지난 수십 년간 다양한 산업에서 사용된 유독 화학물질은 심각한 환경오염을 초래했다. 그리고 이산화탄소나 메탄가스 같은 부산물로 인해 지구 온난화를 가속화 시켰다. 그래서 현재 사용하고 있는 유기 용매를 대체할 새로운 환경친화적인 소재 개발의 중요성이 부각되고 있다. 이온성 액체는 비휘발성, 비가연성, 화학적 불활성과 같은 친환경적인 물성을 지니고 있다. 이 밖에도 넓은 전기화학적 범위, 높은 전기전도도, 넓은 열적 작용 범위 그리고 유기용매와의 높은 용해성과 같은 물성을 지니고 있어 합성용매, 촉매제, 가스추출제로서 각광받고 있는 물질이다. 이번 연구에서는 모폴린 계열의 이온성 액체인 N-ethyl-N-methylmorpholine Bromide, N-butyl-N-methylmorpholine Bromide, N-octyl-N-methylmorpholine Bromide, N-ethyl-N-methylmorpholine Tetrafluoroborate, N-butyl-N-methylmorpholine Tetrafluoroborate, N-octyl-N-methylmorpholine Tetrafluoroborate, N-ethyl-N-methylmorpholine Hexafluorophosphate, N-butyl-N-methylmorpholine Hexafluorophosphate, N-octyl-N-methylmorpholine Hexafluorophosphate를 합성하였다. 합성물의 녹는점, 분해 온도, 전기화학적 안전성은 각각 DSC, TGA, CV로 측정하였다. 할로겐 음이온($Br^-$)을 지닌 이온성 액체는 대체로 높은 온도($150{\sim}200^{\circ}C$)에서 녹는점 갖고, 비교적 낮은 열분해 온도($200{\sim}230^{\circ}C$), 좁은 전기화학적 안전성(3.4~3.6 V)을 보였다. 반면에 무기 음이온($BF_4^-$, $PF_6^-$)을 지닌 이온성 액체들은 비교적 낮은 온도($50{\sim}110^{\circ}C$)에서 녹는점을 가졌고, 높은 열분해 온도($250{\sim}380^{\circ}C$), 넓은 영역에 걸친 전기화학적 안전성(6.1~6.3 V)을 보였다. 뿐만 아니라 동일한 음이온에서도 양이온의 탄소 사슬의 길이에 따라 물성이 상이함을 확인할 수 있었다. 이번 연구를 통해 얻은 자료들은 이온성 액체의 상용화에 밑거름이 될 것이다.
음이온기를 갖는 카보네이트형 폴리우레탄을 NCO-말단 프레폴리머법으로 제조하여 이를 제막하고 에탄올수용액분리 성능을 검토하였다. 우레탄수지의 물성을 향상시키기 위해 카보네이트형 폴리올(PTMCG)을 사용하였고, 친수성 향상에는 사슬연장제로 ${\alpha}^{\prime},{\alpha}^{{\prime}{\prime}}$-dimethylpropionic acid를 이용하였으며, trimethylamine으로 우레탄 사슬내의 카르복실기를 이온화시켰다. 우레탄 사슬내의 음이온기 형성을 확인하기 위해 모델반응을 실시하여 IR 분광분석을 행하였으며, 합성한 우레탄수지의 IR 스펙트럼과 비교하였다. 사슬연장제와 폴리올의 반응몰비율이 3:1에서 5:1인 범위에서는 hard segment의 농도, 수소결합 등이 우레탄수지의 물성을 기여하고 있음을 알 수 있었다. DSC에 의한 열분석결과 카르복실기를 함유한 카보네이트형 폴리우레탄수지(PU)는 $Tg-25^{\circ}C$ 및 Tm $45^{\circ}C$의 값을 갖는 것으로 나타났으며, 이를 이온화하여 사슬내에 음이온성기를 갖게한 카보네이트형 폴리우레탄수지(APU)의 경우 PU 수지보다 $8{\sim}10^{\circ}C$ 정도씩 낮은 온도 영역으로 전이되는 경향을 나타내었다. PU 및 APU 수지를 용매로 N, N-dimethylformamide(DMF), 가교제로 hexamethylene diisocyanate(HMDI)를 사용하여 캐스팅법으로 투과증발막을 제조하였다. 팽윤도 측정결과 혼합물중 에탄올농도에 따라 증가하는 경향을 나타내었고, 가교를 통하여 막의 팽윤도를 조절하였으며, 이를 투과증발에 응용한 결과 선택도 2.3~9.8, 투과유량 $27{\sim}79.5g/m^2hr$를 갖는 것으로 나타났다. 또한 폴리올의 분자량을 2,000에서 1,000으로 줄임으로 분리성능을 향상시킬 수 있었다.
