Tetradentate Schiff base ligands derived from 2-hydroxy-1-naphthaldehyde and aliphatic diamine have been synthesized. Cu(Ⅱ) complexes of Schiff base ligands have been synthesized from the free ligands and copper acetate. The mole ratio of ligand to copper was identified to be 1:1 by the result of elemental analysis and Cu(Ⅱ) complexes were in a four-coordinated configuration. The electrochemical redox process of Cu(Ⅱ) complexes in a DMF solution has been investigated by cyclic voltammetry, chronoamperometry, differential pulse voltammetry, and controlled potential coulometry. The redox process of Cu(Ⅱ) complexes is one electron transfer process in quasi-reversible and diffusion-controlled reaction. The electrochemical redox potentials and the kinetic parameters of Cu(Ⅱ) complexes are affected by the chelate ring of Schiff base ligands.
Hong Tae-Kee;Czae Myung-Zoon;Lee Chul;Kwon Young-Soon;Hong Mi-Jeong
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제15권12호
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pp.1035-1037
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1994
An ultrasensitive and selective stripping voltammetric scheme for the determination of rhodium is described. By the use of combined accumulation and catalytic effects in formaldehyde-hydrochloric acid medium, substantial improvement in the limit of detection can be obtained. Optimal experimental conditions were found to be 0.42 M hydrochloric acid solution containing 0.008${\%}$ formaldehyde, an accumulation potential of -0.70 V (vs. Ag/AgCl) and an accumulation time of 20 s. The stripping mode was differential pulse voltammetry. In these conditions the limit of detection lies at 2 ${\times}$ l0$^{-12}$ M (0.21 ppt). The relative standard deviation at 5 ${\times}$ l0$^{-11}$ M was 4.9${\%}$ (n=5). There were no serious interferences from other platinum group metal ions being the tolerable amounts more than 500 times that of rhodium.
Abbar, Jyothi C.;Meti, Manjunath D.;Nandibewoor, Sharanappa T.
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제9권4호
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pp.292-300
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2018
The electrocatalytic oxidative behavior of an antiarrhythmic drug, procainamide hydrochloride (PAH) at the gold electrode surface has been examined using different voltammetric methods like cyclic, linear-sweep and differential pulse voltammetry. Voltammograms obtained in this study reveal that the electrode exhibit excellent electrocatalytic activity towards oxidation of the drug. The parameters that can affect the peak current at different pH, scan rate and concentration were evaluated. The number of electrons transferred was calculated. The current displayed a wide linear response ranging from 0.5 to $30.0{\mu}M$ with a limit of detection of 56.4 nM. The impact of potential interfering agents was also studied. The electrode displayed wide advantages such as simple sample preparation, appreciable repeatability, reproducibility and also high sensitivity. Furthermore, the feasibility of the proposed method was successfully demonstrated by determining PAH in the spiked human biological sample.
히드록실아민이 존재하는 붕산염 매질에서 루테늄(III)은 수은 표면에 사전농축이 잘 되었고 이 피흡착질의 환원 생성물에 의한 촉매 수소 전류를 측정함으로써 혼적량 루테늄을 정량할 수 있었다. 순환 전압전류법으로 산화환원 및 흡착 누적 특성을 조사하였다. 최적 조건은 다음과 같다: 붕산염 0.015 M, pH 2,5, 히드록실아민 0.55 M, 누적 전위 -0.70 V, 그리고 시차 펄스 모드에서 주사속도 5 mV/s이었다. 이 조건에서 검출한계는 $3{\times}10^{-10}$(7분 수집)이었다. 방해 가능한 다른 백금족 금속이온들의 허용량도 조사하였다.
This paper describes the simple fabrication of an electrode modified with electrochemically reduced graphene oxide (ERGO) for the simultaneous electrocatalytic detection of dopamine (DA), ascorbic acid (AA), and uric acid (UA). ERGO was formed on a glassy carbon (GC) electrode by the reduction of graphene oxide (GO) using linear sweep voltammetry. The ERGO/GC electrode was formed by subjecting a GO solution ($1mg\;mL^{-1}$ in 0.25 M NaCl) to a linear scan from 0 V to -1.4 V at a scan rate of $20mVs^{-1}$. The ERGO/GC electrode was characterized by Raman spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, contact angle measurements, electrochemical impedance spectroscopy, and cyclic voltammetry. The electrochemical performance of the ERGO/GC electrode with respect to the detection of DA, AA, and UA in 0.1 M PBS (pH 7.4) was investigated by differential pulse voltammetry (DPV) and amperometry. The ERGO/GC electrode exhibited three well-separated voltammetric peaks and increased oxidation currents during the DPV measurements, thus allowing for the simultaneous and individual detection of DA, AA, and UA. The detection limits for DA, AA, and UA were found to be 0.46, 77, and $0.31{\mu}M$ respectively, using the amperometric i-t curve technique, with the S/N ratio being 3.
