YIG는 분해용융을 하므로 FZ법을 개량한 TSFZ법을 적용하여 YIG단결정을 성장시켰다. 최적성장조건은 성장속도 1mm/hr, 상호역방향 회전속도 30rpm이었으며 소결 및 결정성장시 산화분위기를 필요로 하였고 성장된 결정의 질은 소결정도에 의해 많은 영향을 받았다. Melt내 기포의 생성은 철이온과 산소와의 반응에 의해 발생되었으며 기포의 밀도는 성장속도가 빨라질수록 증가하였다. 성장속도는 1mm/hr 이상일 경우에는 Cell Growth가 발생하였으며 결정의 가장자리에서 전위밀도가 증가하였다. 또한 성장된 결정에서는 제2상으로 Orthoferrite가 관찰되었다.
This study aimed to evaluate hydrogen permeation behaviors of pre-strained twinning-induced plasticity steel with or without Zn coating using electrochemical permeation technique. In contrast to un-strained and 30% strained samples, permeation current density was measured in the 60% strained sample. Tensile pre-straining at 60% involved microstructural modifications, including a high level of dislocation density and stacking fault with a semi-coherent twin boundary, which might provide a high diffusion path for hydrogen atoms. However, reproducibility of measurements of hydrogen permeation current was low due to non-uniform deformation and localized stress concentration. On the other hand, the permeation current was not measured in pre-strained TWIP steel with Zn coating. Instead, numerous blisters with some cracks were observed on the surface of the coating layer. In locally damaged Zn coating under tensile straining, hydrogen atoms could relatively easily permeate through the coating layer. However, they were trapped at the interface between the coating layer and the substrate, which might delay hydrogen penetration into the steel substrate.
Recently, high power impulse magnetron sputtering (HIPIMS) has attracted considerable attentions due to its high potential for industrial applications. By pulsing the sputtering target with high power density and short duration pulses, a high plasma density and high ionization of the sputtered species can be obtained. HIPIMS has exhibited several merits such as increased coating density, good adhesion, microparticle-free and smooth surface, which make the HIPIMS technique desirable for synthesizing hard coatings. However, hard coatings present intrinsic defects (columnar structures, pinholes, pores, discontinuities) which can affect the corrosion behavior, especially when substrates are active alloys like steel or in a wear-corrosion process. Atomic layer deposition (ALD), a CVD derived method with a broad spectrum of applications, has shown great potential for corrosion protection of high-precision metallic parts or systems. In ALD deposition, the growth proceeds through cyclic repetition of self-limiting surface reactions, which leads to the thin films possess high quality, low defect density, uniformity, low-temperature processing and exquisite thickness control. These merits make ALD an ideal candidate for the fabrication of excellent oxide barrier layer which can block the pinhole and other defects left in the coating structure to improve the corrosion protection of hard coatings. In this work, CrN/Al2O3/CrN multilayered coatings were synthesized by a hybrid process of HIPIMS and ALD techniques, aiming to improve the CrN hard coating properties. The influence of the Al2O3 interlayer addition, the thickness and intercalation position of the Al2O3 layer in the coatings on the microstructure, surface roughness, mechanical properties and corrosion behaviors were investigated. The results indicated that the dense Al2O3 interlayer addition by ALD lead to a significant decrease of the average grain size and surface roughness and greatly improved the mechanical properties and corrosion resistance of the CrN coatings. The thickness increase of the Al2O3 layer and intercalation position change to near the coating surface resulted in improved mechanical properties and corrosion resistance. The mechanism can be explained by that the dense Al2O3 interlayer acted as an excellent barrier for dislocation motion and diffusion of the corrosive substance.
