TiAlN films were deposited on WC-5Co substrates with different buffer layers by D.C. magnetron sputtering. The films were evaluated by microstructural observations and measuring of preferred orientation, hardness value, and adhesion force. As a process variable, various buffer layers were used such as TiAlN single layer, TiAlN/TiAl, TiAlN/TiN and TiAlN/CrN. TiAlN coating layer showed columnar structures which grew up at a right angle to the substrates. The thickness of the TiAlN coating layer was about $1.8{\mu}m$, which was formed for 200 minutes at $300^{\circ}$. XRD analysis showed that the preferred orientation of TiAlN layer with TiN buffer layer was (111) and (200), and the specimens of TiAlN/TiAl, TiAlN/CrN, TiAlN single layer have preferred orientation of (111), respectively. TiAlN single layer and TiAlN/TiAl showed good adhesion properties, showing an over 80N adhesion force, while TiAlN/TiN film showed approximately 13N and the TiAlN/CrN was the worst case, in which the layer was destroyed because of high internal residual stress. The value of micro vickers hardness of the TiAlN single layer, TiAlN/TiAl and TiAlN/TiN layers were 2711, 2548 and 2461 Hv, respectively.
Ni mono-silicide는 선폭이 0.15$\mu\textrm{m}$이하에서도 전기저항이 커지는 현상이 없고 Ni와 Si이 1:1로 반응하기 때문에 얇은 실리사이드의 제조가 가능하고 도펀트의 재분포 현상을 감소시킬수 있다. 따라서 0.15$\mu\textrm{m}$급 이하 디바이스에 사용이 기대되는 NiSi의 제조를 위한 Ni 박막의 증착조건 확보와 열처리 조건에 따른 NiSi의 기초 물성조사를 수행하였다. Ni mono-silicide는 sputter의 물리적 증착방법으로 Ni 박박을 증착후 관상로를 상용하여 $150~1000^{\circ}C$ 온도 범위에서 제조하였다. 그후 SPM을 이용하여 각 시편의 표면조도를 측정하였고, 미세구조와 성분분석은 EDS가 장착된 TEM을 사용하여 측정하였다. 각 열처리 온도별 생성상의 전기적 성질은 4 point probe로 측정하였다. 본 연구의 결과, SPM은 비파괴 방법으로 NiSi가 NiSi$_2$로 변태되었는지 확인할 수 있는 효과적인 공정모니터링 방법임을 확인하였고, $800^{\circ}C$이상 공온 열처리에 잔류 Ni의 산화방지를 의해 산소분압의 제어가 $Po_2$=1.5$\pm$10(sup)-11색 이하가 되어야 함을 알 수 있었으며, 전지적 특성실험으로부터 본 연구에서 제조된 박막의 NiSi$\longrightarrow$NiSi$_2$ 상태변온도는 $700^{\circ}C$라고 판단되었다.
This paper has relatively high technical standard and experimental skill. The fabrication of TCO film with high transparency, low resistance and low chromaticity require exact control of several competing factors. This paper has resolved these problems reasonably well, thus recommended for publication. Indium tin oxide(ITO) thin films were by D.C. magnetron roll-to-roll sputter system utilizing ITO and $SiO_2$ targets of ITO and $SiO_2$. In this experiment, the effect of D.C. power, winding speed, and oxygen flow rate on electrical and optical properties of ITO thin films were investigated from the view point of sheet resistance, transmittance, and chromaticity($b^*$). The deposition of $SiO_2$ was performed with RF power of 400W, Ar gas of 50 sccm and the deposition of ITO, DC power of 600W, Ar gas of 50 sccm, $O^2$ gas of 0.2 sccm, and winding speed of 0.56m/min. High quality ITO thin films without $SiO_2$ layer had chromaticity of 2.87, sheet resistivity of 400 ohm/square, and transmittance of 88% and $SiO_2$-doped ITO Thin film with chromaticity of 2.01, sheet resistivity of 709 ohm/square, and transmittance of more than 90% were obtained. As a result, $SiO_2$ was coated on PET before deposition of ITO, their chromaticity($b^*$) and transmittance were better than previous results of ITO films. These results show that coating of $SiO_2$ induced arising chromaticity($b^*$) and transmittance. If the thickness of $SiO_2$ is controlled, sheet resistance value of ITO film will be expected to be better for touch screen. A four point probe and spectrophotometer are used to investigate the properties of ITO thin films.
