In this paper, the elastic epoxy added elastomer having viscoelasticity to existing epoxy was measured thermal, structural properties by DSC (Differential Scanning Calorimetry) and FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscope). Specimens were made of dumbbell forms by the ratio of 5, 10, 15, and 20[phr] by regulation with elastomer contents. The measurement temperature dimensions of DSC were -20[$^{\circ}C$] to 150[$^{\circ}C$] and rising temperature was 4[$^{\circ}C$/min]. Also we observed structure through FESEM at the magnification of 1000 times with the voltage of 15[kV] after breaking by quenching specimens. As experimental results, we could know that thermal and structural properties were improved quantity according to decrease of elastomer contents. Namely, it increased glass transition temperature, high temperature, and matrix structure. In general, thermal, structural properties of 15[phr] was excellent among the specimens.
Rheometry testing and the DSC measurement of five thermotropic liquid crystalline polymers (TLCP) have been carried out. The dynamic viscosities of the five TLCPs show a typical shear-thinning behaviour obeying the power-law with the power indices from 0.2 to 0.3. When these TLCPs are heated above the melting temperatures determined by the DSC measurements, the dynamic viscosities first rapidly decrease by 2~3 orders of magnitude then level off, finally increase gradually with the further increasing of temperature. The steady shearing exhibited the same behaviour as the dynamic shearing, but serious edge fracture of material slippage out of the plates occurred. The abnormal temperature dependence of the viscosities can be explained by the nematic-isotropic transition. By using the concept of activation energy, we propose a simple model which can fit the shear-thinning behaviour quite well and predict qualitatively correct temperature effects.
The characteristics of aging of near-equiatomic Ni-Ti alloy has been studied by the three point bend test and the measurement of Differential Scanning Calorimetry(DSC). The DSC is used to measure precise transformation temperatures and the amount of thermal energy required for the corresponding phase transformation. The effort of hardness on aging treatment in saline solution of $37^{\circ}C$ was higher for the annealed than solution treated specimens. As the testing temperature inc- rease from under $M_f$ to above $A_f$ temperature, the elastic stiffness increased. Almost full recovery can be achieved after bending below Belo outer fiber strain. Total bend recovery decreased gradually as aging time and bend angle is increased.
Nickel base brazes containing boron and silicon as melting point depressants are used extensively in the joining and repair of hot-section components in next generation nuclear reactor and aero-engine. Therefore, the present study has investigated the preliminary applicability of nickel based alloying nano powders. Nano Ni-based alloying powders synthesized by Pulsed Wire Evaporation (PWE) method. It's powder morphology and phase transformation temperature were analyzed by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, and differential scanning calorimeter(DSC). The powder particle size was approximately 10${\sim}$100nm and exhibits a quite even equiaxed shape. The results of DSC measurement show that both the nano Inconel 625 nano powder and Inconel 718 nano powder presents similar liquidus temperatures approximately $1373^{\circ}C$ and $1380^{\circ}C$ respectively.
In this study, a dielectric cure monitoring system which consists of an electric circuit, a sensor and a personal computer was developed to on-line monitor the dielectric properties of carbon fiber epoxy composite materials. Also, the kinetic model of carbon fiber epoxy composite materials was developed by curve fitting of differential scanning calorimetry data. The start and end points of cure and the relationship between the dissipation factor and the degree of cure were obtained by comparing the dissipation factor from the dielectric properties with the degree of cure from the DSC data. The relationship between the dissipation factor and the degree of cure was tested under various temperature profiles.
The curing characteristics of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) with diaminodiphenylmethane (DDM) as a curing agent were studied using differential scanning calorimetry (DSC), rheometrics mechanical spectrometry (RMS), and dielectric analysis (DEA). The isothermal curing kinetics measured by DSC were well represented with the generalized auto-catalytic reaction model. With the temperature sweep, the inverse relationship between complex viscosity measured by RMS and ionic conductivity obtained from DEA was established indicating that the mobility of free ions represented by the ionic conductivity in DEA measurement and the chain segment motion as revealed by the complex viscosity measured from RMS are equivalent. From isothermal curing measurements at several different temperatures, the ionic conductivity contribution was shown to be dominant in the dielectric loss factor at the early stage of cure. The contribution of the dipole relaxation in dielectric loss factor became larger as the curing further proceeded. The critical degrees of cure, at which the dipolar contribution in the dielectric loss factor starts to appear, increases as isothermal curing temperature is increased. The dielectric relaxation time at the same degree of cure was shorter for a sample cured at higher curing temperature.
