Crystallization of one-dimensional porous tin oxide during the anodic oxidation of tin at ambient temperatures is reported. Remarkable crystallinity is achieved when a substrate with a high elastic modulus (e.g., silicon) is used and the tin coating on it is very thin. It is suggested that the compressive stress applied to the anodic tin oxide during the anodization process is the key factor affecting the degree of crystallinity. The measured value of the stress generated during anodization matches well with the range of the most favorable theoretical pressure (stress) for crystallization.
In producing cordierite glass-ceramics by sintering, following experiments were conducted in order to determine the optimum heat-treatment schedule for high-crystallinity and dense sintered body. The glass composition of 11.67MgO-29.46Al2O3-52.88SiO2-5P2O5-1B2O3 (wt%) was selected on the basis of the early experiment. The 3-step heat treatment schedule was determined by the results of DTA, Dilatometric measurement and high-temperature XRD, where the particle-size-controlled glass powder was used. The degree of densification and the crystallinity were evaluated by the measurement of the bulk density and X-ray scattering intensity. The specimen fired with the optimum conditions showed ${\alpha}$-cordierite phase, relative density ∼98%, crystallinity ∼92%, thermal expansion coefficient ∼30${\times}$10-7/$^{\circ}C$, dielectric constant ∼5.5 and resistivity ∼1.0${\times}$1012 {{{{ OMEGA }}cm, respectively.
The crystallization behavior of poly(vinyl alcohol) (PVA) in the presence and absence of polypyrrole nanoparticles (PPy NPs) was investigated in terms of the heterogeneous nucleation effect of PPy NPs using FTIR, X-ray diffraction, differential scanning calorimeter and polarized optical microscope analysis. PPy NPs were prepared by dispersion polymerization method stabilized by PVA in aqueous solution. A polymer nanocomposite with uniform dispersity could be readily obtained due to the enhanced compatibility between the filler and matrix. Compared with the PPy NP-absent PVA, the PPy NP/PVA nanocomposite exhibited an enhanced degree of crystallinity. The degree of crystallinity increased up to 17% at the PPy NP concentration of 1 wt%, compared to the pristine PVA. The PPy NP acted as an effective nucleating agent during the crystallization process, thereby enhancing the degree and rate of crystallization. The kinetics study of the crystallization also revealed the decreased value of the Avrami coefficient in the case of the PPy NP/PVA nanocomposite.
The chemical characteristics, enzymatic saccharification, and ethanol fermentation of autohydrolyzed lignocellulosic material that was exposed to steam explosion were investigated using bagasse as the sample. The effects of the steam explosion on the change in pH, organic acids production, degrees of polymerization and crystallinity of the cellulose component, and the amount of extractive components in the autohydrolyzated bagasse were examined. The steam explosion decreased the degree of polymerzation up to about 700 but increased the degree of crystallinity and the micelle width of the cellulose component in the bagasse. The steam explosion, at a pressure of 2.55 MPa for 3 mins, was the most effective for the delignification of bagasse. 40 g/L of glucose and 20 g/L of xylose were produced from 100 g/L of the autohydrolyzed bagasse by the enzymatic saccharification using mixed cellulases, acucelase and meicelase. The maximum ethanol concentration, 20 g/L, was obtained from the enzymatic hydrolyzate of 100 g/L of the autohydrolyzed bagasse by the ethanol fermentation using Pichia stipitis CBS 5773; the ethanol yield from sugars was 0.33 g/g sugars.
The generation of $TiO_2$ nanoparticles by a thermal decomposition of titanium tetraisopropoxide (TTIP) was carried out experimentally using a tubular electric furnace at various synthesis temperatures (700, 900, 1100 and $1300^{\circ}C$) and precursor heating temperatures (80, 95 and $110^{\circ}C$). Effects of degree of crystallinity, surface area and anatase mass fraction of those $TiO_2$ nanoparticles on photocatalytic properties such as decomposition of methylene blue was investigated. Results show that the primary particle diameter obtained from thermal decomposition of TTIP was considerably smaller than the commercial photocatalyst (Degussa, P25). Also, those specific surface areas were more than 134.4 $m^2$/g. Resultant $TiO_2$ nanoparticles showed improved photocatalytic activity compared with Deggusa P25. This is contributed to the higher degree of crystallinity, surface area and anatase mass fraction of $TiO_2$ nanoparticles compared with P25.