높은 유전상수와 낮은 유전손실을 가지는 $(1-x)BCB-xBNT(BaNd_2Ti_4O_{12})$ (x=20, 30, 40, 50 vol%) 복합 재료를 제작하였다. 제작된 film의 유전 상수와 유전 손실은 1 MHz에서 측정되었고, DSC와 같은 열분석을 통하여 그 경화거동을 관찰하고, BNT의 함량과 film의 경화 거동이 유전특성에 어떠한 영향을 미치는지에 대하여 조사하였다. 충진제로 사용된 BNT가 $20{\sim}50vol%$까지 증가함에 따라 그 복합체의 유전상수는 증가, 유전 손실($tan{\delta}$)은 감소하였고, BCB-BNT 복합체의 유전 상수와 유전 손실($tan{\delta}$)은 경화 반응에 거의 영향을 받지 않는다. 그러나 경화 온도가 증가함에 따라 TCC(Temperature Characteristics of Coefficient)가 감소하는 것으로 복합체의 경화는 $250^{\circ}C$ 이상에서 가장 안정하다는 것을 확인하였다.
단결정 사파이어 (0001) 기판 위에 저가의 초산아연(Zinc Acetate Dehydrate; ZAH) 전구체를 이용하여 초음파 열분해법과 Ar 가스를 이용한 ZnO 박막을 성장시켰다. Thermogravimetry-Differential Scanning Calorimetry(TG-DSC) 초산아연의 열분해 과정을 조사하여 $380^{\circ}C$ 이상에서 ZnO로 분해되는 것을 확인하였다. $380-700^{\circ}C$에서 증착된 ZnO 박막은 모두 ZnO (002), (101) 결정면으로 부터의 회절피크를 보여주고 있었으며, $400^{\circ}C$ 박막의 경우 c-압축 스트레인 ${\Sigma}Z=0.2\%$, 압축 응력 $\sigma=-0.907\;GPa$이 작용하고 있음을 알 수 있었다. 전자 현미경을 이용한 미세 구조의 관찰을 통하여 $380-600^{\circ}C$에서는 초산아연과 ZnO 초미세 입자가 혼합된 aggregate 형태의 결정립을 형성하고 있었으며, nanoblade 형태의 미세구조를 보였다. 한편 $700^{\circ}C$에서 증착된 박막내의 결정립은 찌그러진 육방정계의 형태를 취하고 있으며, 10-25nm 정도의 부결정림 초미세 ZnO 입자로 이루어져 있음을 알 수 있었다. 초미세 입자의 형성을 임의 핵형성 기구(random nucleation mechanism)로 설명하였고, photoluminescence(PL) 측정을 통하여 광 특성을 조사하였다.
