For the purpose of development of effective synthetic process of CHMI, a series of experiments were preformed on the preparation of CHMAIE, the intermediate of CHMI. For the first step, CHMA was synthesized by dropwise mixing of cyclohexylamine with maleic anhydride in toluene and 98.2% of theoretical CHMA was obtained by precipitation at $10^{\circ}C$ for 2 hours. The optimum reaction temperature of the esterfication, preparation reaction of CHAMIE from CHMA, was $68^{\circ}C$, and equilibrium conversion at optimum temperature was 98.5%. Equilibrium reaction time decreased with reaction temperature, and 4 hours was taken to reach equilibrium at optimum reaction temperature. Toluene in the final reaction product could be recovered by vacuum distillation. The recovery of toluene was increased with distillation temperature and 98% of toluene could be recovered at $55^{\circ}C$.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.19
no.4
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pp.258-264
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2002
Pyrolysis of polypropylene(PP) Was performed to find the effects of the pyrolysis temperature(425, 450, 475 and $500^{\circ}C$) and the pyrolysis time(35, 50 and 65minutes), respectively. Conversion and liquid yield obtained during PP pyrolysis continuously increased with the pyrolysis temperature( up to $500^{\circ}C$) and the pyrolysis time(up to 65minutes), especially these were more sensitive to the pyrolysis time at $425^{\circ}C$ than other pyrolysis temperatures. Each liquid product formed during the pyrolysis was classified into gasoline, kerosene, light oil and wax according to the distillation temperature based on the petroleum product quality standard of Korea Petroleum Quality Inspection Institute. The liquid products of PP pyrolysis up to $450^{\circ}C$ were almost same fractions($26{\pm}3$wt.% gasoline, $20{\pm}2$wt.% kerosene and $23{\pm}2$wt.% light oil) except wax($3{\sim}13$wt.%). On the other hand, the pyrolysis of PP from $475^{\circ}C$ to $500^{\circ}C$ produced $26{\pm}3$wt.% wax, $24{\pm}1$wt.% gasoline, $18{\pm}1$wt.% kerosene and $16{\pm}1$wt.% light oil. After all, the main liquid product changed from gasoline to wax with increasing pyrolysis temperature.
To recycle collected high-impact polystyrene (HIPS) wastes as liquid fuel, depolymerization characteristics of HIPS by pyrolysis was studied. The effects of temperature and time on the pyrolysis of HIPS were investigated. The depolymerization temperature and activation energy of HIPS pyrolysis increased with increasing heating rate. In general, conversion and liquid yield gradually increased with pyrolysis temperature and pyrolysis time. Each liquid product formed during pyrolysis was classified into gasoline, kerosene, light oil and heavy oil according to the distillation temperature based on the petroleum product quality standard of Korea Petroleum Quality Inspection Institute. As a result, the amount of liquid products produced during HIPS pyrolysis was in the order of gasoline》heavy oil〉kerosene〉light oil. Especially 51${\pm}$6 wt% of HIPS treated was obtained as gasoline.
Park, Joon Y.;Kim, Ok C.;Na, Do Y.;Chang, Hee J.;Kim, Yong T.
Journal of the Korean Society of Tobacco Science
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v.12
no.2
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pp.67-75
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1990
The pyrolytlc behavior of cocoa powder, a flavorant of tobacco smoking products, was examined by determining its pyrolyzate constituents. Cocoa powder was pyrolyzed of two cigarette smoking conditions'distillation-pyrolysis zone(35$0^{\circ}C$, 55$0^{\circ}C$) and high temperature zone($650^{\circ}C$, 85$0^{\circ}C$). Pyrolyzate was flushed from the tube by NB gas into CS2 trap in dry ice-acetone cooled bath and charcoal tube and its constituents were analyzed by GC/MS. As results, the major components of pyrolyzates were identified as hydrocarbon and phenolic compounds. In addition to these, aldehyde, ketone, pyrazin in very small amount. Component changes were observed with temperature increase; decane, styrene, tridecane, m-cresol,4-ethylphenol were increased while hexadecane, tetradecane were decreased. o-cresol and 2-ethylphenol were constant in amounts despite temperature change.
