• Korean Chemical Engineering Research
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• 제43권1호
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• pp.110-117
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• 2005

초임계유체를 이용한 공정을 통하여 물에 대해 난용성 성질을 지니는 약물인 itraconazole과 $2-hydroxypropyl-{\beta}-cyclodextrin(HP-{\beta}-CD)$의 포접복합체를 제조하였다. 제조된 포접복합체는 SEM, DSC, XRD 등을 이용하여 고체상태의 특성 분석을 수행하여 itraconazole의 결정성적 특성이 $HP-{\beta}-CD$와의 포접체를 형성하며 무정질적으로 변화된 것을 확인할 수 있었다. pH 1.2의 인공위액을 이용하여 수행된 수용액 내에서의 포접복합체의 용해도 및 용출시험 결과 itraconazole 원재료에 비하여 20-200배 정도의 증가된 용해도 결과를 얻을 수 있었다. 초임계유체 공정을 통하여 얻어진 포접복합체의 용해도는 압력증가에 의한 이산화탄소 밀도 증가에 따라 증가하였으며 동일 조건에서 용액 중의 $HP-{\beta}-CD$의 함량이 높아질수록 증가하였다. $35^{\circ}C$, 140 bar의 공정 조건에서 itraconazole과 $HP-{\beta}-CD$의 구성 몰비가 1:3인 용액을 사용하였을 경우 itraconazole 원재료에 비하여 약 200배 이상의 용해도인 $758.6{\mu}g/mL$의 용해도를 지니는 포접복합체를 얻을 수 있었다. 용출시험 결과 투입 약물의 90% 이상이 용출 개시 5-10분 내에 용출되어 대조제로 사용한 시판제제 및 원재료에 비하여 매우 빠른 초기 방출률과 우수한 용출 특성을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통하여 기존의 시간소비성 및 다단계의 포접체 제조공정을 개선할 수 있는 한 방법으로 초임계유체 공정이 적용될 가능성을 확인할 수 있었다.

• 폴리머
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• 제30권5호
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• pp.385-390
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• 2006

본 연구는 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)에 탄소나노섬유(CNF)의 함량을 달리하여 만든 CNF/PMMA 나노복합재료의 열적 및 마찰 마모 거동에 관하여 고찰하였다. CNF/PMMA의 열적특성은 시차주사열량계 (DSC)와 열중량 분석기 (TGA), 그리고 동적기계분석기(DMA)를 이용하여 고찰하였으며, 마찰 마모 거동은 마찰마모 시험기 (wow tester)를 이용하여 측정하였다. 결과로서, CNF/PMMA 복합재료의 Tg와 integral procedural decomposition temperature(IPDT), storage modulus (E'), 그리고 tan ${\delta}$의 값은 CNF의 함량이 증가함에 따라 증가하였으며, 마찰계수와 마모량은 CNF 함량 0.1 wt%에서는 감소하였다가 CNF 함량 5-10 wt%에는 점차적으로 증가하는 경향을 나타냈다. 이는 PMMA에 세장비 (aspect ratio)가 큰 CNF가 강화제로 첨가됨에 따라 고분자 사슬의 정렬이 일어나며 또한 수지 내에서 기계적 얽힘(mechanical interlocking) 현상이 증가하여 전체적으로 가교화된 구조를 형성하였기 때문이라 판단된다.

• 폴리머
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• 제25권4호
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• pp.496-502
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• 2001

