수용성 규산나트륨 빌더를 개발하기 위하여 물유리와 수산화나륨을 적정비율로 혼합한 후 메탄올에 분산시켜 $SiO_2/Na_2O$의 몰 비율이 2.4∼2.8인 무정형 규산나트륨 고체분말을 제조하였다. 이때 규산나트륨의 $SiO_2/Na_2O$의 몰비, 용해도, thermogram, SEM, BET 등을 통하여 그 물리적 특성을 조사하였으며 빌더로서의 기본적인 특성을 규명하기 위해 $SiO_2/Na_2O$의 몰비가 1.0, 2.4, 2.8인 규산나트륨 빌더와 제올라이트를 사용하여 pH 유지능력, 온도에 따른 칼슘이온 결합능, 계면활성제 흡착능 등을 조사하였다. 그 결과 수용성 규산나트륨 화합물이 세제용빌더로서 가져야할 특성인 pH 유지능력 및 용해도에 있어서 제올라이트 보다 우수한 성능을 나타냈으나 칼슘이온 결합능 및 계면활성제 흡착능은 낮게 나타났으며, 규산나트륨의 $SiO_2/Na_2O$의 비율이 증가할수록 pH 유지능력과 이온교환능력은 감소하지만 계면활성제 흡착능력은 다소 증가함을 알 수 있었다.
From leaching of Korean native halloysite with hot sulfuric acid, active species of siliceous aluminosilicate are obtained as residue, which gives the mole ratio of SiO2/Al2O3 10 and substantially removes most acid-soluble impurities. By dissolving the residue in sodium hydroxide at an ambient temperature sodium silicate solution is prepared, this is used for zeolite synthesis as one of starting materials. In order to prepare zeolite Type 4A thereform, addition of a proper aluminum source is made so that the composition of the reactant materials may be of the following mole ratios : Na2O/SiO2=1.2-1.5, SiO2/Al2O3=1.8-2.0 and H2O/Na2O=34-45 By careful control of ageing time and temperature, subsequent crystal growth is induced into microfine zeolite 4A, which gives optimum particle size distributjion being suitable for detergent builder. The zeolite products thus obtained and highly competitive with those from the use of the refined clay in comparison of their calcium exchange capacity, whiteness and particle size distribution. The present method shows a marginal advantage over the existing procedures requiring neitherseparate purification nor calcinating otherwise necessary for the raw clay ores in use.
A study was made of the effect of zeolite in detergent on the removal of soils correlating the characteristics of soil components. The detergency of natural soil was increased with increasing zeolite concentration but the effect on detergency was inferior to STPP. In case of carbon black based artificial soils. The detergency of soil containning non-polar oily soil was not improved by zeolite but the detergancy was increased with increasing zeolite concentration when polar oily soils were added to the soil. In case of iron black based artificial soils. Though the detergency was better than that of carbon black based soils, the detergency was not improved by zeolite regardless of oily soil components. The effect of zeolite on removal of oily soil was studied with tripalmitin and palmitic acid as model soils. The effect of zeolite and STPP on the removal of tripalmitin, the detergency was increased with in creasing STPP concentration but not zeolite.
A study on the synthesis of zeolite 4A using the bituminous coal fly ash from power plant was carried out. This study aims to investigate possibility for detergent builder with synthesized zeolite. It was examined at the crystallization conditions of atmospheric pressure and that of pressurization. The synthesized zeolite was proved to be Zeolite 4A type by means of the XRD and SEM analysis, and then the synthesized zeolite was used as an absorbent the remove the $Ca^{2+}$ ions in the water. In this study, commercial zeolite and synthesized zeolite reached equilibrium within 10 and 30 minutes respectively. The amount of $Ca^{2+}$ ions exchanged by the commercial zeolite, atmospheric pressure zeolite (zeolite A) and pressurized zeolite(zeolite PA) were 391mg/L(as $CaCO_3$), 323mg/L(as $CaCO_3$) and 355mg/L(as $CaCO_3$) respectively.