Kim, Jung-Suk;Lee, Chang-Hun;Park, Soon-Dal;Han, Sun-Ho;Song, Kyu-Seok
Analytical Science and Technology
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v.23
no.1
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pp.45-53
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2010
For the determination of chlorine in uranium compound, analytical methods by using a steam distillation and a pyrohydrolysis have been developed. The steam distillation apparatus was composed of steam generator, distilling flask and condenser etc. The samples were prepared with an aliquot of LiCl standard solution and a simulated spent nuclear fuel. A sample aliquot was mixed with a solution containing 0.2 M ferrous ammonium sulfate-0.5 M sulfamic acid 3 mL, phosphoric acid 6 mL and sulfuric acid 15 mL. The chloride was then distilled by steam at the temperature of $140^{\circ}C$ until a volume of $90{\pm}5\;mL$ is collected. The pyrohydrolysis equipment was composed of air introduction system, water supply, quartz reaction tube, combustion tube furnace, combustion boat and absorption vessel. The chloride was separated from powdered sample which is added with $U_3O_8$ accelerator, by pyrohydrolysis at the temperature of $950^{\circ}C$ for 1 hour in a quartz tube with a stream of air of 1 mL/min supplied from the water reservoir at $80^{\circ}C$. The chlorides collected in each absorption solution by two methods was diluted to 100 mL and measured with ion chromatography to determine the recovery yield. For the ion chromatographic determination of chlorine in molten salt retained in a metal ingot, the chlorine was separated by means of pyrohydrolysis after air and dry oxidation, and grinding for the sample.
Kim, Ye-Na;Kim, Sung-Soo;Yu, Hwan Hee;Kim, Tae-Wan
Korean Journal of Food Science and Technology
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v.53
no.5
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pp.593-600
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2021
In this study, the vacuum distillation process for producing non-alcoholic red wine was optimized via response surface methodology. As a result of optimizing the responses (alcohol content, yield) for independent variables (operating time, boiling point, and temperature difference), 1% alcohol content and 81.15% yield were obtained at an operating time of 24.5 min, boiling point of 65℃, and temperature difference of 8℃. To investigate the physicochemical and sensory properties, non-alcoholic wines with different boiling points (bp 25℃, bp 45℃, and bp 65℃) and a blended wine (4.2% of control wine added) were prepared. As the boiling point increased, the alcohol content decreased, and CI (color intensity) and Hue increased. Blended wine exhibited the highest value and bp 65℃ showed the lowest value in terms of sensory properties. In conclusion, distillation at a low boiling point and blending control wine could be used to prepare non-alcoholic wine with a high preference.
Volatile aroma concentrates of Pleurotus sajor-caju which stored at $20^{\circ}C$ incubator and cold room were obtained by simultaneous distillation-extraction method. The volatile components were identified by combined capillary gas chromatography-mass spectrometry and comparison of retention data on GC of those authentic compounds. Storage at room temperature resulted in significant decreased in their total aroma contents, whereas little changes at cold storage foured, even though appreciable changes were observed in GC pattern between the control and stored samples. Of 38 components identified, ${\delta}-decalactone$ increased while rest of the volatiles decreased rapidly during storage at room temperature, but at cold storage 2-methyl butanal, 1-octen-3-ol, cis,cis-1,5-octadien-3-ol and pentadecanoic acid decreased while 3-octanone, 1-octen-3-one, 3-octanol and 5-undecanol increased with the storage time. The weight losses and organoleptic properties changed extremely by the storage under room temperature, on the other hand, slight changes were found in cold storage.