본 연구에서는 곁사슬에 di-azobenzene 그룹을 갖는 polyquinonediimine (PQDI)을 $TiCl_4$존재 하에서 축합 중합법으로 합성하였다. 합성된 단량체와 고분자는 FT-IR과 $^1H-NMR$로 확인 하였으며, 특히 적외선 스펙트럼에 의하여 고분자의 특성 피크인 1625 cm$^{-1}$ 부근에서 >C=N 이중결합이 형성되었음을 보여 주었다. Di-azobenzene이 한쪽에 붙어있는 PQDI는 유전 상수가 큰 메탄올, 아세톤 및 비극성 용매에는 거의 녹지 않았으나, 유전 상수가 작은 극성 용매에는 아주 좋은 용해성을 보여주었다. GPC에 의한 분자량 분포는 1.38로 좁은 분포를 가졌고, X-ray 분석으로부터는 halo만 나타나기 때문에 열처리 없이 유리 전이온도 부근에서 분극처리를 행하여 SHG를 측정하였다. 고분자의 열 분석에 의하면, TGA측정에서는 280 $^{\circ}C$에서 분해온도가 나타나므로, 열적으로 안정한 고분자임을 알 수 있으며, DSC에 의한 T$_g$값은 116$^{\circ}C$이였고, di-azobenzene이 곁사슬로 결합된 PQDI의 SHG값 x$^{(2)}$ 는 1.2pm/V 값을 가졌고, 경시 안정성의 특정 결과 초기 상태에서는 약간의 SHG 감소를 가져왔으며, 20시간 후에는 안정성을 나타내었다.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제28권5호
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• pp.604-611
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• 2005

Polyethylene glycol (PEG) 6000-based solid dispersions (SDs), by incorporating various pharmaceutical excipients or microemulsion systems, were prepared using a fusion method, t o compare the dissolution rates and bioavailabilities in rats. The amorphous structure of the drug in SDs was also characterized by powder X-ray diffractometry (XRD) and differential scanning calorimetry (DSC). The ketoconazole (KT), as an antifungal agent, was selected as a model drug. The dissolution rate of KT increased when solubilizing excipients were incorporated into the PEG-based SDs. When hydrophilic and lipophilic excipients were combined and incorporated into PEG-based SDs, a remarkable enhancement of the dissolution rate was observed. The PEG-based SDs, incorporating a self microemulsifying drug delivery system (SMEDDS) or microemulsion (ME), were also useful at improving the dissolution rate by forming a microemulsion or dispersible particles within the aqueous medium. However, due to the limited solubilization capacity, these PEG-based SDs showed dissolution rates, below 50% in this study, under sink conditions. The PEG-based SD, with no pharmaceutical excipients incorporated, increased the maximum plasma concentration (C$_{max}$) and area under the plasma concentration curve (AUC$_{0-6h}$) two-fold compared to the drug only. The bioavailability was more pronounced in the cases of solubilizing and microemulsifying PEG-based SDs. The thermograms of the PEG-based SDs showed the characteristic peak of the carrier matrix around 60$^{\circ}C$, without a drug peak, indicating that the drug had changed into an amorphous structure. The diffraction pattern of the pure drug showed the drug to be highly crystalline in nature, as indicated by numerous distinctive peaks. The lack of the numerous distinctive peaks of the drug in the PEG-based SDs demonstrated that a high concentration of the drug molecules was dissolved in the solid-state carrier matrix of the amorphous structure. The utilization of oils, fatty acid and surfactant, or their mixtures, in PEG-based SD could be a useful tool to enhance the dissolution and bioavailability of poorly water-soluble drugs by forming solubilizing and microemulsifying systems when exposed to gastrointestinal fluid.

• Composites Research
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• 제28권6호
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• pp.395-401
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• 2015

본 연구에서는 자가손상보수에 적용되는 Grubbs' catalyst의 열안정성과 자가치료제와의 반응성을 조사하였다. 이를 위해 제조사에서 공급된 4종류를 고려하였으며 제조사에서 공급받은 상태와 기계적으로 분쇄시킨 상태로 시험하였다. 자가치료제는 Dicyclopentadiene (DCPD)과 5-ethylidene-2-norbonene (ENB)을 적절한 비율로 혼합한 4종류를 고려하였다. 촉매의 열안정성을 조사하기 위해 시차주사 열량측정장치를 통해 온도에 따른 열흐름 변화를 측정하였다. 자가치료제와의 반응성을 평가하기 위해 촉매와 혼합된 자가치료제의 반응열을 측정하였다. 이때 촉매는 자가치료제와 반응할 때의 최대온도와 최대온도 도달시간을 고려하여 Fluka Chemika Grubbs' catalyst를 적용하였다. 연구결과에 따르면 촉매는 제조사에 따라 다른 형상을 나타내며 입자의 크기가 작은 촉매가 자가치료제와 높은 반응성을 나타내었다. ENB의 혼합비가 높은 자가치료제가 촉매와 혼합되면 최대온도는 증가하고 최대온도 도달시간은 빨라졌다. 또한 촉매의 양이 많을수록 최대온도는 높아지고 최대온도 도달시간은 빨라졌다. 촉매의 열안정성과 자가치료제와의 반응성을 고려할 때 0.5 wt% 촉매와 D3E1 자가치료제가 자가손상보수를 위한 최적 조건임을 알 수 있었다. 마지막으로 노출된 분위기 온도에 따라 촉매에 열분해가 발생할 수 있기 때문에 촉매가 열안정성을 갖는 온도보다 높은 온도에 노출되지 않도록 하여야 한다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제38권11호
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• pp.1559-1563
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• 2009

