• Applied Biological Chemistry
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• 제32권4호
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• pp.350-356
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• 1989

무주산 오미자로부터 lignan 화합물인 deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, gomisin A, wuweizisu C, angeloygomisin H 및 tigloylgomisin H를 분리 동정하고 capillary-GC (FID)를 이용하여 이들 화합물의 정량성을 조사하였다. 이 때 lignan 화합물의 동정에는 GC/MS (Finigan MAT 212; El, 70eV), 1H-NMR (Bruker FT; 300MHz) 및 IR (Perkin Elmer 599B)을 이용하였으며, lignan 화합물의 정량에는 FID 및 integrator(Hewlett-Packard 3393A)가 부착된 GC (Hewlett-Packard 5890A)를 이용하였다. 한편, GC column은 SPB-1 fused silica capillary$(0.25mm\;ID{\times}30m,\;Supelco)$를 사용하였고 column oven의 온도는 $200^{\circ}C$부터 $300^{\circ}C$까지 분당 $4^{\circ}C$씩 승온하였으며, carrier gas는 $N_2$, 1.0ml/min(split ratio=40 : 1)을 사용하였다. 각 lignan 화합물의 정량 가능농도범위는 deoxyschizandrin과 wuweizisu C가 $2{\sim}500ppm$이었고 gomisin N, schizandrin, gomisin A, angeloylgomisin H 및 tigloygomisin H 가 $5{\sim}500ppm$이었으며 무주산 오미자의 lignan성분 함량은 schizandrin이 6.50mg/g으로 가장 높았고 gomisin N, gomisin A, wuweizisu C, angeloylgomisin H, deoxyschizandrin, tigloylgomisin H의 순으로 낮은 경향이었다.

• Biomolecules & Therapeutics
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• 제4권3호
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• pp.251-256
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• 1996

The metabolism of carbinoxamine, 2-[(4-chlorophenyl)-2-pyridinyl-methoxy]-N, N-dimethylethaneamine, was studied in adult male volunteers after an oral dose of 15 mg. Solvent extracts of urine obtained with or without enzyme hydrolysis were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry after derivatization with MSTFA/TMSCl (N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide/trimethyl chlorosilane). The structures of metabolites were determined based on the electron impact (EI) and chemical ionization (CI) mass spectra. Nonconjugated metabolites identified in the urine were carbinoxamine, nor-carbinoxamine, and bits-nor-carbinoxamine. Parent drug, nor-carbinoxamine, and bits-nor-carbinoxamine were also detected as conjugated forms. These metabolites observed in human urine were different from those previously reported in the rat. Urinary excretions of carbinoxamine were reached to maxima in 4 hours after drug administration with 4.9%-8.1% and 2.5-4.2% of the dose excreted during 24 h as carbinoxamine and its glucuronide, respectively.

• 한국환경보건학회:학술대회논문집
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• 한국환경보건학회 2004년도 International Conference Global Environmental Problems and their Health Consequences
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• pp.169-172
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• 2004

A gas chromatography/mass spectrometric assay method was developed for the determination of propylene oxide adduct, N-(3-hydroxypropyl)valine. Adduct was released from hemoglobin by alkaline hydrolysis and extract at pH 8 with ethyl ether. The dried extract was completely derivatized with N-Methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide (MSTFA)/TMS-I (100:3). The detection limits of the assay were 0.08 ng/g for N-(3-hydroxypropyl)valine based upon assayed hemoglobin of 0.1 g. The method was applied to the determination of propylene oxide adduct formed in young female Sprague-Dawley rats after treatment for 1, 2 and 3 weeks with 0.008 % propylene oxide via the drinking water. An adduct was detected by proposed procedure. The structure of the adduct could be assigned to N-(3-hydroxypropyl)valine.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제19권2호
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• pp.194-196
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• 1998

The metabolism of dromostanolone (2α-methyl-5α- androstan-17β-ol-3-one) was studied in three adult volunteers after oral dose of 20 mg. Solvent extracts of urine obtained after enzyme hydrolysis were derivatized with MSTFA/TMCS and MSTFA/TMIS. The structures of intact drug and its metabolites were determined by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) in electron impact (EI) mode. The major metabolite (2α-methyl-5α- androstan-3α-ol-17-one), its 3β-epimer, parent compound, and several hydroxylated metabolites including intact drug were detected by comparing total ion chromatograms of control urine with that of the administered sample. Two epimers of 2α-methyl-5α- androstan-3,17β-diol were detected using selected ion monitoring. The maximum excretion of dromostanolone and 2α-methyl-5α- androstan-3α-ol-17-one was reached in 6.2-15 hr. The half-life of intact dromostanolone was 5.3 hr. About 3.0% of the administered amount was found to be excreted within 95 hr as unchanged form.

