 고분자 복합재의 기계적, 전기적 특성 향상은 불산 처리로 인한 탄소나노튜브의 결정성 향상과 에폭시 수지 내에 분산성의 증가에 기인하였다.
열처리 온도에 따른 탄소섬유의 전자파 차폐특성을 알아보고자 전기방사법을 이용하여 나노섬유를 제조하고 1073, 1323, 1873, 2573 K의 온도 조건에서 열처리 공정을 실시하여 서로 다른 탄소 결정화도를 갖는 PAN계 탄소섬유를 제조하였다. 장방출 주사전자현미경을 통하여 제조된 섬유의 표면 형상을 조사하였고 열처리 온도에 따른 탄소섬유의 결정화도를 Raman 분석을 통하여 확인하였다. 또한 결정화도에 따른 전기전도성을 알아보고자 4-탐침법을 이용하여 표면저항을 측정하고 전기전도성을 계산하였으며, 회로망 분석기를 이용하여 800~4500 MHz의 주파수 영역에서 S-parameter를 측정하고 유전율 및 투자율, 그리고 전자파 차폐 특성을 조사하였다. 2573 K에서 제조된 탄소섬유의 경우 Raman 분석을 통하여 Ig/Id 값이 2.66으로 1323 K에서 제조된 탄소섬유의 1.08에 비해 2.4배 증가하여 결정화도가 향상됨을 확인하였고 전기전도성 또한 54.7 S/cm로 약 6배의 향상을 확인하였다. 유전율 실수부에서는 평균 20의 수치를 보여 1323 K에서 제조된 탄소섬유와 비교하여 약 4배의 향상을 보였다. 결과적으로 열처리 온도에 따른 탄소의 결정화도 향상에 의해 전자파 차폐 성능이 평균 41.7 dB로 약 10 dB이 향상되었음을 확인하였다.
Rubber reinforcing carbon black N330 was treated by physical activation under $CO_2$ to different degrees of burn-off. The mechanical properties indicating the reinforcement of SBR (Styrene-Butadiene Rubber) vulcanizates filled by activated carbon blacks, such as tensile strength, modulus at 300% strain and elongation at break were determined. During $CO_2$ activation of fresh carbon blacks, the development of microporous structure caused an increase of extremely large specific surface area and the porosity turned out to be an increasing function of the degree of burn-off. The tensile strength and modulus at 300% of activated carbon blacks filled rubber composites were improved at lower loading ratios of 20 and 30 phr, but decreased drastically after 30 phr, which is considered that it might be difficult to get a fully dispersed rubber mixture at higher loading ratios for fillers having very large specific surface areas. However, the Electromagnetic Interference (EMI) shielding effectiveness of SBR rubber composites having activated carbon black at 74% yield were improved at a large extent when compared to those having raw carbon black and increased significantly as a function of increasing loading ratio.
Park, Myung-Hyun;Ha, Ji-Hwan;Song, Hyeonjun;Bae, Joonwon;Park, Sung-Hoon
Journal of Industrial and Engineering Chemistry
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제68권
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pp.387-392
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2018
Various technical approaches and concepts have been proposed to develop conductive super-hydrophobic (SH) surfaces. However, most of these approaches are not usable in practical applications because of insufficient adhesion and cost issues. Additionally, durability and uniformity issues are still in need of improvement. The goal of this research is to produce a large-area conductive SH surface with improved adhesion performance and uniformity. To this end, carbon nanotubes (CNT) with a high aspect ratio and elastomeric polymer were utilized as a conductive filler and matrix, respectively, to form a coating layer. Additionally, nanoscale silica particles were utilized for stable implementation of the conductive SH surface. To improve the adhesion properties between the SH coating layer and substrate, pretreatment of the substrate was conducted by utilizing both wet and dry etching processes to create specific organic functional groups on the substrate. Following pretreatment of the surface, a zirco-aluminate coupling agent was utilized to enhance adhesion properties between the substrate and the SH coating layer. Raman spectroscopy revealed that adhesion was greatly improved by the formation of a chemical bond between the substrate and the SH coating layer at an optimal coupling agent concentration. The developed conductive SH coating attained a high electromagnetic interference (EMI) shielding effectiveness, which is advantageous in self-cleaning EMI shielding applications.
에틸렌과 프로판가스로부터 Ni 및 Ni-Cu의 합금촉매를 사용하는 화학증착반응에 의해 제조한 나노탄소섬유에 충전재로 하고, 환경 친화적인 폴리비닐알코올을 매트릭스로 이용하여 복합재를 제조하여 전자파 차폐효능을 조사해 보았다. 전자파 차폐용 충전재의 중요한 물성치인 전기전도도는 나노탄소섬유의 반응조건에 따라 매우 민감하게 변했는데, 전체적으로 10000 psi 압력에서 4.2~29 S/cm 사이에 분포하였고 합금촉매보다도 순수한 Ni로 제조된 나노탄소섬유의 전기전도도 값이 높았다. 한편, 나노탄소섬유/폴리비닐알코올 복합재의 전기전도도는 Ni:Cu(7:3) 합금촉매에서 제조된 나노탄소섬유를 충전시켰을 때, 가장 높게 얻어져서 충전재의 전기전도도 외에도 비표면적이 중요한 변수임을 알 수 있었다. PVA 양에 대한 나노탄소섬유의 함량이 증가할수록 나노탄소섬유 복합재의 전기전도도는 기하급수적으로 증가했고, 110$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 나노탄소섬유의 열처리를 통하여 복합재의 전기전도도는 5~7배 증가하였으며, 전자파 차폐율은 2~3 dB 정도 향상시킬 수 있었다.