1H,1H,2H,2H-perfluorodecytriethoxysilane (C16H19F17O3Si) be successfully applied to the hydrophobic modification of Al2O3 tubular ceramic membrane. Taking the concentration of modification solution, modification time, and modification temperature as factors, orthogonal experiments were designed to study the hydrophobicity of the composite membranes. The experiments showed that the modification time had the greatest impact on the experimental results, followed by the modification temperature, and the modification solution concentration had the smallest impact. Concentration of the modified solution 0.012 mol·L-1, modification temperature 30 ℃ and modification time 24 h were considered optimal hydrophobic modification conditions. And the pure water flux reached 274.80 kg·m-2·h-1 at 0.1MPa before hydrophobic modification, whereas the modified membrane completely blocked liquid water permeation at pressures less than 0.1MPa. Air gap membrane distillation experiments were conducted for NaCl (2wt%) solution, and the maximum flux reached 4.20 kg·m-2·h-1, while the retention rate remained above 99.8%. Given the scarcity of freshwater resources in coastal areas, the article proposed a system for seawater desalination using air conditioning waste heat, and conducted preliminary research on its freshwater production performance using Aspen Plus. Finally, the proposed system achieved a freshwater production capacity of 0.61 kg·m-2·h-1.
A polypropylene fraction collected from the stream of post-consumer plastics was pyrolyzed. The aim of this study is to observe the dependence of yield of BTEX-aromatics normally used as solvent on the reaction temperature. To reach the goal, three experiments were carried out at different temperature between 650 and $700^{\circ}C$, using a fluidized bed reactor that shows an excellent heat transfer. In the experiments, product gases were used as a fluidizing medium to maximize the amount of BTEX-aromatics at fixed flow rate and feed rate during the pyrolysis. Oil, gas and char were obtained as product fractions. Product gases were analyzed with GCs(TCD, FID) and with a GC-MS system for qualitative analysis. For an accurate analysis of product oil, the product oil was distilled under vacuum, and separated the distillation residues from oil fractions that were actually analyzed with a GC-MS system. As the reaction temperature went higher, the content of BTEX-aromatics increased. The maximal yield of BTEX-aromatics was obtained at $695^{\circ}C$ with a value of about 30%. The main compounds of product gas were $CH_4$, $C_2H_4$, $C_2H_6$, $C_3H_6$, $C_4H_{10}$ and the product gas had an higher heating value about 45MJ/kg. It could be used as a heat source for a pyrolysis plant or for other fuel applications.
To isolate oryzanol from the by-product of rice bran oil refinning, experiment of solvent fractional crystallization was carried out at various conditions with the dark oil obtained by acidifying the soap stock of micella refinning process and the pitch obtained from vacuum distillation of the dark oil. The impurity interfering the crystallization process such as waxes can be removed as precipitates by cooling the 1:1 mixtrue of acetone and dark oil to $0^{\circ}C$, From the dewaxed dark oil, oryzanol concentrate with 51.3% purity was obtained by fractional crystallization at$0^{\circ}C$ with the mixture of 8 part volume of hexane and 1 part of the dewaxed dark oil. The concentrate was recrystallized at room temperature with 20 part volume of methanol to yield oryzanol crystal of 98.3% purity. The optimum condition of vacuum distillation was temperature of $180^{\circ}C\;at\;0.2{\sim}0.4\;torr$ with 2% steam sparging. At this condition, the free fatty acid in the dark oil was removed as distillate without thermal deomposition to yield 82.3% of oryzanol as the pitch of 27.3% purity. After concentration from the pitch with 20 part volume of hexane to yield yellow powder of 75.4% purity, the yellow powder was recrystallized in methanol at room temperature to obtain the crystal containing 99.0% oryzanol. The overall oryzanol yield from the dark oil and the pitch was 9.5 and 28.5%, respectively. The change of the composition of sterols and triterpenoid alcohols in the compounds isolated during fractionation was analyzed by GC-MS.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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