메타규산나트륨은 우리나라 식품첨가물공전에 등록되어 있는 품목으로 식용유지류의 여과보조제의 목적 이외에는 사용할 수 없으며, 최종식품 완성 전에 제거하도록 규정되어 있다. 그러나 최근 샥스핀 등 수산물에 중량 증량의 목적으로 메타규산나트륨을 불법 사용하는 사례가 지속적으로 발생함에 따라 메타규산나트륨의 사용 여부를 판별할 수 있는 분석법의 필요성이 대두되고 있다. 그러나 메타규산나트륨의 수용액은 강알칼리성용액으로 식품에 첨가되면 해리되어 그 자체로 분석할 수 없으며, 규소 양의 측정을 통해 간접적인 방법으로 추정할 경우 시료 자체에 천연적으로 존재하는 규소와 구분해야 하는 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서는 메타규산나트륨의 첨가 여부를 판별하기 위한 기초 자료 확보를 위해 메타규산나트륨 수용액에 가공되지 않은 상어지느러미를 침지하여 중량의 증가, pH 및 규소 함량 변화를 측정하였고, 이를 모니터링 결과와 비교하였다. 그러나 Robberecht 등(7)의 연구결과 6종의 어류에서 규소가 1.77-84.19 mg/kg의 범위에서 검출된 결과에서 알 수 있듯이, 수산물의 종류와 개체 간에 규소 함량의 편차가 크게 나타날 수 있기 때문에 향후 샥스핀의 규소 함량 모니터링을 지속적으로 수행하여 데이터베이스를 좀 더 보강할 필요가 있을 것으로 판단되며, 그 이후에 대조군과 pH, 수분 및 규소 함량 비교를 통해 메타규산나트륨 사용여부를 유추해 볼 수 있을 것으로 생각된다.
질산에 잘 녹지 않는 백금족 원소를 포함하고 있는 모의 사용후핵연료(SIMfUEL)를 고압산분해 방법으로 녹였다. 핵분열생성물 원소들은 우라늄과 분리한 다음 유도결합플라스마 원자방출분광법 (ICP-AES)으로 분석하였다. 핵분열생성물 원소들의 피크가 우라늄 스펙트럼으로부터 분광학적 간섭을 받으므로 Mo, Pd, Rh 및 Ru은 양이온교환수지로 Ba, Ce, La, Nd, Rh, Sr, Y 및 Zr는 음이온교환수지로 우라늄과 원소들을 군분리하였다. 사용후핵연료의 조성과 비슷한 모의 핵연료용액을 만들어 양이온 교환수지로 분리한 다음 측정한 회수율은 99-103%이고, 음이온교환수지로 분리하고 측정한 회수율은 이트륨을 제외하고 96.5-107%이었다. 이 방법을 금속원소의 농도가 수백에서 수천 ppm 존재하는 SIMFUEL에 적용하여 측정한 상대표준편차는 1.3-6.7%이었다.
본 연구에서는 유한요소법(FEM)에 기반한 CF/PEKK 열가소성 복합재 고속 열 성형 해석을 수행하였고 제작 공정을 예측 및 검증하였다. 대표적인 L 형 구조물 모델에 대해 트리밍 여유에 따른 성형성을 응력, 두께, 주름분포를 분석하였다. 그 결과, 블랭크의 트리밍 여유가 증가할수록 구조물의 성형성이 향상하는 것을 확인하였다. 특히 두께 및 주름 분포 측면에서 해석 모델과 실험 결과를 비교하여서 고속 열 성형 모델의 타당성을 검증하였다. 제작된 구조물은 시차 주사 열량 분석법 및 이미지 분석법을 통해 결정화도와 기공률이 측정되었다. 제작된 열가소성 구조물의 전 영역 기공률은 평균 0.75%, 결정화도는 약 21%로 항공기에 적용 가능한 수치로 평가되었다. 따라서 본 연구를 토대로 열가소성 복합재 고속 열 성형 공정에 대해 효과적인 예측이 가능할 것으로 판단된다.
