• 제목/요약/키워드: Detection accuracy

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풍해 예측 결과 재분류를 통한 위험 감지확률의 개선 연구 (A Case Study: Improvement of Wind Risk Prediction by Reclassifying the Detection Results)

  • 김수옥;황규홍
    • 한국농림기상학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.149-155
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    • 2021
  • 농업기상재해 조기경보시스템에서는 일 최대순간 풍속에 과수의 낙과 피해 임계풍속을 대입하여 농작물의 풍해 위험을 예측, 자원농가에게 제공하고 있다. 강풍의 위험 예측확률을 높이기 위한 방법으로써, 기존 방식에서 '안전'으로 분류된 데이터들 중 실제로는 풍해위험이 있는 경우를 찾아내는 인공신경망 이항분류 기법을 도입하였다. 학습데이터는 전라남북도와 경북 및 경남 일부지역의 총 210개소 기상청 종관 및 방재기상관측지점에서 수집된 2019년 전체 일별 풍속자료이며, 최적 모델 도출을 위한 검증데이터는 동일지점의 2020년 1월 1일~12월 12일 자료를, 인공신경망 기법 사용 전/후의 풍해위험예측 성능 평가는 2020년 12월 13일~2021년 2월 18일까지의 자료를 사용하였다. 풍해위험 임계풍속은 과수의 낙과 피해기준으로 주로 사용되고 있는 11m/s를 설정하였다. 또한 2020년 동일 기간의 일 최대순간풍속 실측값으로 Weibull 분포를 작성한 후, 추정값과 임계풍속간의 편차를 이용하여 누적확률값을 계산, 풍해 경보에서 한 단계 낮은 주의보를 판단하고 인공신경망 기법 적용 결과와 비교하였다. 평가기간 중 기존의 풍해 위험 탐지확률은 65.36%였으나 인공신경망 기법으로 재분류 과정을 거친 후 93.62%로 크게 개선되었다. 반면, 오보율이 함께 증가되어(13.46% → 37.64%), 전반적인 정확도는 감소하였다. 한편 Weibull 분포를 이용하여 풍해주의보 구간을 두었을 때는 정확도 83.46%으로 인공신경망 기법에 비해 전반적인 예측 정확도는 더 높았던 반면 위험 탐지확률은 88.79%로 더 낮게 나타났다. 따라서, 상대적으로 위험예보의 미예측이 중대한 문제가 되는 사례에서 인공신경망 방식이 유용할 것으로 보인다.

발효노니 다당체 분말의 deacetylasperulosidic acid, 총당 및 단당류 분석법 검증 (Validation of an Analytical Method for Deacetylasperulosidic acid, Total Sugar and Monosaccharide Analysis in Fermented Morinda citrifolia Polysaccharide Powder)

  • 권희연;최지수;김수진;김은민;엄지현;김보경;이재연;김용덕
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.216-224
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    • 2022
  • 본 연구는 발효노니 다당체 추출물(Vitalbos)을 건강기능식품 소재로 활용하기 위해 DAA, 총당 함량, 단당류 3종(galacturonic acid, glucose 및 galactose)을 지표성분으로 설정하고, 지표성분에 대한 효과적인 분석법 설정 및 검증을 위해 수행되었다. 기존에 보고된 분석법 검증 방법을 수정하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 고성능 액체크로마토그래피와 페놀-황산법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 DAA 및 단당류 3종의 표준용액과 Vitalbos의 머무름 시간이 일치하였으며 스펙트럼 또한 동일하여 분석법의 특이성을 확인하였다. 지표성분의 검량선 상관계수(R2)는 0.9995-0.9998 범위로 0.99 이상의 우수한 직선성을 나타냈다. Intra-day 및 inter-day 정밀도는 0.14-3.01%의 범위로 5% 미만의 우수한 정밀도를 나타냈고 회수율은 95.13-105.59% 범위에서 우수한 정확도를 보였다. DAA 분석의 LOD와 LOQ는 각각 0.39 ㎍/mL 및 1.18 ㎍/mL이었으며 총당 함량의 LOD 및 LOQ는 각각 0.84 ㎍/mL 및 2.55 ㎍/mL로 측정되었다. 단당류 3종에 대한 LOD는 0.48-0.81 ㎍/mL의 범위였으며, LOQ는 1.45-2.44 ㎍/mL 범위에서 정량분석이 가능한 것으로 나타났다. 분석법 검증 결과, 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성 모두 우수한 분석법임을 검증하였으며, LOD와 LOQ 또한 Vitalbos 분석에 적합하였음을 확인하였다. 검증된 분석법을 이용하여 Vitalbos의 지표 성분 함량을 측정하였을 때, DAA, 총당 함량, galacturonic acid, glucose 및 galactose의 함량은 각각 2.31±0.06 mg/dry weight g, 475.92±5.95 mg/dry weight g, 72.83±1.05 mg/dry weight g, 71.63±2.44 mg/dry weight g 및 67.30±2.31 mg/dry weight g으로 측정되었다. 본 연구에서 검증된 분석법을 사용했을 때 Vitalbos의 지표성분 3종에 대하여 우수한 재현성으로 정량분석이 가능하였으며, 건강기능식품 소재로의 품질관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

