Differential scanning calorimetry(DSC) was used as a screening technique for assessing the compatibility of some drugs with excipients. On the basis of DSC results, interaction of ibuprofen with PVP K40 was found and eutectic formations with PEG 6000 or magnesium stearate were demonstrated. Fenoprofen Ca was found to interact with PEG 6000. Naproxen showed interactions with PEG 6000, PVP K40, PVPP and Mg stearate. Interactions of tiaprofenic acid with PVP K40 or PVPP were found and eutectic formations with PEG 6000 or Mg stearate were observed. Bisoprolol hemifumarate, metoprolol tartrate and penbutolol sulfate were found to interact with lactose.
Titanium hydride potassium perchlorate (THPP)는 항공우주분야에서 일반적으로 널리 사용되는 불꽃점화장치중 하나이다. 현 연구에서는 THPP에 수분 열 노화를 가했을 때, 연소과정에 끼치는 영향과 변화된 결과들을 실험적으로 밝혀내었다. 우선, Differential Scanning Calorimetry (DSC)와 isoconversional method를 적용하여 노화된 THPP 시료의 반응개시지연 및 최대반응속도의 저하를 확인하였다. 반응속도 파라미터는 첫 번째 반응에서 Viton에 의해 낮아지며 후에 잔류한 $KClO_4$의 영향으로 상승하는 경향을 보였다. 그리고 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 통해 노화된 THPP 시료에서 산화제 성분은 감소하고 연료산화효과가 두드러짐을 확인하였다. 또한 NASA Chemical Equilibrium with Applications (CEA)을 사용하여 얻은 이론발열량이 DSC로부터 구한 실험적 발열량과 비슷한 경향을 따르므로 실험적으로 구한 발열량 트렌드가 타당함을 검증할 수 있었다.
The freezing patterns of commercial frozen foods were characterized by using proton nuclear magnetic resonance ($^1H$ NMR) relaxometry and differential scanning calorimetry (DSC). The liquid-like components like unfrozen water were investigated as a function of temperature (10 to $-40^{\circ}C$) and then compared with the unfrozen water content measured by DSC. The formation of ice crystals and the reduction of water in the foods during freezing were readily observed as a loss of the NMR signal intensity. The proton NMR relaxation measurement showed that the decreasing pattern of the liquid-like components varied depending on the samples even though they exhibited the same onset temperature of ice formation at around $0^{\circ}C$. When compared with the unfrozen water content obtained by the DSC, the NMR and DSC results could be closely correlated at the temperature above $-20^{\circ}C$. However, the distinct divergence in the values between 2 methods was observed with further decreasing temperatures probably due to the solid glass formation which was not detected by DSC.
Phaseolus vulgaris phytohemagglutinin L is a homotetrameric-leucoagglutinating seed lectin. Its three-dimensional structure shows similarity with other members of the legume lectin family. The tetrameric form of this lectin is pH dependent. Gel filtration results showed that the protein exists in its dimeric state at pH 2.5 and as a tetramer at pH 7.2. Contrary to earlier reports on legume lectins that possess canonical dimers, thermal denaturation studies show that the refolding of phytohemagglutinin L at neutral pH is irreversible. Differential scanning calorimetry (DSC) was used to study the denaturation of this lectin as a function of pH that ranged from 2.0 to 3.0. The lectin was found to be extremely thermostable with a transition temperature around $82^{\circ}C$ and above $100^{\circ}C$ at pH 2.5 and 7.2, respectively. The ratio of calorimetric to vant Hoff enthalpy could not be calculated because of its irreversible-folding behavior. However, from the DSC data, it was discovered that the protein remains in its compact-folded state, even at pH 2.3, with the onset of denaturation occurring at $60^{\circ}C$.
Bovine adenosine deaminase undergoes a nondenaturational conformational change at $29^{\circ}C$ upon heating which is characterized by a large increase in heat capacity. We have determined the transition state thermodynamics of the conformational change using a novel application of differential scanning calorimetry (DSC) which employs very slow scan rates. DSC scans at the conventional, and arbitrary, scan rate of $1^{\circ}C/min$ show no evidence of the transition. Scan rates from 0.030 to $0.20^{\circ}C/min$ reveal the transition indicating it is under kinetic control. The transition temperature $T_t$ and the transition temperature interval ${\Delta}T$ increase with scan rate. A first order rate constant $k_1$ is calculated at each $T_t$ from $k_1\;=\;r_{scan}/{\Delta}T$, where $r_{scan}$ is the scan rate, and an Arrhenius plot is constructed. Standard transition state analysis reveals an activation free energy ${\Delta}G^{\neq}$ of 88.1 kJ/mole and suggests that the conformational change has an unfolding quality that appears to be on the direct path to the physiological-temperature conformer.