사파이어는 우수한 광학적, 물리적, 화학적 특성을 가지고 있는 물질 중의 하나이며, 청색 발광특성을 나타내는 GaN와 격자상수, 열팽창 계수가 가장 유사할 뿐만 아니라 가격도 상대적으로 저렴하여 GaN 성장을 위한 기판으로 사용된다. 실제로 사파이어는 프로젝터와 전자파장치, 군사용 장비 등 다양한 분야에 응용되고 있으며, 발광 다이오드(LED)를 위한 기판으로 활용됨으로써 그 수요가 급격히 증가하고 있다. 그러나 사파이어 결정의 성장 중에 생길 수 있는 전위(dislocation)와 적층결함(stacking fault) 등의 결정 결함들은 결정 내에 존재하여 역학적, 전기적 성질에 큰 영향을 미칠 수 있다. 특히 사파이어가 청색 발광소자의 기판으로 사용되는 경우, 사파이어 기판 내부의 결정 결함은 증착되는 박막 특성에 영향을 미치게 된다. 따라서 사파이어의 보다 나은 응용을 위해서는 결함의 형성 메커니즘과 결정 결함의 평가기술 등에 대한 이해가 필요하고, 특히 결함의 정량적 평가 기술의 개발은 사파이어의 상용화에 중요한 핵심요소 중 하나이다. 결정 내 결함이 위치하는 부분은 분자나 원자간의 결합이 약하거나 높은 에너지 상태이므로, 결정의 표면을 적절한 산이나 염기 등을 이용하여 에칭하면 에칭반응은 결정의 전위 위치에 해당하는 부분부터 일어나 결정의 표면에 에치핏을 형성한다. 따라서 결정 표면에 나타나는 에치핏의 개수를 관찰하면 결정의 전위 밀도 파악이 비교적 간단하고, 에칭반응의 이러한 특징은 전위의 정량적 평가에 이용이 가능하다. 본 연구는 4인치 사파이어 조각기판을 수산화칼륨(KOH)으로 습식에칭 후 표면에 나타나는 에치핏의 형성거동과 이의 시간 및 온도 의존성에 관한 연구를 진행하였다. 또한 단결정의 전위밀도를 예측하기 위해 사파이어 조각시편의 단위면적당 에치핏의 개수를 파악하여 에치핏밀도(EPD, etch pid density)를 계산하였고, 값의 불확도(uncertainty)를 계산하여 전위밀도의 신뢰도를 평가하였다. 그 결과, 사파이어 조각시편의 에치핏밀도는 단위면적($cm^2$)당 약 ${\sim}10^2$개로 확인되었고, 이 값은 약 2%의 상대불확도를 가지는 것으로 나타났다.
광기능소자로 응용성이 넓은 전기광학결정 $r-6Bi_2O_3{\cdot}SiO_2$(이하 BSO로 약칭)을 EFG(Edge-defined Film-fed Growth)법에 의하여 판상단결정으로 육성하는 기초적 조건을 조사하고 육성된 판단결정의 characterization 및 평가와 물성측정을 하였다. 본 연구에서 얻어진 최적성장조건은 온도구배가 $24^{\circ}C/cm$, 인상속도는 2.0mm/h이었다. 결정성장 최적조건에서 육성된 BSO결정은 제 2상의 석출이 없고 grain boundary가 존재하지 않으며 X선 분석으로도 단결정임이 확인되었다. 육성된 판상단결정의 판면은 (100)면이었고 결정성장 방위는 <100>이었다. 육성된 판상단결정은 편광현미경하에서는 pore, void, inclusion, striation 등의 성장결함이 없는 양질의 단결정이었으나 미세결함인 전위(dislocation)의 존재가 확인되었고 전위밀도는 $5.1{\times}10^5/\textrm{cm}^2$이었다.
The effect of strain aging on the tensile properties of API X70 linepipe steel was investigated in this study. The API X70 linepipe steel was fabricated by controlled rolling and accelerated cooling processes, and the microstructure was analyzed using optical and scanning electron microscopes and electron backscatter diffraction. Strain aging tests consisting of 1 % pre-strain and thermal aging at $200^{\circ}C$ and $250^{\circ}C$ were conducted to simulate U-forming, O-forming, Expansion(UOE) pipe forming and anti-corrosion coating processes. The API X70 linepipe steel was composed of polygonal ferrite, acicular ferrite, granular bainite, and bainitic ferrite whose volume fraction was dependent on the chemical composition and process conditions. As the thermal aging temperature increased, the steel specimens showed more clearly discontinuous type yielding behavior in the tensile stress-strain curve due to the formation of a Cottrell atmosphere. After pre-strain and thermal aging, the yield and tensile strengths increased and the yield-to-tensile strength ratio decreased because yielding and aging behaviors significantly affected work hardening. On the other hand, uniform and total elongations decreased after pre-strain and thermal aging since dislocation gliding was restricted by increased dislocation density after a 1 % pre-strain.
