Here, I report solid state Dynamic Nuclear Polarization (DNP) of $^1H$ nuclear spins at 0.3 T and 4.2 K. The DNP polarizer was developed based on a commercial X-band Electron Spin Resonance (ESR) modified for DNP, in combination with a NMR console and a liquid-Helium cryostat. By detuning magnetic field, DNP spectrum was measured to find the optimal condition. At +3 mT detuned from on-resonance field, $^1H$ NMR signal of 60:40 glycerol/water frozen solution doped with 20 mM perdeuterated-Tempone was amplified 43 times. The $^1H$ spin polarization obtained at 4.2 K is over 3100 times higher than that at 300 K. The width of the DNP spectrum, which is five times broader than ESR spectrum, is inconsistent with solid effect or thermal mixing, and presumably suggests a different DNP mechanism.
Overhauser dynamic nuclear polarization (O-DNP) has been an efficient method to boost the thermal nuclear polarization in liquids at room temperature. However, O-DNP for a benchtop NMR using a permanent magnet has remained unexplored yet. In this work, we report the development of an O-DNP system adopting a permanent magnet of 1.6 T. Q-band (~43 GHz) high-power amplifier produced 6 W microwave for saturation. Instead of resonator, we used an open-type antenna for the microwave irradiation. For several representative small molecules, we measured the concentration and frequency dependences of the enhancement factor. This work paves the way for the development of a benchtop DNP-NMR system overcoming its disadvantage of low quality signal when using a permanent magnet.
The Nuclear Magnetic Resonance (NMR) technique using Dynamic Nuclear Polarization (DNP) procedures is one of the promising techniques that enable overcoming low sensitivity problems in NMR spectroscopy. We constructed an ODNP-NMR system using a commercial benchtop EPR spectrometer. The $^1H$ NMR peak area of water in aqueous solutions of 4-hydroxy-TEMPO was enhanced more than 95 times in the ODNP-NMR experiments. Our signal enhancement results were about 55% of the previously reported result. This could be due to non-uniform microwave power over a sample and unwanted sample heating by microwave. However, this portable ODNP-NMR spectrometer will be eventually useful for site-specific detection with nano-scale spatial resolutions and molecular dynamics studies with significantly improved signal sensitivity.
Nitrogen vacancy-centered diamond has recently emerged as a promising material for various applications due to its special optical and magnetic properties. In particular, its applications as a fluorescent biomarker with small toxicity, magnetic field and electric field sensors have been a topic of great interest. Recent review (R. Schirhagl et al 2014) introduced those applications using single NV-center in nanodiamond. In this minireview, I introduce the rapidly emerging DNP (Dynamic Nuclear Polarization) field using optically-pumped NV center in diamonds. Additionally, the possibility of exploiting the optically-pumped NV center for polarization transfer source, which will produce a profound impact on room temperature DNP, will be discussed.
Enhancements in NMR sensitivity have been the main driving force to extend the boundaries of NMR applications. Recently, techniques to shift the thermally populated nuclear spin states are employed to gain high NMR signals. Here, we introduce a technique called photochemically induced dynamic nuclear polarization (photo-CIDNP) and discuss its progresses in enhancing the solution-state NMR sensitivity.
When a single inorganic precursor is used for the synthesis of a sol-gel coating, there is a problem of cracking on the surface of coating layer. In order to solve this problem of surface cracking, we synthesized inorganic-organic coatings that have hybrid properties of inorganic and organic materials. Sols of various ratios (1:0.07, 0.2, 0.41, 0.82, 1.64, 3.26, 6.54, 13.2) of an inorganic precursor of Tetrabutylorthotitanate ($Ti(OBu)_4$, TBOT) and an organic precursor of ${\gamma}$-Methacryloxy propyltrimethoxysilane (MAPTS) were prepared and coated on stainless steels (SUS316L) by dip coating method. The binding structure and the physical properties of the synthesized coatings were analyzed by FT-IR, FE-SEM, FIB (Focused Ion Beam), and a nano-indenter. Dynamic polarization testing and EIS (electrical impedance spectroscopy) were carried out to evaluate the micro-defects and the corrosion properties of the coatings. The prepared coatings show hybrid properties of inorganic oxides and organic materials. Crack free coatings were prepared when the MAPTS ratio was above a critical value. As the MAPTS ratio increased, the thickness and the corrosion resistance increased, and the hardness decreased.
Hyperpolarization methods are the most emerging techniques in the field of magnetic resonance (MR) researches since they make a contribution to overcoming sensitivity limitation of MR spectroscopy and imaging, leading to new fields of researches, real-time in vivo metabolic/molecular imaging and MR analysis of chemical/biological reactions in non-equilibrium conditions. Make use of enormous signal enrichments, it becomes feasible to investigate various chemical and biochemical systems with low ${\gamma}$ nuclei in real-time. This review deals with the theoretical principals of common hyperpolarization methods and their experimental features. In addition, more detailed theories, mechanisms, and applications of dissolution dynamic nuclear polarization (D-DNP) are discussed.
Parahydrogen induced hyperpolarization (PHIP) technique is extensively studied to increase the sensitivity of the conventional NMR spectroscopy and recently try to apply this advanced technique into the revolutionary future of the MRI. The other hyperpolarization technique, which is widely utilized, is DNP (Dynamic Nuclear Polarization)-based hyperpolarization one. Despite its great advances in these fields, it contains several drawbacks to overcome: fast relaxation time, expensive equipment is needed, long build-up time is required (several hours), and batch scale material is hyperpolarized. To overcome all those limitations, one can effectively harness the hyperpolarized spin state of parahydrogen. One important step for utilizing the spin state of parahydrogen is doing well-developed experiments of ALTADENA and PASADENA. Based on those concepts, we successfully obtain the hydrogenation signals of ALTADENA and PASADENA from styrene by using benchtop NMR spectrometer. Also those signals were conceptually analyzed and confirmed with different mechanisms. To our best knowledge, those experiments using 1.4T (benchtop NMR) is the first reported one. Considering these experiments, we hope that parahydrogen-based hyperpolarization transfer studies in NMR/MRI will be broadened in Korea in the future.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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