Unenhanced Breast MRI With Diffusion-Weighted Imaging for Breast Cancer Detection: Effects of Training on Performance and Agreement of Subspecialty Radiologists

  • Yeon Soo Kim;Su Hyun Lee;Soo-Yeon Kim;Eun Sil Kim;Ah Reum Park;Jung Min Chang;Vivian Youngjean Park;Jung Hyun Yoon;Bong Joo Kang;Bo La Yun;Tae Hee Kim;Eun Sook Ko;A Jung Chu;Jin You Kim;Inyoung Youn;Eun Young Chae;Woo Jung Choi;Hee Jeong Kim;Soo Hee Kang;Su Min Ha;Woo Kyung Moon
    • Korean Journal of Radiology
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    • 제25권1호
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    • pp.11-23
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    • 2024
  • Objective: To investigate whether reader training improves the performance and agreement of radiologists in interpreting unenhanced breast magnetic resonance imaging (MRI) scans using diffusion-weighted imaging (DWI). Materials and Methods: A study of 96 breasts (35 cancers, 24 benign, and 37 negative) in 48 asymptomatic women was performed between June 2019 and October 2020. High-resolution DWI with b-values of 0, 800, and 1200 sec/mm2 was performed using a 3.0-T system. Sixteen breast radiologists independently reviewed the DWI, apparent diffusion coefficient maps, and T1-weighted MRI scans and recorded the Breast Imaging Reporting and Data System (BI-RADS) category for each breast. After a 2-h training session and a 5-month washout period, they re-evaluated the BI-RADS categories. A BI-RADS category of 4 (lesions with at least two suspicious criteria) or 5 (more than two suspicious criteria) was considered positive. The per-breast diagnostic performance of each reader was compared between the first and second reviews. Inter-reader agreement was evaluated using a multi-rater κ analysis and intraclass correlation coefficient (ICC). Results: Before training, the mean sensitivity, specificity, and accuracy of the 16 readers were 70.7% (95% confidence interval [CI]: 59.4-79.9), 90.8% (95% CI: 85.6-94.2), and 83.5% (95% CI: 78.6-87.4), respectively. After training, significant improvements in specificity (95.2%; 95% CI: 90.8-97.5; P = 0.001) and accuracy (85.9%; 95% CI: 80.9-89.8; P = 0.01) were observed, but no difference in sensitivity (69.8%; 95% CI: 58.1-79.4; P = 0.58) was observed. Regarding inter-reader agreement, the κ values were 0.57 (95% CI: 0.52-0.63) before training and 0.68 (95% CI: 0.62-0.74) after training, with a difference of 0.11 (95% CI: 0.02-0.18; P = 0.01). The ICC was 0.73 (95% CI: 0.69-0.74) before training and 0.79 (95% CI: 0.76-0.80) after training (P = 0.002). Conclusion: Brief reader training improved the performance and agreement of interpretations by breast radiologists using unenhanced MRI with DWI.

