• 제목/요약/키워드: Dioxime

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Synthesis of a New α-Dioxime Derivative and Its Application for Selective Homogeneous Liquid-Liquid Extraction of Cu(II) into a Microdroplet Followed by Direct GFAAS Determination

  • Ghiasvand, A. R.;Shadabi, S.;Kakanejadifard, A.;Khajehkoolaki, A.
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제26권5호
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    • pp.781-785
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    • 2005
  • A fast and reliable method for the selective separation and preconcentration of $Cu^{2+}$ ions using homogeneous liquid-liquid extraction was developed. A new $\alpha$-dioxime derivative (2H-1,4-benzothioazine-2,3(4H)dionedioxime, Dioxime I) was synthesized and investigated as a suitable selective complexing ligand for $Cu^{2+}$ ions. Zonyl FSA (FSA) was applied as a phase-separator agent under the slightly acidic pH conditions. Under the optimal experimental conditions ([FSA] = 3.2% w/v, [THF] = 19.5% v/v, [Dioxime I] = 1.9 ${\times}\;10^{-3}$ M, and pH = 4.7), 10 ${\mu}g\;of\;Cu^{2+}$ in 5.2 mL aqueous phase could be extracted quantitatively into 80 $\mu$L of the sedimented phase. The maximum concentration factor was 65-fold. The limit of detection of the proposed method was 0.005 ng $mL^{-1}$. The reproducibility of the proposed method, on the 10 replicate measurements, was 1.3%. The influence of the pH, type and volume of the water-miscible organic solvent, concentration of FSA, concentration of the complexing ligand and the effect of different diverse ions on the extraction and determination of $Cu^{2+}$ ions were investigated. The proposed method was applied to the extraction and determination of $Cu^{2+}$ ion in different synthetic and natural water samples.

Spectrophotometric Determination of Copper(II) Using Diamine-Dioxime Derivative

  • Thipyapong, Khajadpai;Suksai, Chomchai
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권12호
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    • pp.1767-1770
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    • 2003
  • A simple, rapid and sensitive spectrophotometric method is herewith proposed for the determination of copper(II) by using diamine-dioxime ligand, meso-3,6,6,9-tetramethyl-4,8-diazaundecane-2,10-dione dioxime or meso-HexaMethyl Propylene Amine Oxime (meso-HMPAO). This method is based on the formation of a stable 1 : 1 red-pink complex between copper(II) and meso-HMPAO in aqueous solution. Absorption measurements were carried at 497 nm, with a molar absorptivity value of 338 L $mol^{-1}\;cm^{-1}$. Beer's law was obeyed over the concentration range of 0.5-370 ${\mu}$g $mL^{-1}$ with a Sandell's sensitivity value of 0.18 ${\mu}$g $cm^{-2}$. The proposed method has been successfully applied for determination of copper(II) in foodstuffs and pharmaceutical samples. The results obtained from this method are comparable with those obtained AAS.

Fe(II) clathrochelate을 이용한 유.무기 PES 복합막의 제조 (Preparation of Organic-inorganic Hybrid PES Membranes using Fe(II) Clathrochelate)

  • 정보람;손예지;이용택;김노원
    • 멤브레인
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    • 제23권1호
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    • pp.80-91
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    • 2013
  • $Fe(SO_4)_2$, cyclohexanedione dioxime, phenylboronic acid을 이용하여 금속 템플레이트 중합을 실시한 후 메탄올로 세척하여 Fe(II) clathrochelate 화합물을 합성하였다. Fe(II) clathrochelate와 polyethersulfone을 이용한 유무기 복합 멤브레인을 제조하였다. 멤브레인 제조를 위하여 Fe(II) clathrochelate는 DMF, NMP, DMAC와 같은 멤브레인 제조에 이용되는 극성 아프로틱 용매에 잘 녹는 물질로 고안되었다. Fe(II) clathrochelate는 trifluorosactic acid와 같은 강산 존재하에서도 금속이 분리되지 않고 안정성이 유지되었다. UV-vis 분광법으로 용액 가용성을 확인하였으며 (i) 강산 및 (ii) 경쟁 킬레이트제를 이용하여 용액상의 안정성을 확인하였다. 유무기 복합막은 PES, PVP, TSA, Fe(II) clathrochelate를 DMF에 녹여 NIPS (비용매 유도 상전이) 방법으로 제조하였다. Fe(II) clathrochelate의 첨가는 표면의 기공 밀도의 향상, 평균기공 크기의 증가 및 유량 증가에 영향을 주었으며 상대적으로 비대칭 구조를 가지는 성능이 향상된 멤브레인을 얻을 수 있었다.

Clathrochelate계 금속 착물을 이용한 고분자 멤브레인 구조 제어 (Study on Morphology Control of Polymeric Membrane with Clathrochelate Metal Complex)

  • 김노원;정보람
    • 멤브레인
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    • 제24권6호
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    • pp.472-483
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    • 2014
  • 본 연구는 거대고리 금속 이온 착화합물과 유도체를 이용하여 미세 다공성 구조를 가지는 분리막의 제조에 관한 것이다. 고분자와 금속이온 리간드 착물 시스템을 이용함으로써 기존의 방법들에 비해 상 전이 과정을 보다 정교하게 제어할 수 있었다. 금속염, cyclohexanedione dioxime, hydroxyphenylboronic acid와의 축합 반응을 통하여 금속 clathrochelate 착물을 얻을 수 있었다. PES, PVP, BE와 금속 clathrochelate 착물을 DMF에 녹인 후 비용매 유도 상 전이법을 통하여 유무기 혼성고분자막을 제조하였다. 제조된 분리막의 구조는 FE-SEM과 microflow permporometer로 조사하였다. p-Hydroxyphenyl group을 가지는 Fe(II) clathrochelate 착물의 첨가는 분리막의 구조에 있어 기공 크기 분산도를 좁혀주고, 표면의 기공 밀도를 높여 주었으며 최대 기공 크기를 감소시킴을 볼 수 있었다.