The IR crystallinity index of Calcium nitrate treated silk fiber decreased proportionally to the concentration of calcium nitrate. A partial change of conformation was observed in the concentration of over 46.4-47.6% changing from $\beta$-sheet or to random coil in the crystalline region. This is in coincidence with the result of crystallinity index, which was started to be reduced in the concentration range of 46.4-47.6%. A same trend was observed for the X-ray order factor, birefringence, degree of orientation and surface structure. These structural parameters were remarkably changed on the treatment of silk fibers with concentration of 46.4-17, 6% calcium nitrate. Therefore, it seems that there exists a critical concentration of calcium nitrate in affection the structure and morphology of silk fibers. According to the examination of surface morphology, the fine stripe was observed in the direction of fiber axis at 46.4% concentration. However, the treated concentration was exceeded by 47.6%, the cracks were appeared severely on the fiber surface in the transverse direction as well as fiber axis direction. This result might be related to the tensile properties, specially a tenacity of silk fibers. As a result of quantitative analysis of a dilute acid hydrolysis, three different regions, which are known as a amorphous, semi-crystalline and crystalline region, could be obtained. The hydrolysis rate curves were different with various concentrations of treatment and the relative contents of each region could be calculated.
The electrical and electromagnetic shielding properties have been investigated in polyaniline free standing films with different degrees of elongation cast from N-methyl 2-pyrrolidone(NMP) solution and camphorsulfonic acid(HCSA) doped polyaniline film. The degree of crystallinity of the crosslinked films increased with increasing the draw ratio. For the case of the oriented films doped with hydrochloric acid, we have the values of conductivities up to 173 S/cm. It is considered that the physical micro-crystalline crosslinking domains act as nucleation sites for the increase of relative crystallinity during stretching. We have obtained the value of conductivity 210 S/cm in the HCSA doped polyaniline film cast from the solvent of m-cresol, which is higher than that of the crosslinking oriented films. The electromagnetic shielding efficiency of HCSA doped polyaniline film obtained 37-41 dB in the frequency range of 10MHz-1GHlz, which is higher than that of the crosslinking oriented films. The higher value of electromagnetic shielding efficiency of HCSA doped polyaniline film suggests strong possibility of electromagnetic shielding material.
Structural studies of series of 'as spun' and drawn PEEK fibers have been carried out using X-ray diffraction and optical microscopy techniques. The analysis of results suggest that fibers produced at a constant draw ratio with increasing draw temperatures show enhanced orientation and crystalline behaviour. The resolved equatorial and meridional traces provide additional structural parameters in terms of crystallinity, crystallite size, and crystallite thickness. It is concluded that drawing at a temperature below $T_g(i.e.,\;144^{\circ}C)$ results in poorly oriented non-crystalline materials, whereas drawing above $T_g$ results in highly oriented semi crystalline materials. Additional drawing proved to increase the overall orientation with slight improvements in lateral order of the chain molecules. Quantitative analysis revealed that the crystallite size increases with increasing drawing temperature. The results also revealed the increased crystallite size upon additional drawing. Crystalline orientation parameter, $_c$, suggests almost perfect orientation. In all cases, the amorphous orientation is found to be lower than the overall orientation parameter obtained from the optical birefringence. As a result of additional drawing, crystalline orientation was found to increase slightly but the increase in the orientation of non-crystalline material was found to be substantial. An average crystalline density was determined from the orthorhombic unit cell dimensions. It was found to vary as a result of processing conditions. It was also found that the value of the maximum birefringence shows heavy dependence on the chain conformation.
Kim, Young-Ho;Lee, Sang-Jin;Lee, Seung-Yop;Choi, Myung-Kyu
Proceedings of the KIEE Conference
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2000.07c
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pp.1608-1610
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2000
In this work, the effect of annealing on physical and electrical properties of XLPE cable insulation was investigated. One sample was non-annealed and the other two samples were treated under air circulated oven at 80$^{\circ}C$ for five and ten days. In the DSC patterns of annealed specimen, new peaks appeared at near 80$^{\circ}C$ as a proof of thermal history. The degree of crystallinity increased by annealing effect. In the FT-IR spectrums, the change of absorbances to acetophenone and cumyl alcohol were observated according to the radial direction of cable insulation. They slowly diffused into both semi-conductive layer of the cable in proportion to annealing time and lastly led to near equilibrium state through cable insulation. The AC breakdown strength did not increased but the values were stabilized by effects of crystallinity and diffusion of by-products.
The crystallization behavior and microstructural change of the glass-ceramics were analyzed as a function of concentration and etching time of the HF solution in order to enhance the degree of crystallinity induced by heterogeneous nucleation of glass of bottom ash containing 15 wt% $Li_2O$. The nucleation site seemed to be generated where the Si ion was eluted. The main crystal phases in the glass-ceramics fabricated in this study were $\beta$-spodumene and $Li_2SiO_3$. The specimens etched with HF of 0.5 vol% within 0~60 seconds showed increased crystalline peak intensities in XRD pattern with etching time compared to no-etched one. Also the crystal size and crystal occupancy in the glass matrix observed by SEM were increased with etching time. For the glass-ceramics etched with 1.0 and 2.0 vol% HF solution, the etching time over 10 s was not effective to increase the crystallinity. From this study, it was found that the glass-ceramics with the higher crystallinity could be obtained by HF-etching followed by heat treatment process, even though the nucleating agent or 2-stages thermal treatment process were not used.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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