연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 지표성분 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Wogonin, Quercetin, and Quercetin-3-O-glucuronide in Extracts of Nelumbo nucifera, Morus alba L., and Raphanus sativus Mixture)

  • 장길웅;박은영;최승현;최선일;조봉연;심완섭;한웅호;조현덕;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.289-295
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    • 2018
  • 본 연구는 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 함량 분석 및 해당 표준물질들의 동시 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증했다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물 중 quercetin-3-O-glucuronide의 머무름 시간이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인해 분석법의 특이성을 검증하였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검량선은 상관계수 값이 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정밀성과 정확성은 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질을 첨가해 계산하였다. Wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인했으며 세 가지 성분들의 일간 정밀성은 각각 0.76~1.24%, 0.90~1.40%, 0.74~1.87% 수준으로 확인되었고, 일내 정밀성은 0.12~1.06%, 0.28~1.12%, 0.52~0.92%로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성의 측정 결과 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 일간 정확성은 99.99~107.97%, 99.96~115.88%, 99.73~111.91%를 나타냈고 일내 정확성은 100.36~108.88%, 99.77~114.81%, 99.91~112.44%로 우수한 수준의 정확성을 보였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검출한계는 각각 $0.16{\mu}g/mL$, $0.09{\mu}g/mL$, $0.15{\mu}g/mL$로 측정됐으며 정량한계는 각각 $0.48{\mu}g/mL$, $0.26{\mu}g/mL$, $0.45{\mu}g/mL$로 나타나 저농도에서도 검출이 가능함을 확인할 수 있었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임이 검증됐으며, 검증된 분석법을 이용해 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercein, quercetin-3-O-glucuronide의 함량을 분석한 결과 wogonin과 quercetin은 검출이 되지 않았지만 quercetin-3-O-glucuronide는 함량을 가지고 있는 것으로 확인됐다. 본 연구 결과 에탄올로 추출한 11번(EM11) 샘플에서 quercetin-3-O-glucuronide의 함량이 가장 높게 나왔으며 열수와 에탄올로 추출한 샘플들이 함유하고 있는 quercetin-3-Oglucuronide의 함량은 불검출~50.95 mg/dry weight g 수준으로 함유되어 있는 결과를 보였다.

동시 다성분 분석법에 의한 농산물 중 Diflubenzuron 분석 (Analysis of Diflubenzuron in Agricultural Commodities by Multiresidue Method)

  • 박선희;한창호;김애경;신재민;이재규;박영혜;김지민;황래홍;장민수;송미옥;박주성;윤은선;김무상;정권
    • 농약과학회지
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    • 제18권4호
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    • pp.269-277
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    • 2014
  • HPLC-UVD를 이용하여 diflubenzuron이 다종농약다성분 분석법 제2법에 적합한지를 검증하고자 본 연구를 수행하였다. 유효성을 검증하기 위하여 농약이 검출되지 않은 시금치, 엇갈이배추, 가지, 애호박, 청피망, 오이, 참외 등 7종 농산물을 대상으로 직선성, 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 확인하였다. Diflubenzuron 표준용액을 0.05-5 mg/kg 농도로 희석하여 분석한 표준검량선의 직선성은($R^2=0.99999$)은 매우 만족할 만한 수준이었다. 검출한계는 0.008 mg/kg, 정량한계는 0.02 mg/kg 이며 회수율은 77.5-105.6%, 상대표준편차는 최대 20% 미만, 정밀도는 intra-day test에서 0.4-1.9%, inter-day test에서 0.7-1.9%를 나타내어 잔류농약분석법에서 허용하는 회수율 기준 70-120% 범위와 상대표준편차 20% 이하의 기준에 적합하였다. LC-MSD를 이용한 재확인 과정을 통해 잔류결과의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 유통농산물 중 diflubenzuron의 일상적 검사법으로 빠르고 간편한 다종농약다성분 제2법을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

단층치료용 비디오 영상기반 셋업 장치의 개발: 예비연구 (Development of Video Image-Guided Setup (VIGS) System for Tomotherapy: Preliminary Study)