세제 빌더의 중요한 물성인 흡유능(O.A.C)을 향상시키기 위하여 새로운 합성방법인 2단계 결정화법을 이용하여 제올라이트 4A를 합성하였다. 즉, 기존의 원료인 cullet($SiO_2$)과 수산화알루미늄 대신에 베트남산 모래와 천연 보크사이트로부터 용출한 알루민산소다 용액을 활성탄소로 정제하여 사용하였고, 합성과정은 1단계는 Si/Al 몰비를 1.15로 조절하고 $55^{\circ}C$에서 4시간, 2단계는 알루미나 용액을 추가로 가하여 Si/Al 몰비를 0.98로 낮추고 $65^{\circ}C$에서 5시간 반응시켰다. 새로운 방법은 제올라이트 4A의 입도(평균 $1.2{\mu}m$)와 입자응집 및 표면극성을 더 잘 제어할 수 있었고, 백색도를 향상시켰다. 이렇게 합성된 제올라이트 4A는 기존제품과 비교하여 대등한 칼슘이온교환 능력을 가짐은 물론 100 g당 50 ml 이상의 우수한 흡유능력을 보여줌으로서 새로운 공정의 경제성 및 유효성이 검증되었다.
경북 감포지역에서 산출되는 천연 벤토나이트를 이용하여 제올라이트를 합성하였으며 세제용 builder로서 가능성을 연구하였다. 최적의 합성조건은 기질의 몰비가 SiO$_2$/Al$_2$O$_3$=2, $Na_2$O$_3$/Al$_2$O$_3$=1, $H_2O$/A1$_2$O$_3$=30이고 9$0^{\circ}C$에서 3시간 반응시킬 경우였고, 이 조건에서는 A형 제올라이트가 합성되는 것을 XRD를 통하여 확인하였다. 최적 조건에서 합성된 제올라이트의 이온교환능을 측정하기 위하여 경도 40$^{\circ}$Dh의 CaCl$_2$용액과 3$0^{\circ}C$에서 IS분 접촉시킨 결과 264.9mg CaO/g-zeolite 정도로 우수한 값을 나타내었다. 이 시료의 백색도는 89%이었고, 평균 입자크기는 9.95$\mu\textrm{m}$이었다.
수용성 규산나트륨 화합물이 세제용빌더로서 가져야할 특성인 pH 유지능력 및 용해도에 있어서 제올라이트 보다 우수한 성능을 나타냈으나 칼슘이온 결합능 및 계면활성제 흡착능은 낮게 나타났다. 그리고 규산나트륨의 $SiO_2/Na_2O$의 비율이 증가할수록 pH 유지능력과 이온교환 능력은 감소하지만 계면활성제 흡착능력은 다소 증가함을 알 수 있었다. 세제용 계면활성제인 LAS와 LA-9를 사용한 결과 규산나트륨 보다 제올라이트가 세정효율이 높았고, LAS를 사용한 경우 규산나트륨 빌더에서는 $SiO_2/Na_2O$의 비율이 1인 빌더가 세정력이 다소 우수했으며, LA-9인 경우는 $SiO_2/Na_2O$의 비율에 상관없이 비슷한 세정력을 나타내었다.
소각재 용융슬래그를 출발물질로 하여 알카리 조건하에서 활성화시킴으로써 Na-A형 제올라이트를 합성하였다. 합성실험은 스텐레스 철재로 제작된 반응용기를 사용하였다. 출발물질은 슬래그 외에 수정인공합성 공장에서 배출되는 '규산질 수용액'과 NaAlO₂ 수용액을 사용하였는데, 전자의 화학조성은 SiO₂ 5.7 wt% Na₂O 3.2 wt%이고, 후자는 몰비가 Na₂O/Al₂O₃= 1.2와 H₂O/Ma₂O=9의 조건으로 알루미늄 드로스와 NaOH 수용액을 반응시켜 제조하였다. 위에서 언급된 슬래그, '규산질 수용액' 그리고 NaAlO₂ 수용액을 혼합시킨 혼성물을 약 80℃에서 7∼8시간 반응시키면 Na-A형 제올라이트가 단일상으로 합성되었다. 출발물질의 이상적인 혼합비율은 Na₂O:Al₂O₃:SiO₂의 몰비가 1.3∼l.4 : 0.8∼0.9 : 2이었으며 반응용액과 슬래그의 비율은 1 : 7∼10 (g/cc)이었다. 합성된 제올라이트의 형태는 균일한 입방형이었으며 입도는 약 1 ㎛이었다. 한편, Ca/sup 2+/이온에 대한 이온교환 용량(CEC)은 180∼210 meq/100 g이었으므로 통용되는 세제용 제올라이트와 비교하면 약 80% 수준이었으므로 폐수처리나 오염된 중금속처리와 같은 환경처리용으로 사용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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