DLC(diamond-like carbon)박막을 RF PCVD법으로 증착하여 일반적인 증착특성과 마찰.마모특성사이의 관계를 알아보기 위해, 증착속도, 박막경도, 내무압축응력 및 박막내의 수소량 측정을 통해 일반적인 증착특성을 조사하였다. 그리고 증착된 박막의 C-H 결합구조와 물질특성 분성을 위해 각각 FTIR 및 Raman분광분석을 행하였다. 박막의 마찰계수와 내마모특성은 Pin-on-disk형 마찰시험기를 이용하여 상기의 증착조건과의 상관관계를 조사하였다. DC self-bais, 즉 충돌에너지가 커지면 박막의 증착속도와 경도는 대체로 증가하고, 박막내의 압축응력은 최대값을 가지다가 다시 감소됨을 알 수 있언ㅆ다. 또한 박막내의 수소량은 급격히 감소하다가 포화됨을 알 수 있었다. 얻어진 박막의 마찰계수는 최소 0.08로 분위기가 dry일 때 더 작으며 내마모성은 이온의 충돌에너지와 밀접한 관계를 가지며 모재인 Si-wafer보다 훨씬 큼을 알수 있었다.
Diamond-like carbon (DLC) films were deposited on silicon substrates by the plasma decomposition of hydrocarbons under various conditions, and studied by the spectroscopic ellipsometry (SE). We used the effective medium approximation with the dispersion model developed by Forouhi and Bloomer to determine simultaneously both the structure and the optical constants of the DLC films from their ellipsometric spectra. Especially, we investigated the variation of the multilayer structure including the interface layer, of the refractive indices, and of the extinction coefficients as the deposition conditions were varied; substrate pretreatment procedure, hydrocarbon precursors, and the substrate bias voltage were varied.
본 연구에서는 흑연(graphite)과 티타늄(titanum; Ti) 타겟이 양쪽에 부착되어 있는 비대칭 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 Ti이 도핑되어진 다이아몬드상 탄소박막(Ti doped Diamond-like carbon, DLC:Ti)을 증착하였다. 흑연과 티타늄 타겟의 파워는 고정하고 기판에 음의 DC 바이어스를 인가하여 DC 바이어스 변화에 따른 DLC:Ti 박막을 증착하였다. 증착되어진 박막의 음의 DC 바이어스의 변화에 따라 변화되어지는 경도와 마찰계수, 표면의 거칠기, 접촉각 등의 트라이볼로지 특성들을 분석하였으며, XPS와 라만등의 분석법을 이용하여 박막의 구조적 특성과 트라이볼로지 특성과의 관계를 고찰하였다.
DLC films were deposited on Si wafer by RF plasma assisted CVD using CH4 gas. Tribological tests were conducted using rotating type ball on disk friction tester in dry air. Four kinds of mating balls were used. The mating balls were made with stainless steel but apply different annealing conditions to achieve different hardness conditions. Testing results in all load conditions showed that the harder the mating materials, the lower the friction coefficient among the three kind of martensite mating balls. In case of austenite balls, the friction coefficients were lower than fully annealed martensite ball. The high friction coefficient in soft martensite balls seems to be caused by the larger contact area between DLC film and ball. The wear tracks of DLC films and mating balls could have proven that effect. Measuring the wear track of both DLC films and mating balls have similar tendency comparing to the results of friction coefficients. Wear rate of austenite balls were also smaller than that of fully annealed martensite ball. The results of effect of applying load showed, the friction coefficients were become decrease when the applying loads exceed critical load conditions. The wear track of mating balls showed that some material transfer occurs from DLC film to mating ball during the high friction process. Raman spectra analysis showed that transferred material was a kind of graphite and contact surface of DLC film seems to undergo phase transition from carbon to graphite during the high friction process.
DLC(diamond-like carbon)필름은 다이아몬드와 유사한 강도, 낮은 마차계수, 높은 Optical band gap, NEA(negative electron affinity)등의 우수한 특성을 가지고 있어, 내마모 코팅이나 정보저장 매체의 윤활 코팅, FED(field emission display)의 전계방출소자등 다양한 분야에의 응용이 연구되고 있다. DLC 필름은 PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition), IBAD(ion beam assisted deposition), Laser ablation, Cathodic vacuum arc등의 process를 이용하여 증착되고 있다. 특히 이러한 필름의 물성은 입사되는 이온의 에너지에 의해 좌우되는데, Lifshitz 등의 연구에 의하여 hyperthermal species를 이용한 DLC 필름의 성장은 초기에 subsurface로의 shallow implantation이 일어난 후 높은 sp3 fraction을 갖는 필름이 연속적으로 성장한다는 subplantation model이 제시 되었다. 본 연구에서는 기판과 subplantation 영역이 이후 계속하여 증착되는 순수 DLC 필름의 특성 변호에 미치는 영향에 대하여 관심을 가지고 실험을 행하였다. 본 실험에서는 상기 제시되어 있는 방법보다도 더욱 정확하고도 독립적으로 탄소 음이온의 에너지와 flux를 조절할 수 있는 Cs+ ion beam sputtering system을 이용하여 탄소 음이온의 에너지를 40eV에서 200eV까지 변화시키며 필름을 증착하였다. Si(100) 웨이퍼를 기판으로 사용하였고 증착 압력은 5$\times$10-7torr 였으며 인위적인 기판의 가열은 하지 않았다. 또한 Ion beam deposited DLC film의 growth process를 연구하기 위하여 200eV의 탄소 음이온을 시간(증착두께)을 변수로 하여 증착하였고, 이 때에는 Kaufman type의 gas ion beam을 이용하여 500eV의 Ar+ ion으로 pre-sputering을 행하였다. 탄소 음이온의 에너지와 증착두께에 따라 증착된 film 내의 sp3/sp2 ratio 의 변화를 XPS plasmon loss 와 Raman spectra를 이용하여 분석하였다. 또한 증착두께에 따른 interlayer의 결합상태를 관찰하기 위하여 AES와 XPS 분석을 보조로 행하였다.
