In order to improve the operability in a fully thermally coupled distillation column the main column is separated into an upper and a lower column, and its design method is explained. With a distillation experiment using a two-inch column the operability of the proposed column is examined. Readily available methanol, ethanol and propanol are used as the feed, and the experimental result is compared with that of the HYSYS simulation. It is found from the experiment that the recovery ranges between 58.8% and 68% and the distillation efficiency is lower than that of the simulation. consumes less energy than an original column, it is not widely implemented in practice due to its operational difficulty. However, it is proved that the proposed distillation column can be operated without compressors and it can be practically utilized.
Though a fully thermally coupled distillation column consumes less energy than an original column, it is not widely implemented in practice due to its operational difficulty. A new fully thermally coupled distillation column is proposed for the operability improvement, and its performance is investigated. The main improvement is the separation of a main column to give an upper and lower columns and the installation of an intermediate heat exchanger between them to regulate the fluctuation of product compositions. A proper manipulation of column pressure in the separated main columns made easy vapor flow without a compressor. The operability improvement is examined in a hexane process from the dynamic simulation using a commercial design software HYSYS. The simulation results indicate that the coupling among inputs and outputs is loosened to make easy manipulation of product compositions in the proposed distillation system.
보통의 2탑 증류시스템에서 사용하는 2기의 증류탑을 활용하여 열복합 증류시스템을 구성하고, 제안된 증류탑의 운전특성을 알아보기 위하여 시스템의 동특성을 조사하였다. 계단응답을 이용한 3가지 제품의 제어 방안을 알아내기 위하여, 상부제품의 유량, 중간제품의 유량, 재비기의 증기발생량을 변화하였다. 그 결과로부터 $3{\times}3$의 제어구조를 제시하였다. 제안된 제어시스템에 PI 제어기를 사용하였을 때의 제어성능을 조사한 결과 하부제품의 농도관리가 가장 어려움을 알 수 있었으나, 본 연구의 증류시스템 운전이 가능함을 알았다.
분리할 성분들의 비점이 비슷하거나 공비를 형성하는 경우 일반적인 증류로 완전 분리가 불가능하다. 이를 극복하기 위하여 제 3성분을 가하여 상대 휘발도에 변화를 주는 추출 증류가 사용된다. 일반적으로 두 개의 증류탑으로 이루어진 추출 증류 공정이 사용되나 열 통합된 연속식 증류탑으로 이루어진 추출 열 통합 증류 공정은 보다 에너지 효율이 높고 장치비가 절감되는 장점을 가지고 있다. 그러나 추출 열 통합 증류 공정은 종래의 추출 증류 공정에 비하여 운전 및 제어가 어려워 널리 사용되지 못하고 있다. 본 논문에서는 이러한 단점을 극복할 수 있도록, 또한 외란에 대하여 안전한 조업이 이루어지도록 할 목적으로 최적 조업조건에서의 추출 열 통합 증류 공정의 운전 및 제어를 연구하였고 여러 가지의 제어 구조를 제안하였다. 제안된 제어구조 중에 프로필 위치 제어가 가장 좋은 제어 성능을 나타내었다.
부틸 아세테이트는 반응증류탑에서 초산과 부탄올의 에스테르 교환반응에 의해 제조된다. 공비첨가제는 반응영역에서 생성물인 물을 보다 효과적으로 분리할 수 있도록 하여, 반응증류탑의 성능을 향상시킨다. 중소 공장에서 회분식 공정은 연속공정에 비해 보다 유연하게 사용할 수 있다는 점에서 유리하다. 본 연구에서는 부틸아세테이트 합성을 위한 회분식 반응증류 공정과 반회분식 반응증류 공정에 대하여 공정 모사 및 실험을 통하여 연구하였다. 공정 성능 향상을 위하여 공비첨가제 종류, 공정구조에 대하여 조사하였다. 또한 반회분식 반응 증류탑을 연속 운전하여 새로운 순환 운전 방법을 제시하였으며, 이 조업 전략을 사용하여 높은 생산성과 안정한 조업이 가능함을 보였다.
DME (Di-Methyl Ether) is a new clean fuel and an environmental-friendly energy resource, also is recently increasing with an alternative interest because of the industrial use. DME has been shown to have excellent properties as a diesel fuel giving emission level better than ULEV standard. So it has been attracting considerable as an alternative diesel fuel. In this study, we carried out simulation of separation and purification process of demo plant for 101on per day DME production, which cause the effect that is important in productivity, from operation results of pilot plant for 50kg per day DME production. The liquefied stream, which was separated by gas-liquid separator after DME reactor, includes $CO_2$, DME, Methanol and $H_2O$. We established three distillation columns for separation and purification of the stream. $CO_2$ was extracted from the stream by first distillation column, DME was extracted by second column and Methanol was extracted by third column. We investigated and analyzed the effect which the actual operation variables cause in efficiency of process and optimized process, finally we got the DME of purity $100\%$.