SBO와 GMO의 몰비율 1:2의 기질에 Lipozyme RMIM을 총 기질 질량의 10%를 사용하여, impeller를 장착한 회분식반응기를 통해 DAG 함유 유지의 대량합성을 실시하였다. 반응시작 후 1 hr부터 6 hr까지 total DAG의 함량은 25.4-27.7 g/100 g oil로 나타났으며, 6 hr 반응하였을 때 TAG의 함량은 32.2 g/100 g oil으로 감소하였다. 반응 완료 후 분자증류를 통해 MAG와 FFA를 제거하였으며 NP-HPLC를 통해 분자증류 전과 후의 TAG와 DAG 함량변화를 알아보았다. 분자증류 전의 TAG와 DAG의 함량은 각각 7, 59 area%였으며, 분자증류 후에는 각각 29, 71 area%로 나타나 TAG와 DAG의 함량이 분자증류를 하기 전보다 증가함을 알 수 있었다. 분자증류를 거친 DAG 함유 유지의 주요한 지방산은 C18:1과 C18:2로 그 함량은 각각 44.36%와 37.36%로 나타났으며, trans 지방산의 함량은 1.72%로 나타났다. 그리고 분자증류를 거친 DAG 함유 유지의 산가와 요오드가는 각각 0.13과 112.6이었다. SFC분석 결과, 분자증류를 거친 DAG 함유 유지는 SBO보다 높은 온도인 25$^{\circ}C$에서 대부분 융해되는 것을 알 수 있었으며, 융점 피크는 -25.0, 0.1, 11.2$^{\circ}C$ 에서 나타났고, 결정화 피크는 -16.2$^{\circ}C$ 에서 보였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제31권4호
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• pp.976-980
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• 2010

A series of arylacetylene resins with siloxane units were synthesized by the condensation reactions of m-diethynylbenzene magnesium reagents with various $\alpha,\omega$-bis(chloro)dimethylsiloxanes. These resins are liquids and are miscible with common organic solvents at room temperature. The structures of the resins were characterized by FT-IR, $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, $^{29}Si$ NMR, and gel permeation chromatography (GPC). The thermal behaviors of the resins were examined with differential scanning calorimetry (DSC). These resins have good processability. They can be thermally cross-linked through the ethynyl groups to produce cured resins. The thermal and thermooxidative stabilities of the cured resins were studied by thermogravimetric analysis (TGA). The cured resins possess high thermal and thermooxidative stability. Their decomposition occurs at above $500^{\circ}C$ in both $N_2$ and air. With increasing the length of siloxane units in the resins, the thermal stability of the cured resins decreases in $N_2$. When the cured resins were sintered above $1450^{\circ}C$ under argon, hard and glassy SiOC ceramics were obtained. These SiOC ceramics have the decomposition temperatures at 5% weight loss above $800^{\circ}C$ in air.