고상에피택시방법으로 성장한 YIG 박막의 온도에 따른 자기특성의 변화를 결정이방성과 수직이방성을 중심으로 측정하였다. 고상에피택시법의 열처리 온도가 낮을 경우 전위가 발생하여 응력을 해소함으로써 수직이방성이 유도되지 않았으나 높은 온도에서 열처리된 박막에는 우수한 에피택시성장으로 잔류응력이 축적되어 수직이방성이 유도되었다. 수직이방성자장은 기판과 박막의 열팽창계수의 차이로 결정자기이방성이 없어지는 온도까지 선형으로 감소하였고, 보자력도 온도가 증가하면 감소하였다. YIG(111) 에피택시박막에 수직이방성이 유도되었을 경우 결정이방성상수 $K_1$을 $H_k=4K_1/3M_s$로부터 결정할 수 있었다. 온도에 따른 초자화율의 거동은 Hopkinson 효과로 잘 설명되어졌으며 측정결과를 이용하명 상자성 자화율이 큰 기판위에 성장한 박막의 큐리온도를 쉽게 측정할 수 있었다.
A sample of ultra low carbon IF steel was processed by six-layer stack accumulative roll-bonding (ARB) and annealed. The ARB was conducted at ambient temperature after deforming the as-received material to a thickness of 0.5 mm by 50% cold rolling. The ARB was performed for a six-layer stacked, i.e. a 3 mm thick sheet, up to 3 cycles (an equivalent strain of ~7.0). In each ARB cycle, the stacked sheets were, first, deformed to 1.5 mm thickness by 50% rolling and then reduced to 0.5 mm thickness, as the starting thickness, by multi-pass rolling without lubrication. The specimen after 3 cycles was then annealed for 0.5 h at various temperatures ranging from 673 to 973 K. The microstructural evolution with the annealing temperature for the 3-cycle ARB processed IF steel was investigated in detail by transmission electron microscopy observation. The ARB processed IF steel exhibited mainly a dislocation cell lamella structure with relatively high dislocation density in which the subgrains were partially observed. The selected area diffraction (SAD) patterns suggested that the misorientation between neighboring cells or subgrains was very small. The thickness of the grains increased in a gradual way up to 873 K, but above 898 K it increased drastically. As a result, the grains came to have an equiaxed morphology at 898 K, in which the width and the thickness of the grains were almost identical. The grain growth occurred actively at temperatures above 923 K.
Strength change of an over-aged A12024 material was studied after being subjected to stages of severe plastic deformation by ECAP (Equal Channel Angular Pressing). Various kinds of strength value were measured using the conventional tensile test, Rockwell and Vickers hardness and the SP (small punch) test Due to limitation of the specimen size, tension test in transverse direction could not be conducted. Hence, SP test was employed for assessing the strength in transverse direction. Based on TEM observation the measured strength characteristics were explained based on the relation between microstructure, dislocation and strength. As the number of ECAP pass increases, the strength of A12024 was also increased. However, considerable change of strength, which is generally predicted, was not observed in this study. For the strength in transverse direction even decrease of the strength was observed after 6 passes of ECAP. It was argued that this decrease was due to dynamic recovery of dislocation density during or after ECAP processes at $150^{\circ}C$. The strength assessment equation proposed by the authors in the previous paper was shown to be very accurate. This argument was supported by comparing the results of conventional tensile test with those of SP test. It was also pointed that the Rockwell har(3ness value seemed to be able to represent the strength in the transverse direction.
This study deals with the effect of microstructure factors on the strain aging properties of API X70 pipeline steels with different microstructure fractions and grain sizes. The grain size and microstructure fraction of the API pipeline steels are analyzed by optical and scanning electron microscopy and electron backscatter diffraction analysis. Tensile tests before and after 1 % pre-strain and thermal aging treatment are conducted to simulate pipe forming and coating processes. All the steels are composed mostly of polygonal ferrite, acicular ferrite, granular bainite, and bainitic ferrite. After 1 % pre-strain and thermal aging treatment, the tensile test results reveal that yield strength, tensile strength and yield ratio increase, while uniform elongation decreases with an increasing thermal aging temperature. The increment of yield and tensile strengths are affected by the fraction of bainitic ferrite with high dislocation density because the mobility of dislocations is inhibited by interaction between interstitial atoms and dislocations in bainitic ferrite. On the other hand, the variation of yield ratio and uniform elongation is the smallest in the steel with the largest grain size because of the decrease in the grain boundary area for dislocation pile-ups and the presence of many dislocations inside large grains after 1 % pre-strain.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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