현재 인쇄전자 소자 생산을 위해 사용되고 있는 대부분의 그라비아 롤러는 미세 패턴의 보호와 인쇄 중 마찰에 대한 내구성을 향상시키기 위해 경질 크롬 도금 막이 사용되고 있다. 그러나 경질 크롬 도금 막의 경우 구현할 수 있는 경도(~1000 HV)와 이형성, 내마찰(마찰계수: ~ 0.6) 특성 등에 한계가 있다. 이러한 경질 크롬 도금이 적용된 그라비아 롤은 그 수명과 내구성, 구현할 수 있는 인쇄 품질 및 신뢰성 그리고 인쇄처리 속도 등에 있어 여러 문제가 있다. DLC(Diamond Like amorphous Carbon)는 낮은 마찰계수 값인 0.2 이하와 뛰어난 내마모성, 상대재료에 대한 이형성 등을 겸비한 표면강화 기술로 경질 크롬 도금막 대비 우수한 표면 경도(>1,800 HV) 특성을 갖으며, 합성된 DLC 코팅 막의 경우 정밀 인쇄 제판이 요구하는 표면거칠기를 구현할 가능성이 높다는 장점이 있다. 특히 실리콘이 첨가 된 Si-DLC의 경우 표면의 마찰계수를 0.1 이하까지 낮출 수 있는데 닥터블레이드 및 잉크, 인쇄 기재와의 마찰 훼손을 최소화시켜 그라비아 인쇄 롤의 수명을 향상시킬 수 있다. 또한 PECVD 공정을 이용하여 합성한 Si-DLC는 표면거칠기를 10nm 이하의 경면으로 구현할 수 있으며, 높은 접촉각에 의한 우수한 이형성을 통해 미세 패턴 내부에 전자잉크/페이스트가 잔류되는 현상을 억제할 수 있다. 이는 기존 경질 크롬 도금이 적용된 그라비아 롤에서 발생하는 패턴 내 잉크 잔류-고형화와 그에 의한 사용수명 단축현상을 현저히 개선시킬 수 있다.
The high capillarity of a plastic fiber network having superhydrophilic Si-DLC coating is studied. Although the superhydrophilic surface maximize wetting ability on the flat surface, there remains a requirement for the more wettable surface for various applications such as air-filters or liquid-filters. In this research, the PET non-woven fabric surface was realized by superhydrophilic coating. PTE non-woven fabric network was chosen due to its micro-pore structure, cheap price, and productivity. Superhydrophobic fiber network was prepared with a coating of oxgyen plasma treated Si-DLC films using plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD). We first fabricated superhydrophilic fabric structure by using a polyethylene terephthalate (PET) non-woven fabric (NWF) coated with a nanostructured films of the Si-incorporated diamond-like carbon (Si-DLC) followed by the plasma dry etching with oxygen. The Si-DLC with oxygen plasma etching becomes a superhydrophilic and the Si-DLC coating have several advantages of easy coating procedure at room temperature, strong mechanical performance, and long-lasting property in superhydrophilicity. It was found that the superhydrophobic fiber network shows better wicking ability through micro-pores and enables water to have much faster spreading speed than merely superhydrophilic surface. Here, capillarity on superhydrophilic fabric structure is investigated from the spreading pattern of water flowing on the vertical surface in a gravitational field. As water flows on vertical flat solid surface always fall down in gravitational direction (i.e. gravity dominant flow), while water flows on vertical superhydrophilic fabric surface showed the capillary dominant spreading.
The low adherence of diamond-like carbon (DLC) films on titanium (Ti) alloys can be improved by using interlayer coatings. In this study, DLC (a-C:H) films were deposited using radio-frequency plasma-enhanced chemical vapor deposition (rf-PECVD), and a TiCN interlayer was applied between the extra low interstitial (ELI) grade of Ti-6Al-4V alloy and a-C:H film. The characteristics of the a-C:H-coated Ti-6Al-4V ELI alloy were investigated using field emission scanning electron microscopy, Vickers hardness, and scratch and wear tests. The DLC (a-C:H) films deposited by rf-PECVD had a thickness of 1.7 ㎛, and the TiCN interlayer had a thickness of 1.1 ㎛. Vickers hardness of the DLC (a-C:H) films were increased as a result of the influence of the TiCN interlayer. The resulting friction coefficient of the a-C:H-coated Ti-6Al-4V with the TiCN interlayer had an extremely low value of 0.07.
The effects of negative carbon ion beam energy on the bonding configuration, hardness and surface roughness of DLC film prepared by a direct metal ion beam deposition system were investigated. As the negative carbon ion beam energy increased from 25 to 150 eV, the $sp^3$ fraction of DLC films was increased from 32 to 67%, while the surface roughness was decreased. The films prepared at 150 eV showed the more flat surface morphology of the film than that of the film prepared under another ion beam energy conditions. Surface roughness of DLC film varied from 0.62 to 0.22 nm with depositing carbon ion beam energy. Surface nano-hardness increased from 12 to 57 Gpa when increasing the negative carbon ion beam energy from 25 to 150 eV, and then decreased when increasing the ion beam energy from 150 to 200 eV.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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