우리나라 중부지역에서 1998년 $3{\sim}5$월에 과수원 토양 164지점(경기 48, 강원 36, 충북 36, 충남 44지점)을 대상으로 표토($0{\sim}20\;cm$)와 심토($20{\sim}40\;cm$)로 나누어 채취하여 토양내 중금속함량과 분포특성, 총함량에 대한 침출액별 가용성 함량비율 및 토양 이화학성과의 관계를 비교 검토한 결과는 다음과 같다. 과수원 토양중 0.1N-HCl 침출성 평균함량은 Cd 0.080, Cu 4.23, Fb 3.42 mg/ks 1N-HCl 침출성 As 평균함량은 0.44 mg/kg, 중금속 총함량은 Zn 78.9, Ni 16.09 및 Hg 0.052 mg/kg 이었다. 과수원 토양내 중금속 평균함량은 우리나라 토양환경보전법의 토양오염 우려기준(Cd 1.5, Cu 50, Pb 100, Zn 300, Ni 40, Hg 4 mg/kg)과 비교하여 $1/2.5{\sim}1/76.9$ 수준으로 안전하였다. 토양의 중금속 총함량에 대한 침출액별 가용성 함량비율은 Cd $5.4{\sim}9.2$, Cu $27.9{\sim}47.8$, Pb $12.6{\sim}21.8$, Zn $15.8{\sim}20.3$, Ni $5.3{\sim}6.3$, Cr $0.7{\sim}3.6%$ 이었고, 특히 0.05 M-EDTA 침출성 Cu 및 Pb의 침출비율이 상대적으로 높게 나타났다. 토양내 Cd, Pb 및 Ni의 총함량은 모래함량과 부의상관, 미사와 점토함량과는 정의 상관을 보였다. 토양의 중금속 총함량에 대한 침출액별 가용성 함량비율은 점토함량과는 부의 상관을 보였으며, Zn과 Ni의 함량비율은 토양 pH값, 유기물 및 유효인산 함량과 정의 상관을 보였다. 이상의 결과에서 볼 때 과수원 토양의 중금속 함량은 토양환경보전법의 토양오염기준보다 매우 낮아 안전하였으나 영농활동에 의한 영향으로 볼 수 있는 농도수준이 검출된 일부 토양에서 조사되었다. 따라서 최근의 친환경농업 측면으로 볼 때 영농형태별 중금속의 분포 및 농업자재에 의한 농경지내 중금속 부하량에 근거하여 중금속 오염유무를 평가할 수 있는 판단기준에 대한 연구가 필요하다고 생각된다.
건식분해에 의한 AAS법과 습식분해에 의한 ICP법을 이용하여 조제분유 중 칼슘 함량을 측정하는 과정중의 측정불확도를 비교산정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 불확도 인자를 파악하고 각각의 불확도를 계산하였다. 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEMCITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. AAS에 의한 칼슘 측정시 uncertainty source로서 시료의 무게, 시료의 최종전량, 시료의 희석 그리고 기기에 의한 측정결과값 등이 작용하였다. Uncertainty source의 개별구성요소인 uncertainty component는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준액의 순도, 분자량, 농도, 표준액 희석 및 시료의 희석, 검정선, 회수율 그리고 분석기기의 정밀성, 재현성 및 안정성 등이 작용하였으며 A type 또는 B type으로 불확도를 산정하였다. ICP에 의한 칼슘 측정시 uncertainty souce와 component는 시료의 희석부분을 제외하고 AAS와 동일하게 작용하였다. 칼슘함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 칼슘함량을 측정한 결과 AAS법에 의한 결과값과 ICP법에 의한 결과값은 각각 $359.52{\pm}23.61\;mg/100g$, $354.75{\pm}16.16mg/100g$으로 측정되었다. 2가지 방법 모두 인증 값인 칼슘함량 $367{\pm}20mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 측정불확도를 시험담당자가 시험수행시마다 파악하고 계산하기란 시간적, 인력적 제약과 업무효율적 측면에서 현실적으로 어려운 점이 많다. 그러나, 본 연구에서와 같이 시험과정 중의 분석오차 발생인자를 파악하고 최종 시험결과에 미치는 영향정도를 산출하여 그 인자들을 최소화하여야 할 것으로 사료된다. 즉, 측정불확도는 불확도인자 설정과 계산에 있어서 다양한 방법이 제시될 수 있으므로 수치화된 결과값 그 자체보다는 표준시약의 소급성 유지, 시험기구의 교정 관리, 시험실 환경 관리, 분석기기의 최적상태 유지 및 개인숙련도 향상 등과 같은 노력을 통해 시험결과의 품질을 최상으로 유지하는 척도로 활용되어야 할 것으로 사료된다.