RF & DC magnetron sputtering장치를 이용하여 Ar과 $Ar+N_{2}$혼합가스분위기에서 Fe/Co및 Fe-N/Co-N다층막을 각각 제조하였다. 제작된 다층막을 $100^{\circ}C$ ~ $500^{\circ}C$로 각각 1시간씩 열처리하였다. Fe막의 두께와 열처리 온도에 따른 Fe/Co다층막의 포화자화와 보자력을 측정하고, 투자율을 조사하였다. Fe/Co(70$\AA$/15$\AA$)다층막에서 포화자화는 1.8Oe이다. 보자력은 열처리 온도 $250^{\circ}C$까지는 일정한 값(1.8Oe)을 가지나. $250^{\circ}C$ ~ $300^{\circ}C$에서는 약간 증가하고, $300^{\circ}C$이상에서는 갑자기 증가한다. 질소 유량비($N_{2}/Ar+N_{2}$)가 4%인 조건에서 제작한 Fe-N/Co-N 다층박막의 보자력은 5Oe이고, 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하다가 $250^{\circ}C$에서 최소값, 2Oe를 나타내고 그 이상의 온도에서 급격히 증가한다.
화석연료를 대체할 새로운 청정 에너지원의 요구가 높아지고 있는 현 시점에서 고효율, 무공해, 무소음 등의 장점으로 인해 친환경적 에너지원으로 연료전지의 수요가 증가하고 있다. 연료전지 분리판으로 고밀도 흑연을 종래에 가공하여 제작하였는데, 가공이 어렵고, 비용이 크게 들며, 대량생산이 어렵다는 등의 문제로 스테인리스강을 위주로 한 금속 분리판 개발이 이루어지고 있다. 본 연구에서는, 낮은 가격, 고속 증착, 우수한 가공성, 높은 기계적 강도 및 전기전도도, 화학적 안정성 및 내식성을 충족시키기 위하여 스테인리스 강박(0.1 mm이하)에 보호막으로 CrN을 선택하였다. 저가격화를 위하여 새로운 증착원인 스퍼터-승화형 소스의 가능성을 유도 결합 플라즈마에 Cr 봉을 직류 바이어스 함으로써 시도하였다. 10 mTorr의 Ar 유도 결합 플라즈마를 2.4 MHz, 400 W로 유지하면서 직류 바이어스 전력을 120 W (615 V, 0.19 A) 인가하였을 때 10분 동안의 증발양이 0.35 gr으로 측정이 되어 그 가능성을 확인할 수 있었다. 또한 OES(Optical emission spectrometer)를 이용하여 RPS로 방전시킨 고밀도 ICP를 측정한 결과 842.4 nm, 811.4 nm, 772.3 nm 등의 파장에서 높은 intensity를 갖는 peak을 찾을 수 있었고, 이 peak 들은 Ar 중성의 peak임을 확인할 수 있었다. ICP+DC bias로 Cr rod를 가열하는 공정에서의 plasma를 OES로 측정한 결과 Ar 중성의 peak은 감소하고, 520.5 nm, 425.5 nm, 357.7 nm 등의 파장에서 높은 intensity를 갖는 peak을 찾을 수 있었으며, 이 peak들은 Cr 중성의 peak임을 확인할 수 있었다. OES 측정 data를 토대로 공정 중의 rod type Cr target의 교체 주기를 예측할 수 있고 공정 중 실시간 감시가 가능할 것으로 기대된다.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
PSG/$SiO_2$ 보호막 처리된 Al-1%Si 박막배선 내 sodium (Na)과 수분($H_2O$) 게터링(gettering) 현상을 측정, 분석하였다. PSG/$SiO_2$ 보호막과 Al-1%Si 박막을 상압CVD (APCVD: atmosphere pressure chemical vapor deposition)법과 DC 마그네트론 스퍼터로 각각 증착하였고, 이차이온 질량분석기(SIMS: secondary ion mass spectrometry)를 이용한 깊이분포측정(depth profiling) 분석을 통해 PSG/$SiO_2$ 보호막으로부터 Al-1%Si 박막배선 층까지의 sodium과 수분 등 성분들의 분포를 확인하였다. Sodium과 수분 피크 모두 Al-1%Si 박막배선 내부보다는 막 간 계면에서 강하게 나타났다. PSG와 $SiO_2$ 보호막 계면에서는 sodium 피크는 관찰되었지만 수분 피크는 관찰되지 않았다.