  • 김진성;주상규;홍채선;정재원;손기홍;신정석;신은혁;안성환;한영이;최두호
    • 한국의학물리학회지:의학물리
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    • 제24권2호
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    • pp.85-91
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    • 2013
  • 초고압 전산화단층촬영(megavoltage computed tomography, MVCT)이 단층치료(Tomotherapy) 환자의 치료 자세 교정 방법으로 사용되고 있다. MVCT는 부가적인 방사선 피폭뿐만 아니라 전체 치료 시간이 길어지는 단점을 가지고 있다. 이러한 문제점 해결을 위해 비디오 영상기반 환자 치료 자세 교정 시스템(video image-guided setup system, VIGS)을 개발했다. 단층치료 장치내 갠트리에 직각으로 2대의 비디오 카메라를 장착하고 이로부터 얻은 영상을 이용하여 환자의 자세 오차를 측정하는 프로그램을 자체 개발했다. 개발된 시스템은 사용자에 의해 정의된 관심 영역에서의 에지 검출(edge detection) 결과를 기반으로 자동 정합을 통해 자세 오차를 찾도록 고안되었다. 두경부 환자를 묘사하기 위해 휴먼 팬톰을 이용하여 컴퓨터 단층 치료계획 영상을 획득한 후 전산화 치료계획을 수행했다. 실제 치료 상태를 재현하기 위해 고정 용구를 이용하여 팬톰을 고정했으며 전산화치료계획 결과로 부터 팬톰 자세 검증을 위한 기준 MVCT 영상을 획득했다. 팬톰을 치료 위치에 위치시킨 후 MVCT 영상을 얻고 이를 기준 MVCT영상과 비교하여 치료계획시와 동일환 자세가 되도록 위치를 교정했다. 교정된 자세에서 VGIS를 이용하여 기준 비디오 영상을 획득했다. 10회 걸쳐 MVCT 영상을 이용한 자세 교정과 VIGS를 이용한 비디오 영상기반 자세 교정을 각각 수행하여 두 방법간의 교정 값 차이(상관 분석)와 분석 시간을 비교했다. 팬톰 위치 교정 시간은 VIGS 시스템($41.7{\pm}11.2$ seconds)이 MVCT 방법($420{\pm}6$ seconds)에 비해 현저히 적게 조사됐다(p<0.05). 하지만 두 방법간의 위치 오차 분석 결과 통계적으로 유의한 차이는 보이지 않았다(x=0.11 mm, y=0.27 mm, z=0.58 mm, p>0.05). VIGS시스템이 짧은 시간에 정확한 위치 오차 감지 능력을 보여 이의 개발이 단층치료의 절차를 효율적으로 개선하는데 효과적일 것으로 생각된다.

다중 원격탐사 자료를 활용한 해양 오염 추적 모의 실험 방안에 대한 연구 (Simulation Approach for the Tracing the Marine Pollution Using Multi-Remote Sensing Data)

  • 김근용;김의현;최준명;신지선;김원국;이광재;손영백;유주형
    • 대한원격탐사학회지
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    • 제36권2_2호
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    • pp.249-261
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    • 2020
  • 다중 플랫폼/센서를 활용한 연안 모니터링은 연안 해양환경 변화와 다양한 재해/재난을 높은 시공간 해상도로 정확하게 이해하기 위한 매우 중요한 수단이다. 하지만 다중 플랫폼과 센서를 복합적으로 이용한 통합 관측 연구는 미비한 실정이고, 통합 관측을 통한 효율성, 융합 한계성 등에 대해 평가된 바 없다. 본 연구에서는 다중 원격탐사 플랫폼/센서를 이용한 모의실험을 통해 통합 관측 방법을 제시하고, 그 효용성과 한계점을 진단하였다. 다양한 해양 재해, 재난을 모사하기 위하여 Rhodamine WT (RWT) 형광염료를 이용하여 통합 현장조사를 수행하였다. 2019년 9월 남해-여수 해역에 형광염료를 주입 후 위성(Kompsat-2/3/3A, Landsat-8 Operational Land Imager (OLI), Sentinel-3 Ocean and Land Colour Instrument (OLCI), GOCI), 무인항공기 (Mavic 2 pro, Inspire 2), 유인항공기 플랫폼을 이용하여 염료 패치의 분포와 이동을 탐지하였다. 형광염료 주입 초기 패치 규모는 2,600 ㎡ 이었고, 약 138분 후 62,000 ㎡ 규모까지 확산되었다. RWT 패치는 처음 주입된 지점으로 부터 점차 남서 방향으로 이동하였고, 이는 현장 모의 실험이 진행되는 동안 조위(고조: 7시 7분(286 cm), 저조: 13시 9분(73 cm))가 점차 낮아짐에 따라 조석이 남동 방향으로 흐르는 것과 유사하였다. 무인항공기 영상은 공간해상도와 시간해상도 측면에서 가장 높은 해상력을 보인 반면 탐지 영역이 가장 좁았다. 위성의 경우 탐지 영역은 넓었지만 재방문 주기가 길기 때문에 운용성 측면에서 타 플랫폼과 비교하여 다소 한계가 있었다. 또한 Sentinel-3 OLCI와 GOCI의 경우 분광해상도와 신호 대 잡음비(signal to noise ratio)가 가장 높았지만 소규모 형광염료 탐지에는 공간해상도 측면에서 제한적이었다. 유인항공기에 탑재된 초다분광 영상의 경우 분광해상도가 가장 높았지만 이 역시 운용성 측면에서 다소 제한적이었다. 다중 플랫폼 통합관측 연구를 통해 시간과 공간뿐만 아니라 분광 해상력 증가 향상을 확인 가능하였다. 향후 이 연구 결과가 연안 수치모델과 연계된다면 오염 물질의 이동확산 예측이 가능할 것으로 생각되고, 수치모델의 입력 및 검증 자료로 활용하여 모델 정확도 향상에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.