본 연구에서는 열분석법을 이용하여 혼합 액체연료의 수치해석에 필요한 여러 가지 인자를 측정하였다. 이러한 열분석법에는 열중량 분석방법(TGA, Thermo-Gravimetric Analyzer)과 시차 주사열량 측정법(DSC, Differential Scanning Calorimetry)이 있다. 열중량 분석방법을 통한 비등온 실험(non-isothermal experimental) 결과를 토대로 Freeman Carroll의 수학적인 후처리 방법을 이용하여 미지의 액체연료의 구성 성분에 대한 동역학적 변수인 활성화 온도와 반응차수로 각각 6128.2 K와 1.4를 얻었다. 그 외 다양한 수학적 처리 방법에 따른 동역학적 변수의 값을 구해보았고, 계산 결과는 처리방법에 따라 약간의 차이를 보였다.
복합재료의 경화 시 발생하는 수축 변형률은 복합재료 구조물 내에 잔류응력을 발생시키며 이러한 잔류응력은 spring-in, spring-out, warpage와 같은 구조물 변형의 원인이 된다. 본 연구에서는 Hexcel사의 "Hexply M21EV/34%/UD268NFS/IMA-12K" prepreg를 사용하였다. 시험편의 경화에 따른 cure shrinkage 변화를 DSC(differential scanning calorimetry)와 TMA(thermomechanical analyzer)를 이용하여 측정하였다. 수지의 수축률은 $140{\sim}240^{\circ}C$ 구간에서 $20^{\circ}C$ 간격으로 질소 분위기에서 측정하였다. 경화도는 dynamic과 isothermal DSC scanning을 통하여 측정된 반응열을 이용하여 산출하였으며, DSC 시험은 Argon 분위기에서 수행하였다. 시험결과, 열경화성 수지는 27~80% 경화도에서 급격한 수축이 일어났으며, 경화온도가 높을수록 더 낮은 경화도에서 수축이 시작되는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 시차주사열량계(differential scanning calorimetry, DSC)를 이용하여 유리섬유로 보강된 BPA계 에폭시 프리프레그의 경화 거동을 확인하였다. 기지재로 사용된 에폭시 수지의 전체 발열량(${\Delta}H_{total}=280.3J/g$)을 측정하기 위해 승온 실험을 하였다. $110{\sim}130^{\circ}C$ 등온 조건에서 측정된 발열량을 통해 높은 온도 조건일수록 최대 전환율과 최대 반응 속도가 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 에폭시 프리프레그의 자기 촉매 반응을 해석하기 위해 Kamal 방정식을 적용하였으며 높은 온도 조건에서 반응 속도 상수($k_1$, $k_2$)가 큰 값으로 나타났다. 이때 얻어진 반응 속도 상수를 이용해 계산한 이론 추정치와 실험치를 비교한 결과 잘 부합하는 것을 확인하였다. 반응 초기에는 두 값이 유사하나 반응이 최종 단계에서는 반응 속도가 확산에 의해 결정되는 현상으로 인해 반응 속도의 실험치가 이론 추정치보다 더 작은 반응 속도 값을 가짐을 확인하였다.
Dynamic DSC 방법을 이용하여 isoprene(IR) 및 chloroprene(CR) 고무로 개질된 NR/CB 고무 복합체의 가황반응을 연구하였다. 각각의 샘플에 대하여 승온속도를 달리한 열분석 곡선을 얻었고 이로부터 Kissinger의 해석 방법에 따라 가교반응 기구를 연구하였다. 실험에 사용된 고무 복합재료는 대개 $120{\sim}180^{\circ}C$ 사이의 온도영역에서 가교 반응이 일어나는 것이 확인되었으며, 승온속도가 $3^{\circ}C/min$에서 $30^{\circ}C/min$로 빨라질수록 최대반응 속도점의 온도($T_p$)는 점점 높은 쪽으로 이동하였고, 반응 발열량도 상대적으로 커지는 것으로 관찰되었다. Kissinger의 해석방법을 이용하여 실험 데이터를 분석한 결과, 실험에 사용된 샘플의 가교반응은 1차반응에 의해 진행되는 것으로 밝혀졌으며 개질제로서 사용된 고무 중에서 IR을 사용한 경우보다는 CR을 개질제로 사용한 경우에 반응온도에 상대적으로 더 민감한 것으로 판명되었다. 그러나 충전제로 사용된 카본블랙의 경우에는 종류와는 무관하게 반응기구에는 거의 영향을 미치지 않는 것으로 밝혀졌다.
착화기의 1차 점화장약으로 널리 사용되어지고 있는 ZPP(Zirconium/Potassium perchlorate)의 열분해 특성을 differential scanning calorimetry(DSC)를 사용하여 평가하였다. ZPP의 열분해반응에 대한 속도론적 파라미터를 결정하기 위하여, 다른 가열 속도를 갖고 수행된 DSC 결과들을 AKTS사의 Thermokinetics software를 사용하여 분석하였다. 결정된 속도론적 파라미터를 사용하여 계산된 모사값들은 실험적 결과들과 잘 일치함으로써, ZPP의 열분해과정에 대한 속도론적 모사의 유효성을 검증할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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