• 대한화장품학회지
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• 제31권2호
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• pp.141-146
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• 2005

불안정한 생리활성물질들은 외부 환경에 의해 빠르게 분해된다. 그러므로 이러한 물질들을 안정화시키기 위한 캡슐화 기술은 매우 중요하다. 비타민 $D_3$의 전구체인 7-디하이드로콜레스테롤(7-DHC)은 일반인의 표피 각화세포에서 열충격 단백질(Heat Shock Protein)의 발현을 단백질과 mRNA의 수준에서 증가시키는 것으로 알려졌다. 하지만 7-DHC의 국소용 피부 제제로의 이용은 낮은 용해도와 화학적 불안정성 때문에 이용이 제한되었다. 본 연구에서 7-DHC는 나노에멀젼(NE), 고형 지질 나노 입자 (SLN) 그리고 키토산이 코팅된 고형 지질 나노 입자(CASLN)에 봉입하였다. NE와 SLN은 지질의 용융점 이상의 온도에서 고압의 호모제나이져를 통과시켜 제조하였다. CASLN은 SLN 분산액에 키토산을 용액을 첨가하여 제조하였으며 양(+)의 제타전위를 나타내었다. NE, SLN, CASLN 속에서 7-DHC의 안정도를 각각의 온도조건에서 시간의 경과에 따라 확인하였다. 열분석과 X선 회절 분석은 지질의 결정화 정도를 확인하기 위해서 수행하였다. 그 결과, CASLN은 기존의 SLN보다 불안정한 7-DHC를 효과적으로 봉입함으로서 안정성을 개선시켰다.

• Macromolecular Research
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• 제13권4호
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• pp.314-320
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• 2005

Crosslinked poly(vinyl alcohol) (PVA) membranes were prepared at various crosslinking temperatures using poly(acrylic acid-co-maleic acid) (PAM) containing different PAM contents. The thermal properties of these PVA/PAM membranes prepared at various reaction temperatures were characterized using differential scanning calorimetry (DSC). The proton conductivity and methanol permeability of PVA/PAM membranes were then investigated as PAM content was varied from 3 to 13 wt%. It was found that the proton and methanol transport were dependent on PAM content in their function both as crosslinking agent and as donor of hydrophilic -COOH groups. Both these properties decreased monotonously with increasing PAM concentration. The proton conductivities of these PVA/PAM membranes were in the range from $10^{-3}\;to\;10^{-2}S/cm$ and the methanol permeabilities from $10^{-7}\;to\;10^{-6}cm^{2}/sec$. In addition, the effect of operating temperature up to $80^{\circ}C$ on ion conductivity was examined for three selected membranes: 7, 9 and 11 wt% PAM membranes. Ion conductivity increased with increasing operating temperature and showed and S/cm at $80^{\circ}C$, respectively. The effects of crosslinking and ionomer group concentration were also examined in terms of water content, ion exchange capacity (IEC), and fixed ion concentration. In addition, the number of water molecules per ionomer site was calculated using both water contents and IEC values. With overall consideration for all the properties measured in this study, $7{\sim}9\;wt%$ PAM membrane prepared at $140^{\circ}C$ exhibited the best performance. These characteristics of PVA/PAM membranes are desirable in applications related to the direct methanol fuel cell (DMFC).

• 폴리머
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• 제36권4호
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• pp.420-426
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• 2012

본 연구에서는 항산화 물질로 잘 알려진 quercetin과 그 배당체인 rutin을 함유하는 poly(${\varepsilon}$-caprolactone)-b-poly(ethylene glycol) 미셀을 제조하여, 활성물질(quercetin, rutin)의 in vitro 피부 흡수 증진에 관한 연구를 수행하였다. 입자크기는 PCL-b-PEG 고분자의 농도가 증가함에 따라 미셀의 초기 입자 크기가 증가하는 경향을 보였다. 고분자 미셀의 표면 전위(Zeta potential)는 비교적 일정함을 확인하였다. 제조한 고분자 미셀의 피부 흡수력을 평가하기 위하여, 용액 상태의 활성물질을 미셀의 대조군으로 하여 Franz cell을 이용한 투과실험을 진행한 결과 용액 상태보다 미셀에서 더 높게 나타났음을 확인하였다. 또한 화장품 소재로서의 안전성 평가를 위한 인체 피부 일차자극 실험(patch test) 결과 어떠한 피부 자극도 관찰되지 않았다.