Display 산업의 확대로 인해 광학적 특성 및 전기적 특성이 우수한 TCO (Transparent conductive oxide) 연구가 활발히 진행되고 있다. 기존에는 ITO가 대부분의 분야에서 이용되었지만 In의 경제적인 단점으로 인해 새로운 대체물로써 ZnO가 떠오르고 있다. ZnO는 전형적인 n-type 반도체이며, wide band gap 물질로써 Al, Ga, B과 같은 3 족 원소를 doping 함으로써 광학적 및 전기적 특성을 향상시킬 수 있다. 최근에는 ZnO의 이온반경과 비슷한 Ga을 도핑한 Ga-doped ZnO 박막에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이는 ZnO에 Ga을 도핑함으로써 격자결함을 최소화 시키고 carrier concentration 및 hall mobility를 향상시켜 전기전도도의 향상을 이루기 때문이다. 본 연구에서는 $Ga_2O_3$이 3wt% doping 된 ZnO rotating cylindrical target 을 DC magnetron sputtering 을 이용하여 2 kW의 파워와 70 kHz의 주파수를 고정하고, 증착 온도를 변화시켜 유리 기판 위에 Ga-doped ZnO 박막을 증착 하였다. 증착 시 온도가 Ga-doped ZnO 박막에 미치는 영향을 관찰하기 위해 박막 표면의 조성을 분석하였고, 결정성 및 전기적 특성의 변화를 통해 박막의 특성을 비교 평가하였다. Ga-doped ZnO 박막의 표면과 두께는 SEM (Scanning electron microscope) 분석을 통해 관찰하였고, XRD (X-ray diffractometer) 를 이용하여 결정학적 특성을 확인하였다. 또한 Van der Pauw 방법을 이용한 hall 측정을 통해 resistivity, carrier concentration, hall mobility를 분석하였고, UV-Vis를 이용하여 박막의 투과율을 분석하였으며, 이를 토대로 투명 전도막으로써 Ga-doped ZnO 박막의 응용 가능성을 평가하였다.
본 연구에서는 DC magnetron sputtering 장비를 이용하여, GdFe, Co, CoCr 박막을 제작함에 있어서 sputtering 조건에 관계되는 Ar 압력, 투입전력, 기판의 종류 등의 요소가 박막의 특성, 특히 보자력과 미세구조에 미치는 영향을 관찰하였다. GdFe의 경우 성막속도가 증가함에 따라 Gd의 atomic%가 줄어드는 것을 알 수 있었으며, Ar압력이 증가함에 따라 성막속도는 감소하였고, 투입전력이 증가함에 따라 성막속도는 거의 선형적으로 증가함을 알 수 있다. 또한 투입전력이 증가함에 따라 박막의 보자력도 증가함을 알 수 있었다. Co 박막에 대해서는 투입전력과 Ar 압력에 관한 성막속도와 미세구조에 관하여 관찰하였다. 이로써 투입전력이 증가하면 성막속도가 증가하며 결정립의 크기가 감소함을 알 수 있었고, Ar 압력이 증가하면 성막속도가 감소함을 알 수 있었다. CoCr의 박막에서는 substrate 종류에 따라 보자력 및 미세구조에 미치는 영향에 대해 연구를 행하였으며, substrate의 종류가 미세구조와 보자력에 상당한 영향을 준다는 것을 알 수 있었다.
Metalloid의 양이 거의 일정(B, Si 각각 l0 at.% 정도)하게 유지되는 상황에서 FeCoSiB 박막내의 Co함량 증가가 여러 가지 자기적 특성에 미치는 효과, 그리고 열처리 온도와 시간에 따른 막의 자성특성 변화를 관찰해 보았다. dc magnetron sputter를 이용하여 비정질 합금 자성박막을 증착하였으며, 비정질의 막을 형성하기 위하여 기판은 수냉하였다. 막의 조성은 순철 target위에 올려놓는 pellet의 수를 조절하여, 대략 $Fe_{80-X}Co_XBi_{10}Si_{10}$ (X=8~18 at.%)로 하였으며, 증착된 막의 조성은 ICP 분석법을 이용하여 조사하였다. Sputtering에 의해 증착된 박막의 결정화 유무는 XRD로 분석하였으며, 보자력과 포화 자화값 등의 자기적 성질은 VSM을 이용하여 측정하였다. 실험결과에 따르면 막내 Co 함량이 증가함에 따라 보자력은 감소하는 경향을 나타내었으며, 포화자화 값은 Co 함량이 대략 10 at.%에 도달할 때까지는 증가하다가 그 이상에서는 감소하는 현상을 나타내었다. 그리고 증착 과정중에 막에 생기는 잔류응력의 제거효과를 관찰하기 위해 열처리 온도(100, 200, $300^{\circ}C$)와 시간(0~60분)을 변화시키며 실험한 결과, 예상되었던 바대로 잔류응력의 감소로 인해 Co 첨가시와 마찬가지로 보자력이 감소하는 결과를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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