반응증류 공정은 전형적인 반응공정과 증류공정을 통합하여 증류탑에서 반응과 동시에 분리를 수행하는 공정이다. 반응증류 공정의 가장 큰 장점은 반응 전환율의 제약과 공비점으로 인한 제약을 효율적으로 극복할 수 있다는 데 있다. 본 연구에서는 에스테르화반응으로 얻어지는 대표적인 물질인 메틸 아세테이트를 합성, 생산하는 연속 반응증류 공정의 상세한 수학적 모델을 구성하여 동적 모사 및 동적 최적화를 수행하였다. 상평형을 가정한 평형단 모델에 반응속도 식을 적용하여 분리와 반응이 함께 일어나는 증류탑과 재비기 및 응축기를 수학적 모델로 구성하여 동적모사를 수행하여 실제 공정이 운전되는 시나리오대로 공정전체를 모사함으로써 공정 개시부터의 공정의 동적 특성을 살펴보았다. 이 동적 모델과 연계되어, 반응증류 공정으로 얻어지는 메틸 아세테이트의 순도를 목적함수로 하는 최적화 문제를 구성하여 그 결과로 최적의 원료주입 분율 및 재비기의 열량 및 환류비 등을 구할 수 있었다. 또한 여기서 얻어진 운전 변수의 값을 변화시킬 때 반응 전환율의 변화를 살펴봄으로써, 최적화 문제의 해로 구해진 운전 변수의 값의 타당성을 증명하였다.
Reformate 분리 공정에 대한 열복합 증류탑의 가능한 제어 구조를 조사하고 그 제어 성능을 검토하기 위하여 동적 모사를 수행하였다. Aspen HYSYS를 사용하여 $3{\times}3$ 제어구조를 적용하여 여러 가지 제어구조로 동적 모사한 결과 Reformate 분리 공정 주탑의 상부, 중간, 하부 제품 조성은 각각 reflux flow rate, 주탑에서 전처리탑 상부로 흐르는 liquid draw rate, vapor boilup rate로 제어되는 구조가 가장 운전 안정성이 확보됨을 확인하였다.
본 논문에서 회분식 반응 증류에 의한 lactic acid의 분리 특성을 연구하였다. 휘발성이 있는 lactate ester의 생성을 위한 lactic acid와 alcholo과의 반응에서, 반응에 의해 생성된 lactate ester의 휘발성이 높을 수록 증류탑으로 들어가는 lactate ester양은 증가하여 재비기에서 얻어진 lactic acid의 회수율은 증가 하였다. 부분응축기의 온도가 감소할수록 재비기로 모이는 lactate ester양은 증가하였고 재비기 내의 수화 반응에 의해 얻어지는 lactic acid의 양은 증가하였다 Lactic acid의 정제를 위한 lactate ester와 물과의 수화 반응은, 비록 증류탑 내에서 lactate ester와 물이 반응을 할 수 있으나, 증류탑 내에서의 체류시간이 짧기 때문에 대부분 재비기에서 이루어진다.
백하주의 증류현상을 살피보기 위하여 전통약주인 백하주를 제조하고 압력(760, 460, 260 mmHg)과 환류비(3.1 : 1, 1 : 1) 및 충전물질의 유무에 따른 증류조작에 대하여 연구한 결과는 다음과 같다. 백하주의 alcohol함량은 14.2%, 산도는 8.3 g/100 ml, ethyl acetate는 49 ppm, fusel oil은 657 ppm이었다. 증류가 진행됨에 따라 증류액의 alcohol 농도는 감소하였으며, 분액별 alcohol 농도는 상압이 감압 보다 높았다. Still액과 증기상의 alcohol 농도의 관계를 나타내는 기울기는 압력이 높을수록 크게 나타났다. 비환류시 증류종말점은 8분액 이었지만 환류시는 5분액 이었다. 또한 환류시 alcohol 평균농도는 환류비가 높을수록 증가하였으며, 상압상태에서 환류비가 3.1 : 1과 1 : 1 일 때 각각 0.56, 0.54 mole이었다. 증류속도는 증류가 진행됨에 따라 감소하였으며, 상압보다 감압에서 빨랐고 충전상태의 260 mmHg에서 0.14 ml/sec로 가장 빨랐다. 환류시는 환류비가 높을수록 감소하였고 평균 증류속도는 상압상태에서 환류비가 3.1 : 1과 1 : 1일 때 각각 0.05, 0.06 ml/sec이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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