잠재성 경화제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate(BPH)를 Cycloaliphatic계 에폭시 (CAE)/DGEBA계 에폭시의 혼합물에 1 mol% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 유변학적 특성과 경화 동력학에 대해 연구하였다. 잠재특성은 등온 DSC를 이용하여 각각 $150^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$의 반응 온도에 대한시간의 함수로서 전화량을 구하여 측정하였다. 블렌드 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 사용한 등온 실험을 통하여 storage modulus (G'), loss modulus (G") 그리고 damping factor (tan$\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 겔화 시간과 경화 온도를 Arrenius equation에 적용시킨 결과 가교 활성화 에너지 ($E_c$)를 구할 수 있었으며 겔화 시간과 활성화 에너지 모두 DGEBA의 함량이 증가할수록 증가하였다. 경화 활성화 에너지 ($E_a$)를 동적 DSC를 이용하여 Kissinger method에 의해 구하였는데 활성화 에너지는 CAE의 함량이 증가할수록 감소함으로써 높은 반응성을 나타내었는데, 이는 짧은 반복 단위와 단순한 곁사슬기 그리고 반응 매질 내의 점도 등에 기인한다.기인한다.
일반적으로 섬광법으로 열전도율을 구하기 위해서는 섬광법으로 열확산계수를 측정하고, 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimetry, DSC)로 비열측정을 하며 아르키메데스의 원리를 이용한 용적밀도를 구하여 이들 각각의 값을 사용하여 열전도율을 얻는다. 따라서 열전도율을 정밀하게 측정하기 위해서는 이 세 가지 물성치를 측정할 때 수반되는 오차요인을 종합적으로 검토하여 개선하는 것이 매우 중요하다. 섬광법으로 열확산계수를 측정할 때 시료의 전면에 조사되는 빛의 흡수율을 향상시키고 배면에서의 온도상승의 감지를 증대할 목적으로 시료 양면에 흑연코팅을 하게 된다. 이때 코팅된 흑연이 시료에 부가적으로 열저항을 증가시켜서 열확산계수를 측정하는데 가장 큰 오차요인이 되고 있다. 한편 비열은 대부분 DSC로 측정하는데, 시료와 용기의 열접촉 정도에 따라 큰 오차요인이 되기도 한다. 본 연구에서는 열확산계수를 정밀하게 측정하기 위해서 시료에 부가적인 열저항으로 작용하는 흑연코팅의 두께와 시료배면에서의 온도상승곡선 간의 상관관계를 실험식으로 도출하였으며 이방법은 열확산계수를 정밀하게 측정하는데 매우 유효한 방법임이 입증되었다. 또한 DSC의 접촉에서의 문제점을 해결하기 위해서 시료배면에서의 무차원 시간축(t/$t_{max}$)을 도입하였으며. 무차원 시간축에 따른 온도상승 곡선에서 표준시료와 측정시료의 half time($t_{1/2}$)의 0.5 배와 1.5배 사이 구간을 적분한 뒤 비교하여 열량계산으로부터 비열을 구하는 방법을 새롭게 개발하였으며 기존의 DSC에 비하여 정밀도를 향상시킬 수 있었다. 결론적으로 새롭게 제안된 측정기법들은 열확산계수 및 비열 혹정 시의 근본적인 오차요인을 혁신적으로 해결함으로써 정밀하고 신뢰성 있는 열전도율을 측정할 수 있음을 입증할 수 있었다.
In this paper, we investigated impurities content and thermal properties showing by changing the content of carbon black which is semiconductive materials for underground power transmission. Specimens were made of sheet form with the three of existing resins and the nine of specimens for measurement. Impurities content of specimens was measured by ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer), and density of specimens were measured by density meter. And then heat capacity(${\Delta}H$) and melting temperature(Tm), specific heat(Cp) were measured by DSC(Differential Scanning Calorimetry). The dimension of measurement temperature was $0[^{\circ}C]\;to\;200[^{\circ}C]$, and rising temperature was $4[^{\circ}C/min]$. Impurities content was highly measured according to increasing the content of carbon black from this experimental result also density was increased according to these properties. Specially, impurities content values of the A1 and A2 of existing resins were measured more than 4000[ppm]. Heat capacity, melting temperature, and specific heat from the DSC results were simultaneously decreased according to increasing the content of carbon black. Because metallic impurities of carbon black having Fe, Co, Mn, A1 and Zn are rapidly passed kinetic energy increasing the number of times breaking during the unit time with the near particles according to increasing vibration of particles by the applied heat energy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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