이무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)-diphthalic anhydride(6FDA)에 bis(3-aminophenyl) sulfone(APS), bis[4-(3-aminophenoxy)-phenyl] sulfone(BAPS), 2,2-bis(4-aminophenyl)-hexafluoropropane(6FPD), 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)-phenyl]hexafluoropropane(6FBAPP), 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine(TFDB) 및 1,4-phenylenediamine(PDA) 등 6종류의 디아민 단량체를 이용하여 폴리이미드(PI) 박막을 제조하였다. 이들 박막의 잔류응력 거동은 thin film stress analyzer(TFSA)를 이용하여 전구체의 열적 이미드화에 따라 in-situ로 측정하였으며, 모폴로지 변화를 통해 해석하였다. 박막의 분자 배향성 및 질서도에 따라 잔류응력은 23.1에서 12.5MPa의 값을 보였으며, 사슬이 강직할수록 감소하였다. 열 특성은 시차 주사 열량계(DSC), 열 중량 분석기(TGA) 및 열 기계 분석기(TMA)를 이용하여 측정하였고, 광학 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis)와 색차계를 이용하였다. 제조된 박막의 특성변화는 그 화학구조와 밀접한 관련이 있으며, 잔류응력과 광학 특성은 트레이드-오프(trade-off)됨을 확인할 수 있었다.
두 종류의 폴리올(PTMG, PBEAG), 이온성 쇄연장제(DMPA), $H_{12}-MDI$ 및 EDA를 이용하여 폴리우레탄 수분산체(PUD)를 합성하였다. PU/PMMA hybrid는 PUD를 MMA 단량체로 팽윤 시킨 후 라디칼중합으로 제조하였다. 이온기에 따른 PUD의 입자 크기 및 필름 물성을 검토하였으며, MMA 함량에 따른 hybrid의 기계적, 열전 성질을 검토하였다. PUD내 dimethylol propionic acid(DMPA)의 함량을 2, 4, 6, 8, 10wt%까지 증가시켰을 때 유화 입경이 감소하였으며, 또한 에테르형 폴리올보다 에스터형 폴리올을 사용한 PUD의 유화 입경이 작았다. 필름 물성에 있어 이온기의 함량이 증가함에 따라 상분리도가 증가하는 것을 열적, 기계적 분석을 통해서 확인할 수 있었다. PU/PMMA hybrids에서 MMA의 함량이 증가함에도 PUD의 팽윤에 의한 유화 입경의 증가는 크지 않았다. PU의 에스터형은 DMPA의 함량이 6wt%까지, 에테르형 폴리올을 썼을 경우 DMPA 함량이 4wt%까지 기계적 강도가 MMA 단량체의 함량이 증가함에 따라 높아졌고, DSC분석에서 $T_g$는 상승하고 완만해지는 것을 확인하여 hybrid가 분자 수준의 혼합이 이루어지고 있음을 알 수 있었다.
씻어 놓은 쌀에 민들레 추출액을 각각 20, 30, 40 $^{\circ}$Brix의 농도로 하여 쌀에 $5\%$를 첨가하며 10분 동안 5 mL/min의 속도로 분무하여 회전하며 코팅 쌀을 가공하였다. 대조군의 수분함량은 민들레 추출액 코팅 쌀보다 높게 나타났으며, D-40의 수분함량이 가장 낮았다. 색차계 측정값인 L값, a값은 코팅 수준이 증가할수록 낮아졌고 b값은 증가했으며, 밥을 지은 당일과 저장 2일 모두 같은 경향을 보였다 민들레 코팅 수준이 높은 쌀가루에서 DSC 호화 개시 온도는 높게 나타났으나 호화 정점 온도는 낮게 나타났다. 텍스쳐 측정결과 코팅 수준이 높아질수록 경도, 부착성, 탄성, 응집성, 씸힘성, 검성이 증가했고, D-20이 가장 바람직하게 평가되었으며 저장 2일 후도 같은 경향을 보였다.