• 분석과학
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• 제12권3호
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• pp.190-195
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• 1999

Testosterone cypionate (750 mg) 주사제를 말에 투여한 후 testosterone의 대사과정을 살펴보았다. 채취한 뇨에서의 추출물은 효소와 산에 의해 가수분해한 후 oxime-t-butyldimethylsilyl(oxime-TBDMS)의 형태로 유도체화하여 gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS)로 분석하였다. Testosterone의 체내 대사과정에서 생성되는 주요 대사체인 $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$, $17{\alpha}$-diol, $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$, $17{\beta}$-diol 그리고 $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$-ol-17-one과 testosterone 및 DHEA의 구조는 표준물질과 질량스펙트럼을 비교하여 확인하였으며, 그들의 배설정도를 GC/MS의 selected ion monitoring (SIM) 방법으로 동시 분석하였다. 그 결과 본 실험방법에서 얻은 검정곡선은 정량 범위 내에서 직선성(r>0.984)을 나타내었고, 회수율은 86.3~94.7% 이었으며, 검출한계는 1~3 ppb 이었다. Testosterone의 배설정도는 주사제 투여 후 5일째 최고 농도에 이른 후 서서히 감소하였다. DHEA와 testosterone 및 그 대사체들의 비는 경주마 약물검사에서 testosterone의 투여 여부를 판단할 수 있는 방법으로 매우 유용함을 알 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회:학술대회논문집
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• 한국식품위생안전성학회 2001년도 The Asia-Pacific Conference on Reproductive Biology and Environmental Sciences
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• pp.140-140
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• 2001

A sensitive analytical method based on gas chromatograpy-mass spectrometry with a selected ion monitoring (GC/MS-SIM) with the purge-and-trap concentration and with headspace method (in limited applications) was developed for determining of epichlorohydrin in canned beverages coated with epoxy resin. The calibration curve in the range of $0.5\sim50ng$ had correlation coefficient greater than 0.998 and a detection limit of $0.l\mug/L$ was obtained using a sample volume of 20ml. The predominant ions of epichlorohydrin produced in MSD using electron ionization(EI) were m/z 57 ([M-CI]+) and 62/64 $([M-CH_2O]+)$. In survey of epichlorohydrin in thirty commercial canned beverage samples, none of them was detected.

• 분석과학
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• 제17권4호
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• pp.322-336
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• 2004

항암치료제인 tamoxifen을 복용한 후 체내에서 분비되는 tamoxifen과 그 대사체를 trifluoroacetic anhydride (TFAA), pentafluoropropionic anhydride (PFPA), 및 heptafluorobutyric anhydride (HFBA) 유도체화 시약으로 이들이 함유하고 있는 히드록시기를 아실화반응시킴으로써 기체크로마토그래피와 질량분석기로 분석 가능하게 하고, 검출한계 등을 개선한 새로운 방법에 대해 연구하였다. 한편 질량 분석기로 검출하기 위한 이온화 방법의 하나인 전자 충격 이온화법과 화학 이온화법을 비교하여 보다 개선된 분석법을 연구하고, 이 방법을 실제 인체 뇨시료에 적용한 tamoxifen 대사체 검출을 위한 최적 조건을 연구하였다. Acylation 방법에 있어서의 최적 반응조건은 반응 온도 $50^{\circ}C$와 반응 시간 30 min 이었으며, 뇨시료에 있어서 tamoxifen 대사체 추출에 대한 최적 pH는 7.0, 추출 용매는 디에틸에테르가 적절함을 알 수 있었다. TFAA, PFPA, HFBA로 유도체 시킨 후 CI법과 EI법을 비교 분석한 결과, NCI법에서는 주로 $[M-HF]^-$ 또는 $[M-2HF]^-$이온이 주요 이온으로 나타났으며 NCI에서 감도가 뛰어난 할로겐원소가 함유된 유도체 시약을 사용하였기 때문에 생체시료 내에 미량 존재하는 약물을 보다 용이하게 검출 및 확인 할 수 있었다. 한편 GC/MS로 tamoxifen대사체를 분석한 결과 tamoxifen이 간에서 대사 될 때 주 대사체로 알려져 있는 4-hydroxytamoxifen은 검출 되지 않았고 hydroxymethoxytamoxifen이 주 대사체로 검출되었다. Acylation 유도체화 과정을 거친 hydroxymethoxytamoxifen은 NCI에서의 토막 이온을 조사한 결과 아미노 그룹의 ${\beta}$-cleavage가 일어난 m/z 491이온, acylation 유도체 한 분자가 쪼개진 m/z 344이온이 비교적 높게 검출되었다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제11권1호
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• pp.63-70
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• 2004