Electroless plating process as a solution deposition method is a viable means of preparing conductive metal films on non-conducting substrates through chemical reactions. In the present study, the preparation and properties of electroless Ni-plating on flexible silicone rubber are described. The process has been performed using a conventional Ni(P) chemical bath. Additives and complexing agents such as ammonium chloride and glycine were added and the reaction pH was controlled by NaOH aqueous solution. Ni deposition rate and crystallinity have been found to vary with pH and temperature of the plating bath. It was shown that Ni-films having the high crystallinity, enhanced adhesion and optimum electric conductivity were formed uniformly on silicone rubber substrates under pH 7 at $70^{\circ}C$. The conductive Ni-plated silicone rubber showed a high electromagnetic interference shielding effect in the 400 MHz-1 GHz range.
연구에서는 니켈 함량에 탄소섬유강화 에폭시 기지 복합재료의 전자파 차폐효과에 대해 고찰을 위해 탄소섬유표면에 시간의 변수에 따른 무전해 도금을 실시하였다. 탄소섬유 표면의 특성은 주사전자현미경과 X-선광전자분광법으로 측정하였고 전기적 특성은 4단자법으로 분석을 진행하였다. 복합재료의 전자파 차폐효과는 흡수와 반사 두 가지 방법으로 분석을 진행하였다. 실험 결과로부터 전자파 차폐효과는 탄소섬유 표면에 코팅된 니켈 함량이 증가됨에 따라 순차적으로 증가되는 것이 확인되었으나, 고주파 영역에서는 과량의 니켈 도금이 더 이상의 전자파 차폐효율을 증가시키지 않는 것이 확인되었다. 결론적으로 니켈 함량이 탄소섬유 복합재료의 전자파 차폐효과를 결정하는 요소가 될 수 있다고 판단되나, 특정 주파수마다 최적화된 금속도입 함량에 대한 변수가 있을 수 있다고 판단된다.
The electrical, morphological, and mechanical properties of poly carbonate (PC)/multi-walled carbon nan-otube (MWNT) composites were studied by electrical conductivity, electromagnetic interference shielding efficiency (EMI SE), scanning electron microscopy, and tensile strength measurements. In the electrical property analysis of the PC/MWNT composites, the percolation threshold of the PC/MWNT composites was observed between 1.5 and 2.5 wt% MWNT content. From the electrical conductivity and EMI SE studies, the theoretical values of the EMI SE were in good agreement with the experimental values of the EMI SE. From the morphology of the PC/MWNT composites, it was observed that MWNT is dispersed homogenously in the PC matrix. From the electrical conductivity and morphological studies, it was suggested that the percolation threshold of the PC/MWNT composites is related with the morphological results in that MWNT is apparently interconnected to form an electrical pathway. The mechanical properties of the PC/MWNT composites peaked at the MWNT content of 2.5 wt%.
무전해도금법을 이용하여 구리/PET 필름 복합재료를 제조하였으며 에칭방법과 촉매액의 조성 및 acceleration 방법을 달리하여 PET 필름과 무전해도금된 구리 피막간의 접착력을 향상시키고자 하였다. HCl 용액으로 에칭된 PET 필름은 NaOH에 의한 것보다 더욱 세밀하게 에칭되어져 구리와 PET 필름간의 접착력은 향상되었으나 전자파 차폐효과는 유사한 경향을 보였다. 촉매액의 조성변화에 따른 영향을 살펴본 결과 PdCl$_2$:SnCl$_2$의 몰비가 1:4에서 1:16으로 증가할수록 PET 필름 위에 적층된 Pd/Sn 콜로이드 입자들의 크기가 감소하며 고르게 분포되는 경향을 보였다. 따라서 이들의 몰비가 증가할수록 구리도금이 균일하고 조밀하게 이루어져 접착력 및 차폐효과가 증가하였다. 또한 NaOH보다 HCl로 acceleration한 경우 촉매 입자의 크기가 작고 더 균일하게 분포되어 우수한 접착력과 도금물성을 나타내었다.
높은 전기전도도와 우수한 기계적 강도, 열안정성을 가진 2차원 전이금속탄화물 또는 질화물인 MXene은 최근 가볍고 유연한 전자파 차폐 소재로 많은 주목을 받고 있다. 특히, Ti 기반의 Ti3C2Tx와 Ti2CTx는 방대한 MXene 계열 시스템에서 전기 전도성과 전자파 차폐 특성이 가장 우수한 것으로 보고되고 있다. 따라서, 본 연구에서는 Ti3AlC2와 Ti2AlC의 층간 금속 에칭과 원심 분리법을 통하여 합성된 Ti3C2Tx와 Ti2CTx 분산용액을 진공 여과법을 이용하여 수 마이크로 두께의 필름을 제작하였으며, 고온 열처리 후에 필름의 전기전도도 및 전자파 차폐 효율을 측정하였다. 그리고, X선 회절법과 광전자 분광법을 이용하여 열처리 후의 Ti3C2Tx와 Ti2CTx 필름의 구조적 변화와 전자파 차폐에 미치는 영향을 분석하였다. 본 연구의 결과를 바탕으로 향후 소형 및 웨어러블 전자기기에 적용하기 위한 매우 얇고 가벼운 우수한 성능의 MXene 기반 전자파 차폐 필름을 위한 최적 구조를 제안하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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