물결합능력은 북한산이 중국산과 국내산에 비해 높은 것으로 나타났으며 3개 시료간의 원산지별 유의적 차이가 있었다(p<0.05). X-선 회절도의 강도 및 피크의 위치나 모양은 거의 비슷하게 관찰되었으나 원산지별 뚜렷한 차이는 보이지 않았다. 장방출주사전자현미경으로 관찰한 조전분은 중국산과 북한산에서 일부 호화가 관찰되어 원산지별 뚜렷한 차이를 보였으나 겔전분은 원산지별 차이를 보이질 않았다. 겔의 이수율에서는 국내산과 중국산의 경우 10일차 저장기간 중 2, 3일차에서 북한산은 3, 4일차에서 가장 높은 이수율을 보였다. 3개 시료 간 저장 1, 2, 3일차에서는 유의적 차이를 나타내었으나(p<0.05), 4일차부터 10일차까지는 유의적 차이가 없었다. 시차주사열량계에 의한 호화특성피크에서는 저장 1일차 시료에서 국내산이 $55.28^{\circ}C$로 중국산의 $54.45^{\circ}C$와 북한산의 $54.12^{\circ}C$보다 높았다. 저장일수가 지날수록 점차 감소하였으며 호화개시온도 및 최대호화온도에서 비슷한 경향을 보였다. 호화엔탈피값(${\Delta}H$)은 시료의 저장일수에 따라 증가하였으며, 국내산 북한산 중국산으로 높았다. 물성의 특성치를 나타내는 조직감의 경도에서는 북한산이 국내산, 중국산보다 높은 값을 보였다. 저장일수별 1, 3, 5, 7일차에서 3개 시료간의 원산지별 유의적 차이가 있었다(p<0.05). 도토리묵의 외관적 품질을 결정하는 표면의 색도 변화는 L값, a값에서 북한산, 중국산, 국내산으로 높았으며, 저장일수 1, 3, 5, 7, 9일차에서 시료간의 유의적 차이를 나타내었다(p<0.05). b값은 국내산이 가장 높았으며 그 다음 북한산, 중국산으로 높았다. b값에서도 시료간의 유의적 차이가 있었다(p<0.05). 관능검사 전체항목에서는 3개 시료간의 유의성은 없는 것으로 나타났다.
새로운 상용성 조절 기법인 compositional quenching 공정을 이용하여 LDPE(Low-density polyethylene)/LLDPE(Linear low-density polyethylene) 블렌드를 제조하고, 기존의 mechanical blending과 solution blending 방법으로 제조한 블렌드와 물성 등을 비교 고찰하였다. DSC thermogram에서는 $T_m$ peak와 $T_c$ peak가 세 가지 블렌드 방법에 따라 변하였다. Compositional quenching 공정에 의한 블렌드의 열적 성질은 solution blending에 의한 블렌드와 거의 유사하였으나 mechanical blending에 의한 블렌드와는 서로 다른 경향을 보였다. 이러한 결과는 matrix 내에 분산된 domain 크기에 의한 것으로 생각된다. 인장실험에서는 compositional quenching 공정과 solution blending에 의한 블렌드의 파괴신율이 mechanical blending방법에 의한 것에 비해 상대적으로 컸으며, Young's modulus는 mechanical blending에 의한 결과가 상대적으로 컸다. 또한 compositional quenching 공정과 solution blending에 의한 블렌드의 인장강도가 mechanical blending에 의한 것보다 큰 경향을 보였다.
나일론 12의 열적 거동 및 내마모 특성을 확인하기 위해서 100~600 kGy로 조사선량을 달리 하여 전자선가교 반응을 진행하였다. 가교효과를 증대시키기 위해서 TAC, TAIC, TMPTMA의 가교제를 추가로 사용하였다. 나일론 12는 200 kGy 이상 전자선 가교가 진행되어야 높은 젤화율을 보이며, 조사선량이 증가할수록 결정성이 낮아져 $T_m$과 DSC 피크 면적이 서서히 감소되는 것을 확인하였고, 또한 열분해 온도가 상승하여 열적 안정성이 우수해짐을 확인하였다. 그리고 나일론 12의 내마모 특성도 향상되어 가교 전과 비교하였을 때 마모량, 마모계수가 감소하는 경향을 나타내었고, 마모 표변을 SEM 분석을 통해서 확인하였다. 나일론 12에 첨가된 가교제는 전자선 가교시 우수한 가교 효과를 나타내며, 열적, 내마모 특성을 향상시키는 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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