살아있는 새고막을 자숙, 탈각한 후 크기가 비슷한 육만을 치하여 0.1% BHA, 0.1%Tenox-II, 0.5% Na2EDTA alc 0.05% NDGA 용액과 3% 식염수를 대조구로 하여 각각 용액에 1시간 침지시키고, 탈수시킨 것을 통조림 제조 공장에서의 가열처리 온도인 16$^{\circ}C$에서 시간별로 가열처리하였을 때 0.1% BHA용액이 색소 안정화에 가장 효과적으로 나타났는데, 116$^{\circ}C$에서 120분간 열처리 후 carotenoid 색소의 잔존율은 대조구가 30.3%인 반면에 63.1%로 높게 나타났다. 다음으로 효과적인 것은 0.5% Na2EDTA 용액, 0.1% Tenox-II 용액 순서였으며 116$^{\circ}C$에서 120분간 열처리 후 carotenoid 색소의 잔존율은 차례대로 각각 59.0%, 57.1% 및 43.3%로 나타났다. 그리고 지용성 갈변물질의 생성은 대조구가 116$^{\circ}C$에서 120분간 열처리 후 흡광도가 0.051에서 0.297로 크게 증가한 반면에 0.1% BHA 용액에 침지시킨 제품이 갈변억제에도 가장 효과적으로 나타났으며 흡광도가 0.051에서 0.148로 약간 증가하였다. 새고막 육을 0.1% BHA를 용해시킨 3% 식염수에 1시간 침지한 후 관을 담고서 116$^{\circ}C$에서 70분간 가열살균하여 급냉시킨 것을 37$\pm$1$^{\circ}C$에서 2개월간 저장하였을 때 일반 성분은 매우 안정하여 성분상의 큰 변화가 나타나지 않았고, pH나 염도의 변화도 거의 없었다. 그리고 총 carotenoid 함량은 통조림 제조 직후 0.83mg%이었던 것이 저장 60일 후 0.72mg%로 다소 감소하였으나, 이때의 잔존율은 86.7%로 나타났다. 그리고 일반세균의 수가 원료에서는 6.92.103 cfu/$m\ell$이던 것이 살균한 통조림 제품에서는 37$\pm$1$^{\circ}C$에서 60일간 저장하여도 미생물이 검출되지 않았다. 원료의 아미노산 중에서 함량이 높은 주요 아미노산은 glutamic acid 156.8mg%(19.1%), arginine 131.8mg%(16.0%), glycine 103.5mg%(12.6%), alanine 100.3mg%(12.2%) 및 aspartic acid 62.8mg%(7.6%)로 나타났으며, 이들 5종의 아미노산 합계가 전체의 67.5%를 차지하였다. 그리고 함량이 적은 아미노산으로는 cystine 7.2mg%(0.9%), isolecucine 12.6mg%(1.5%), histidine 15.7mg%(1.9%), phenylalanine 15.7mg%(1.9%) 및 methionine 17.3mg%(2.1%)의 순서로 나타났다. 원료 중의 전체 아미노산 함량은 822.6mg%로 나타났으며, 통조림으로 제조 후 37$\pm$1$^{\circ}C$에서 60일 동안 저장하였을때는 786.9mg%로 잔존율이 95.7%로 매우 높게 나타나 통조림 제품의 유통 중에도 매우 안정하였다. 원료에서의 핵산관련물질 함량은 6.27$\mu$mol/g으로 그 중에서 hypoxanthine 2.14$\mu$mol/g, IMP 1.94$\mu$mol/g, ATP 0.87$\mu$mol/g 순서로 함량이 높았고, inosine은 0.38$\mu$mol/g으로서 함량이 제일 적었다. 그리고 37$\pm$1$^{\circ}C$에서 60일 동안 저장하였을 때 전체 함량은 6.09$\mu$mol/g로서 크게 변화가 있었다. 그 중에서 hypoxanthine은 2.73$\mu$mol/g, inosine은 0.54$\mu$mol/g으로 함량이 약간 증가하였고 ATP, ADP, AMP 및 IMP는 함량이 다소 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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