Kim, Young-Wook;Han, Bok Hee;Kang, Young Eun;Rhee, Chae Hong;Seo, Sang-Ji;Kim, Soohee;Jeong, Wooseog;Her, Moon
한국동물위생학회지
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제43권4호
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pp.261-265
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2020
Each commercial cyromazine insecticide has different HPLC conditions. The aim of this study was to establish a standardized chromatographic method for the determination of cyromazine in commercial insecticides. The separation was achieved on two C18 columns - Waters® Bondapak C (4×300 nm i.d., 10 ㎛) and X bridge (4.6×250 nm i.d., 5 ㎛) using a mobile phase composed of water/methanol/ethanolamine (76:24:0.1, v/v), with UV detection at wavelengths 230 nm and 254 nm. A total of six commercial cyromazine insecticides were analyzed. In this study, the optimal high-performance liquid chromatography conditions for the analysis of cyromazine were as follows: a mobile phase of water/methanol/ethanolamine (76:24:0.1, v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min and a detection wavelength of 230 nm using a X bridge C18 column (4.6×250 nm i.d., 5 ㎛) at a column temperature of 25℃. The calibration curve was linear in the concentration range of 5~50 ㎍/mL, with a correlation coefficient of 0.99995. The cyromazine detection limit was 0.2 ㎍/mL, and the limit of quantification was 0.59 ㎍/mL. The percentage recovery ranged from 99.8% to 101.0% for cyromazine, and the relative standard deviation was not over 2.0%. The cyromazine concentration ranged from 92.7% to 109.4% and was within the acceptable range (90~120%) for the percent of the labeled amount. This method was found to be suitable for determining cyromazine in commercial insecticides.
HPLC-UVD/MS를 이용하여 triazine계 살충제인 cyromazine의 농산물 중 잔류분석법을 확립하였다. 현미, 참외, 수박, 느타리버섯 및 배추 등 농산물 시료로부터 cyromazine을 90% methanol로 추출한 후 산성화에 의하여 이온화시킨 후 dichloromethane으로 세척함으로써 대부분의 비극성 간섭물질을 분배과정에서 제거할 수 있었다. 추출액은 최종적으로 양이온교환크로마토그래피법으로 정제하여 방해물질을 최소화하였다. 극성 화합물에 대하여 긴 머무름 특성을 나타내는 $C_{18}$ 칼럼을 선정, 이용함으로써 간섭물질과의 최적 분리조건을 확립하였다. 농산물 중 cyromazine의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었으며 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준으로 처리한 농산물 시료로부터의 회수율은 80.2~103.3% 범위였다. 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 분석오차는 6% 미만이었다. 또한 LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인법을 추가로 확립하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 살충제인 cyromazine의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 잔류분석기준을 만족할 뿐만 아니라 분석과정의 편이성을 고려할 때 일상적 잔류량 정량 및 검사를 위한 공정분석법으로 충분히 사용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 시판되고 있는 33종의 살충제에 대한 아메리카잎굴파리 (Liriomyza trifolii)의 발육단계별 약제감수성을 조사하고, 약제를 선발하여 침투이행성, 잔효성 및 방제효과를 평가하였다. 아메리카잎굴파리 알에 대해서는 spinosad가 70%의 살충률을 보인 것 외에 대부분의 약제들은 살충활성이 낮았다. 갓 부화한 유충에 대해서는 abamectin, cartap, emamectin benzoate, diflubenzuron + chlorpyrifos, milbemectin이 90%이상의 높은 살충활성을 보였다. 유충 ($2{\sim}3$령)에 대해서는 abamectin, cartap, cyromazine, emamectin benzoate, diflubenzuron +chlorpyrifos가 95% 이상의 살충활성을 나타내었다. 번데기에 대해서는 cartap + buprofezin이 98.6%의 놀은 살충활성을 나타내었고, 성충에 대해서는 모든 약제가 70% 이하의 살충활성을 나타내었다. 알에 대해서 emamectin benzoate와 milbemectin은 각각 53.3, 47.9%로 중간정도의 엽면침투이행성을 보였으며, 나머지 약제들은 낮았다. 유충과 성충에 대한 침투이행효과는 시험한 6약제 모두 30% 이하이었다. Abamectin, emamectin benzoate, milbemectin의 잔효성은 약제처리 후 10일째까지 각각 91.4, 90.4, 91.9%의 살충활성을 나타내었으며, 14일째에도 85%이상의 살충활성을 나타냈다. 방제효과 시험에서 abamectin, cyromazine, emamectin benzoate, milbemectin은 약제처리후 14일째까지 각각 96.0, 97.4, 94.5, 95.4%의 놀은 방제가를 나타냈다. Cartap과 cartap + buprofezin이 강남콩잎에 약해를 나타내었으나 그 외 약제들은 약해가 없었다. 이상의 결과에서 abamectin, emamectin benzoate, milbemectin은 아메리카잎굴파리의 방제에 이용될 수 있을 것으로 생각된다.
토마토를 가해하는 아메리카잎굴파리의 발생과 가해양상 그리고 살충제처리에 의한 아메리카잎굴파리의 방제가 토마토 생육에 미치는 영향을 구명하기 위하여 1997년부터 1998년까지 전남지방의 플라스틱하우스를 중심으로 연구하였다. 봄 재배에서 황색끈끈이트랩과 sweeping에 의한 조사 결과는 5월 하순부터 밀도가 급격히 증가하였으며 sweeping 보다는 끈끈이트랩 조사에 의한 밀도변동이 뚜렷하였다. 피해엽율은 5년 이상 계속하여 토마토를 재배한 포장에서는 년중 피해엽을 확인할 수 있었으며, 4월 상순 이전에는 20%이하, 중순 30%, 하순 40%, 5월 상순에 60%, 하순이후에는 80%수준이었다. 반면 처녀재배지에서는 정식후 6주째부터 피해엽이 나타나기 시작하였으며 피해엽율은 80%수준으로 급격히 높아졌다. 가을재배에서는 재배연수에 관계없이 정식때부터 피해엽율이 80%수준을 유지하였다. 성충과 유충의 발생소장은 봄재배의 경우 5월하순부터 성충이 유인되었고 6월하순에 포회량이 가장 많았으나 종령유충은 발생초기부터 주당 $6{\sim}8$마리로 수확기까지 거의 비슷한 밀도 수준을 유지하였다. 가을재배의 경우 정식직후부터 3주째까지는 성충과 유충의 밀도가 높게 유지되었으나 4주째인 9월상순부터는 밀도가 급격히 떨어졌다. 살충제처리에 의한 방제 효과는 클로르페나피르 유제, 싸이로마진 수화제, 아바멕틴 유제가 아메리카잎굴파리의 유충의 밀도를 효과적으로 억제시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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