It is well known that the general metals have a lot of grain boundaries. The grain boundaries play a negative role to increase the resistivity and to decrease the conductivity. The small resistivity and the large conductivity have been a goal of the material scientists, and no signal noise, perfect signal transfer, and the realization of the real sound are the dream of electronic engineers and audio manias. Generally, oxygen free copper (OFC) and Ohno continuous casting (OCC) copper cables have been used for the purpose of the precise signal transfer and low noise. However they still include a lot of grain boundaries. In our study, we have grown the single crystal by the Czochralski method and succeeded to produce single crystal wires from the crystal in the dimension of $0.5{\times}0.5{\times}2500mm$. The produced wire still possesses very good single crystal properties. We observed the structure of the wire, and measured the resistance and impedance. Glow Discharge Spectrometer (GDS) was used for analyzing the compositions of copper single crystals and commercial copper. Current-Voltage curve, resistance, total harmonic distortion and speaker frequency response were measured for comparing electrical and acoustic properties of two samples.
초크랄스키 결정성장계의 산소농도에 영향을 주는 유동거동에 대한 정보를 얻기 위해 저온모델을 이용하여 실험적으로 초크랄스키 멜트에 내의 유속을 측정하였다. 실리콘 멜트와 유사한 프란틀(Pr) 수를 갖는 저 융점의 Woods metal을 작동유체로 채택하였다. 전기 전도성을 갖는 유체에서 속도 측정이 가능한 일체형 자석 프로우브(Incorporated magnet probe)를 제작하여 멜트 내부의 여러 지점에서 유속을 3차원저긍로 측정하였다. 측정 결과 관찰된 속도장은 자연대류가 지배적이며 비축대칭적인 유동양상을 나타내었다. 또한 멜트의 두 지점에서 동시에 측정된 온도 데이터로부터 상관계수 및 도가니 회전에 의한 온도 wave의전파를 분석한 결과 상관계수의 크기는 기존의 소형 실리콘 멜트의 연구에서 구한 값보다 작게 나타났으며 이러한 현상은 규모가 큰 멜트의 유동은 난류인 거동이 더 강해지기 때문에 발생하는 것으로 파악되었다.
최근 사파이어 결정은 LED 응용부품에 사용되고 있고, CZ 성장공정은 고 품질의 사파이어 단결정을 성장시키기 위한 중요한 기술중의 하나이다. 고 품질의 단결정을 성장하기 위해서는 CZ 성장로 내부의 열 및 질량 전달현상의 제어가 필요하다. 본 연구에서는 유도 가열된 CZ 성장로에 대한 사파이어 결정의 성장공정을 FEM을 사용하여 수치적으로 분석하였다. 본 연구의 결과, 성장로의 rpm이 증가함에 따라 고온부는 도가니 표면에서 융액의 내부로 이동하고, 고-액 계면은 평편한 형태로 변화되는 것으로 분석되었다. 또한 성장된 결정의 고-액 계면은 초기에 형성된 결정의 shoulder 형상에 의해서도 영향을 받는 것으로 나타났다.
레이저 모체재료용 Nd:LLM (Nd:LiLa(MoO$_4$)$_2$) 단결정을 쵸크랄스키법으로 성장시켰다 성장된 Nd:LLM 단결정은 균열 등이 쉽게 발생하였는데, 균열의 원인은 상전이, 불합치용융, 구성성분의 화학적 불균질, 열적구조의 불균형 및 성장방향 등이 있다. 성장된 단결정의 TG-DTA 열분석 결과 상전이는 없었으며, XRD 회절분석에 의해 합치 용융체임을 확인하였다. Li$_2$O 성분의 휘발은 화학적 불균질에 중요한 원인이었다. 자체 제작된 저항발열로의 온도프로파일은 도가니 높이로 조절하였다 또한, Nd:LLM 결정은 성장방향에 따라 단결정의 성장에 영향을 받았으며, (101)의 방향의 성장에서 단결정의 품질이 가장 우수하였다. 성장된 단결정의 N$d^{3+}$ 이온의 분포 및 유효편석계수은 PIXE분석에 의해 수행되었다.
Cz법을 이용하여 다양한 성장 조건하에서 실리콘 단결정이 성장되었따. 고액 계면 형상의 차이는 다양한 자기장 분포를 통하여 구현되었으며 결정의 고액 계면에 있어 ZGP(zero-Gauss plane) 형태와 자기장 세기(MI)의 효과가 실험적으로 연구되었따. ZGP의 형태는 커습 자기장에 있어 상부 및 하부 코일에 인가되는 자기장의 비율(MR)로 인하여 평평하거나 포물선의 형태를 갖게 된다. MR이 증가함에 따라 고액 계면은 더욱 음각(more concave)의 형태가 되고 이는 MR 증가에 따른 고액 계면으로의 뜨거운 융액이 쉽게 유입될 수 있음을 의미한다. 고액 계면의 효과적인 형상은 자기장 분포에 의존됨을 발견하였으며 실험결과는 다른 연구와 비교하였다.