홍경천의 천연 보존료로서의 이용성을 검토하기 위하여 각종 용매로 홍경천 추출물을 제조하고 극성에 따라 순차 분획, silica-gel chromatography, thin-layer chromatography, high performance liquid chromatography의 분리과정을 거쳐 순수 분리된 각 물질을 GC/MS(EI) spectrum, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR spectrum, 을 이용하여 항균물질을 동정하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 홍경천에 대해 acetone, ethyl acetate, ethanol, methanol, chloroform, water의 각 용매로 추출한 결과 항균성분의 추출 용매로는 methanol이 가장 우수하였다. 홍경천 methanol 추출물을 n-hexane, chloroform, ethyl ether, ethyl acetate, n-butyl alcohol로 분획한 결과 ethyl acetate와 n-butyl alcohol 분획에서 우수한 항균력을 나타내었다. 홍경천 methanol 추출물은 그람양성 4균주와 그람음성 4균주에 대해 고체 배지의 경우 대체로 500 $\mu\textrm{g}$mL에서 최소저해를 나타냈으며, 액체배지의 경우 100 $\mu\textrm{g}$mL 내외에서 최소저해를 나타내었다. Silica gel column chromatography에서 용매의 비율을 높여가며 용출한 결과 chloroform methanol(8:2, v/v)의 비율에서 항균력이 가장 높게 나타났다. 분리된 항균성분을 silica-gel TLC plate에 용매의 비율을 높여가며 전개시켜 chloroform methanol(9:1, v/v)에서 9개의 물질군을 얻을 수 있었으며, 그중 항균력이 확인된 3개의 물질군을 HPLC와 NMR spectrum을 분석한 결과 gallic acid, (-)-epicatechin 및 kaempferol로 동정되었다. gallic acid, (-)-epicatechit kaempferol의 항균물질 각각의 최소저해농도는 Staphylococcu aureus와 Listeria monocytogenes에 대해 gallic acid와 kaempferol이 500 $\mu\textrm{g}$mL(-)-epicatechin이 100 UgfmL에서 저해를 나타내었다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제55권2호
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• pp.103-107
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• 2012

오가피(Acanthopanax sessiliflorus Seeman) 열매 10.0 kg을 실온에서 70% EtOH 수용액으로 추출하고 이 추출물을 ethyl acetate (EtOAC) 분획, n-butyl alcohol 분획, $H_2O$ 분획으로 나누었다. EtOAc 분획에 대하여 silica gel 및 octadecyl silica gel chromatography column chromatography를 반복 실시하여 4종의 화합물을 분리, 정제하였다. NMR, IR, EI/MS, 및 GC/MS 등을 통하여 화합물 1(stigmasterol), 화합물 2(linoleic acid), 화합물 3(${\beta}$-sitosterol), 화합물 4(stigmast-5-en-$3{\beta}$,$7{\beta}$-diol)의 구조를 결정하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제40권2호
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• pp.129-134
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• 2008

복분자 와인은 복분자 열매를 발효ㆍ숙성시켜 제조하기 때문에 그들 양자 간의 성분에는 차이가 있을 것으로 추측되었다. 그러나 복분자 와인의 음용률이 높음에도 불구하고 복분자 와인 중에 함유된 성분들에 관한 체계적인 연구는 거의 전무한 실정이다. 그래서 먼저 복분자 와인 중에 함유되어 있는 성분들의 chemical profile의 검토를 위해 항산화 활성에 초점을 맞추어 화합물의 단리ㆍ구조해석에 착수하였다. 복분자 와인 11 L(신선 복분자 열매 15.7 kg 상당량)의 농축액(928.3 g)을 용매분획한 후 얻어진 EtOAc층(20 g/56.2 g)을 대상으로 각종 column chromatography 및 HPLC를 행하여 5종의 항산화 활성 화합물을 단리하였다. 그들을 대상으로 $^1H$-NMR 분석 및 TMS 유도체화 후 GCMS 분석을 행한 결과, 4-hydroxybenzoic acid(1, 0.1 mg), 3,4-dihydroxybenzoic acid(2, 0.3 mg), 4-(2-hydroxyethyl)-phenol(3, 0.6 mg), pyrocatechol(4, 0.3 mg), 3,4,5-trihydroxybenzoic acid ethyl ester(5, 0.6 mg)로 동정하였다. 화합물 1과 2는 복분자 열매중에 존재함이 보고되어 있으나 화합물 3-5는 복분자 열매로부터 그 존재가 보고되어진 바 없으며, 이들 5종의 화합물 모두가 복분자 와인으로부터 동정되어진 것 또한 처음이다.