목단피 추출물의 Oxypaeoniflorin 및 Paeoniflorin의 분석법 개선 및 검증 (Modification and Validation of Analytical Method for Oxypaeoniflorin and Paeoniflorin in Moutan Cortex Radicis Extract)

  • 최승현;유창길;황지현;이기쁨;이영진;이부용;이옥환
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권9호
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    • pp.1091-1096
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    • 2017
  • 목단피의 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 함량 분석 및 원료의 표준화를 위하여 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 기존의 보고된 분석법을 개선하여 분석법을 개발하고 확립된 분석법에 대한 분석법 검증을 실시하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증하였다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 목단피 추출물의 머무름 시간이 일치하였으며, 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인하여 분석법의 특이성을 검증하였다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 검량선은 상관계수 값이 각각 1.0000, 0.9998로 나타나 우수한 직선성을 보여주어 분석에 적합함을 확인하였다. 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중간농도, 고농도의 표준물질을 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인하였으며, oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 일간 정밀성은 각각 0.70~3.19%, 1.74~2.43% 수준으로 확인되었으며, 일내 정밀성은 0.32~0.92%, 0.62~2.28% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정 결과 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 일간 정확성은 98.33~102.11%, 97.72~118.12%를 나타내었으며, 일내 정확성은 98.44~101.56%, 97.10~112.00% 수준으로 우수한 정확성을 나타내었다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 검출한계는 각각 $0.23{\mu}g/mL$, $0.25{\mu}g/mL$였고 정량한계는 $0.71{\mu}g/mL$, $0.77{\mu}g/mL$로 나타내어, 저농도에서도 검출이 가능함을 확인하였다. 분석법 검증 결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임을 검증하였다. 또한, 검증된 분석법을 이용하여 목단피 추출물 시료 중 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 함량을 분석한 결과 oxypaeoniflorin $6.43{\pm}0.20mg/dry\;weight\;g$, paeoniflorin $20.25{\pm}0.37mg/dry\;weigh\; g$의 함량을 가지고 있는 것으로 확인되었다. 본 연구 결과 목단피의 지표성분인 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 HPLC를 이용한 동시분석방법이 적합한 분석방법임이 검증되었다.

생물전환에 의한 발효 고려엉겅퀴 Pectolinarin 및 Pectolinarigenin의 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Pectolinarin and Pectolinarigenin in Fermented Cirsium setidens Nakai by Bioconversion)