태양광산업의 value chain중 up-stream쪽인 고순도 실리콘산업은 셀, 모듈, 시스템 쪽에 비하여 영업 이익률이나 부가가치 측면에서 매우 높은 성장성을 현재 보여주고 있으며 최근 원자력산업의 안전성 문제가 대두됨으로 인하여 태양광수요가 전 세계적으로 증대되는 경향을 나타내어 태양광용 실리콘의 수요가 확대됨과 아울러 spot시장에서의 가격 또한 상승하고 있다. 이런 관점에서 잉곳 및 웨이퍼 가공 중에 발생하는 고순도 실리콘 폐기물의 재활용 이 다시 주목받고 있다. 태양전지 웨이퍼(wafer)용 소재는 6N급 이상의 결정질 실리콘 잉곳(ingot)이 주를 이루며, 고효율의 셀을 제조하기 위해서 단결정 실리콘 잉곳이 많이 사용된다. 실리콘 단결정을 육성하는 방법에는 Floating zone 법, Czochralski 법, Bridgeman 법, CVD 등 매우 다양하다. 이 중 Czochralski 법은 전체 생산량의 대부분을 차지하고 있는 방법으로, 용융액에서 결정을 인상하여 ingot을 제작하는 방법이다. 그러나 대량의 전기에너지를 소비하여 제작되는 고순도의 실리콘 단결정 잉곳은 후 가공공정에서 그 절반 이상이 분말(powder) 및 슬러지(sludge)로 폐기되므로, 자원의 재활용 및 환경오염 측면에서 주요과제가 되고 있다. Czochralski 법으로 제작된 ingot의 경우 그 표면이 매끄럽지 못하여, 웨이퍼 단위의 가공 시 형태가 진원이 될 수 있도록 표면을 미리 연마(grinding)하는데, 이때에도 미세 분말이 다량 발생하게 된다. 본 연구에서는 이러한 고순도 단결정 실리콘 ingot의 연마 가공공정에서 발생한 미세 분말을 용해하여 보았다. 진공 챔버(chamber) 내부에 유도가열 코일과 냉도가니로 구성된 장비를 통해 전자기유도가열을 이용하여 실리콘 분말 폐기물을 용해하고, 그 시편을 ICP-MS 및 비저항 측정을 통해 분말 의 특성을 조사하여 재활용 가능성을 검토해 보았다.
본 Czochralski 방법으로 새로운 섬광체인 $LaCl_3:Eu^{2+}$ 결정을 육성하고, 육성된 섬광체의 섬광 특성을 조사하였다. 육성한 $LaCl_3:Eu^{2+}$ 결정 구조는 육방정계로서 $P_63$/m 공간군에 속함을 확인할 수 있었으며, 격자상수는 각각 a = b = $7.48{\AA}$, c = $4.37{\AA}$이었다. 335 nm로 여기시킨 $LaCl_3:Eu^{2+}$ 결정의 발광 스펙트럼 파장 범위는 약 370 ~ 640 nm 이었으며, 중심 파장은 430 nm이었다. 형광 감쇠 곡선은 $2.82{\pm}0.72{\mu}s$의 단일 성분으로 구성되었으며, $^{137}Cs$ 662 keV ${\gamma}$-선에 대한 에너지 분해능은 약 8.8%이었다.
$Er^{3+}$ 이온이 5, 7.3, 8, 10 at.% 치환된 $Y_3Al_5O_{12}$ 단결정을 Czochralski법으로 질소 분위기에서 성장시켰다. 1.0 mm/h의 인상속도와 10 rpm의 회전 속도로 50 mm의 결정 직경을 가진 <111> 방향의 $Er:Y_3Al_5O_{12}$ 단결정을 얻었다. 두꺼운 직경의 core 영역은 주로 결정 성장 중 직경 변화가 있는 영역에서 발생되었다. 결정 내에서 $Er^{3+}$의 농도는 융액 내의 농도와 같았다. Core 영역의 $Er^{3+}$ 농도는 core가 없는 영역보다 다소 높게 검출되었다. $Er^{3+}$ 이온의 도핑 농도가 증가함에 따라 형광 수명은 포화되었다.
최근 태양전지의 효율을 증가시키기 위한 연구가 많이 이루어지고 있으며, 특히 단결정 실리콘 웨이퍼의 경우 높은 효율을 낼 수 있는 소재로써 고효율 태양전지연구에 많이 이용되고 있다. 본 연구에서는 단결정으로 Czochralski(Cz)-Si 성장 시 산소농도를 다르게 하여 산소석출결함의 변화와 그에 따른 셀효율과의 관계를 비교하였다. 산소불순물은 Cz법으로 성장시킨 실리콘의 주된 불순물이다. 산소불순물 존재 시 태양전지 공정에서 산소석출결함이 생성되며 발생된 산소석출결함은 셀효율에 악영향을 미치게 된다. 그러므로 고효율 태양전지를 위한 웨이퍼를 생산하기 위한 산소석출결함 밀도와 셀효율의 상관성을 연구하였다. 또한 산소농도에 따른 산소석출결함을 분석하여 산소석출결함이 발생되지 않는 잉곳 내 산소농도 범위를 연구하여 14.5 ppma 이하에서 Bulk Micro Defect(BMD)가 발생하지 않음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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