본 실험에서는 고분자 상태의 Sodium Alginate를 시차펄스 전압전류법을 이용하여 최적의 분석조전을 조사 연구하였고, 먼저 고분자 상태인 Sodium Alginate를 순환전압전류법과 IR로 환원 작용기를 확인하였다. 수은방울크기 (medium size), 수집시간(60초), 수집 전위 (-0.20V vs Ag/AgCl), 주사속도(100mV/sec), 지지전해질(0.10M $NaClO_4$, pH 6,8)의 선택 둥 최적의 분석조전을 정하였다. 그리고 고분자 상태인 Sodium Alginate와 고분자 상태의 Sodium Alginate를 $100^{\circ}C$ 산조건하에서 가수분해하여 저분자화시켰을 때, 전류봉우리 높이 변화를 비교 분석하였다. 위와 같은 최적조건에서 Sodium Alginate를 정량분석해 본 결과 고분자 상태의 검정곡선은 0.50ppm으로부터 4.0ppm익 범위에서, 저분자일 때는 0.05ppm에서 0.24ppm의 범위에서 선형적이었다.
0.1M LiCl의 ethanol 용액에서 ${\alpha},{\beta}$-dibenzyl N-benzylidene L-aspartate의 전기화학적 환원을 direct current, differential pulse polarography, cyclic voltammetry 그리고 controlled potential coulometry 방법으로 연구하였다. ${\alpha},{\beta}$-dibenzyl N-benzylidene L-aspartate의 환원과정은 1단계(-0.92 volts vs. Ag-AgCl)에서 양성자 첨가와 2전자이동에 의한 완전 비가역의 CEC 혹은 CE 반응기구로 진행되었으며 ${\alpha},{\beta}$-dibenzyl N-benzyl L-aspartate가 생성되었다. 계면활성제가 포함된 용액에서 polarography 환원파는 전체적으로 약간 억제되었으며 Triton X-100의 농도가 진해질수록 비가역성을 증가시키는 것으로 나타났다. 생성물 분석과 pH 변화에 따른 전극환원과정에 대한 고찰로 전기화학적 반응기구를 제안하였다.
1.000%(w/v)텅스텐 메트릭스 중에 미량불순물로 존재하는 아연, 카드뮴, 납 및 구리의 동시정량을 펄스차이 벗김전압전류법으로 검토하였다. 지지전해질로는 타르타르산(pH=5.00)을 사용하였다. 사전 농축은 -1.2 volt(vs. Ag/AgCl)에서 3분간이면 충분하였다. 1.000%(w/v)텅스텐 매트릭스 중에서 아연, 카드뮴, 납 및 구리 각 원소의 동시 정량이 가능한 직선 범위는 10 ~ 50 ppb였으며, 3${\sigma}$검출한계는 각각 1.25, 1.02, 1.69, 1.02ppb 로 나타났다. 이 결과는 텅스텐 매트릭스하에서 ICP-AES의 검출한계인 8.0, 5.0, 120, 5 ppb 결과와 비교하여 볼때, 본 방법이 보다 우수한 미량분석방법임을 알 수 있다.
1-Benzyl-4-iodomethyl-2-azetidinone(BIMA)을 합성하여 iodomethyl기에 대한 전기화학적 환원을 direct current, differential pulse polarography, cyclic voltammetry 그리고 controlled potential coulometry 방법으로 연구하였다. BIMA의 환원과정은 1단계(-1.35 volts vs. Ag-AgCl)에서 완전비가역과 2전자이동후에 양성자가 첨가되는 EEC 반응기구로 진행되었으며 1-benzyl-4-methyl-2-azetidinone이 생성되었다. 양이온 계면활성제(cetyltrimethylammonium bromide)의 농도가 진하여질수록 양전위 이동이 있었으나 음이온 계면활성제(sodium lauryl sulfate)의 경우에는 2단계로 세분화되는 현상이 나타났다. pH변화에 따른 전극환원과정과 생성물 분석의 결과를 바탕으로 전기화학적 반응기구를 제안하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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