  • 오지원;이진하;조명래;신기해;김재민;최선일;정태동;김영현;이상종;이봉진;박선주;이옥환
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제44권10호
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    • pp.1504-1509
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    • 2015
  • 생물전환에 의한 고려엉겅퀴 pectolinarin의 pectolinarigenin 전환 시 지표성분의 함량 및 표준화를 위한 분석법 검증을 실시하였다. 분석법 검증 결과 HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 retention time과 발효 고려엉겅퀴 추출물의 retention time이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내는 것으로 특이성을 확인하였다. Pectolinarin 및 pectolinarigenin의 검량선은 상관계수 값이 모두 1로 나타나 높은 직선성을 보여주어 분석에 적합함을 알 수 있었다. Pectolinarin 및 pectolinarigenin의 검출한계는 각각 $4.25{\mu}g/mL$, $2.46{\mu}g/mL$였고, 정량한계는 $12.88{\mu}g/mL$, $7.46{\mu}g/mL$로 나타났다. Pectolinarin 및 pectolinarigenin의 함량을 확인한 결과 고려엉겅퀴 0시간, 5시간 발효물에서는 pectolinarin만 관찰되었으며, 19시간 발효물에서 생물전환에 의해 pectolinarin이 pectolinarigenin으로 전환되는 것을 확인할 수 있었다. 그 이후 28시간부터 72시간까지의 고려엉겅퀴 발효물에서는 pectolinarigenin만 관찰할 수 있었다. 정밀도 측정 결과 pectolinarin 및 pectolinarigenin은 일간 정밀도에서 각각 0.9%, 0.5%의 정밀도를 보여주었으며 일내 정밀도에서는 각각 0.5%, 0.2%로 높은 정밀성을 나타내었다. 또한 pectolinarin은 99.7~104.0%, pectolinarigenin은 99.7~102.4% 범위의 회수율을 보여주어 실험방법에 대한 정확성을 검증하였다. 본 연구 결과 고려엉겅퀴의 지표성분인 pectolinarin 및 pectolinarigenin의 HPLC를 이용한 동시분석방법이 적합한 분석방법임이 검증되었다.

백운풀의 지표성분 설정 및 품질표준화를 위한 정량 분석법 (Simultaneous HPLC Determination of Marker Compounds for the Standardization of Hedyotis diffusa)

  • 방한열;양은주;김정아;송경식
    • 생명과학회지
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    • 제23권8호
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    • pp.1025-1031
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    • 2013
  • 백운풀의 품질표준화를 위하여 지표 성분을 설정하고자 하였다. 백운풀의 에탄올 추출물 중 비교적 백운풀에 특이하고, 다량 함유되어 있는 화합물을 분리한 다음 $^1H$$^{13}C$-NMR을 이용하여 구조 동정한 결과, HD1 (digitolutein), HD2 (2-hydroxy-3-methylanthraquinone), HD3 [(E/Z)-6-O-p-coumaroyl scandoside methyl ester, 4:1] 및 HD4 [(E/Z)-6-O-p-methoxycinnamoyl scandoside methyl ester, 4:1]의 4 종 화합물을 표준품으로 확보할 수 있었다. HD1~4의 검량선을 작성한 결과 상관계수($R^2$)는 각각 0.9991, 0.9999, 0.9993, 0.9998로 높은 직선성을 보였으며, LOD는 0.05, 0.06, 0.03, $0.07{\mu}g/ml$로, LOQ는 0.165, 0.198, 0.99, $0.231{\mu}g/ml$ 수준으로 나타났다. 또한 면적 비에 대한 재현성 RSD (%)는 각각 0.16, 0.90, 1.18, 0.58%의 값을 보였으며 일내 CV (%)는 0.23, 2.00, 1.18, 0.26%를, 일내 정확도는 102.80, 96.08, 108.44, 94.60%로 나타났다. 한편, 일간 CV (%)는 각각 0.25, 1.16, 0.98, 0.30%, 일간 정확도는 102.82, 98.58, 110.23, 94.73%였다. 백운풀 추출물 중 설정한 4 종 지표성분의 정량을 위한 최적 HPLC 조건을 검토한 결과, 고정상은 Merck Chromolith RP-18e ($100{\times}4.6mm$, $5{\mu}m$), 컬럼 온도는 실온, 검출은 UV 280 nm, 유속 2.0 ml/min, injection volume $10{\mu}l$, 이동상으로는 0.5% acetic acid가 포함된 $H_2O$ (A)와 methanol (B)을 사용하여 최초 80% (A)로 시작하여 9분 후 40% (A)가 되도록 gradient를 준 다음 18분까지 유지하는 조건을 설정하였다. 이 방법으로 백운풀 ethanol 추출물을 분석할 경우 다른 성분의 방해 없이 20분 이내에 모든 지표성분을 분석할 수 있었다. 연구결과는 백운풀의 건강기능식품 및 천연물신약 개발 및 품질관리에 도움을 줄 수 있을 것으로 기대된다.