Voltammetric determination of phenol derivatives, such as phenol, o-, m-, and p-cresols was studied with a β-Cyclodextrin (β-CD) modified-carbon paste electrode composing of the graphite powder and Nujol oil. Phenol derivatives were chemically deposited via the complex formation with β-CD by immersing the CME into a sample solution. The resulting surfaces were characterized with cyclic and differential pulse voltammetry. Treating the CME with 1 M nitric acid for five sec after a measurement could regenerate the electrode surface. Linear sweep and differential pulse voltammograms were recorded for the above system to optimize the experimental parameters for analysing the phenol derivatives. In this case, the detection limit for phenols was 5.0×10-7M for 25 min of the deposition time with differential pulse voltammetry. The relative standard deviation was ±5.2% of 3.0×10-6M (four repetitions). The interference effect of the following organic compounds was also investigated; Bezoic acid, hippuric acid, o-, m-, and p-methylhippuric acid. Adding the organic compounds into the sample solution reduces the peak current of the phenols to about 25%.
This study was performed to investigate the separation of cesium cations by using an electrochemical ion exchanger of nickel hexacyanoferrate($KNiFe(CN)_6$) film electrode. Potential, current, and charge passing through the cyclic voltammograms were measured in singular and binary solutions of 1.0M $NaNO_3$ and 1.0M $CsNO_3$. Before and after each experiment, the structural morphology and atomic composition of $KNiFe(CN)_6$ were analyzed by SEM and EDS, respectively. The ion selectivity of $KNiFe(CN)_6$ was also observed by the voltammograms and atomic compositions measured in the solution alternated between sodium and cesium. As the result of this study, it was found that the electrically switched $KNiFe(CN)_6$ ion exchanger had the significant advantage of 40 times or longer durability than conventional organic or inorganic ion exchanger. It was also shown that the $KNiFe(CN)_6$ ion exchanger had high selectivity for cesium over sodium.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.12
no.1
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pp.42-49
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2002
Differences in electrode properties and in fluorine electrolysis behaviors of various carbon anodes, which were the YBD-like grade carbon, the YBD grade carbon and the P2X grade carbon, containing different pore sizes and distributions were investigated. The evaluations were performed by measuring their mechanical properties, cyclic voltammograms and chronoamperometries in 0.5 M $K_2SO_4$ solution with 1 mM $[[Fe(CN)_6]^\;{3-}/Fe(CN)_6$] $^{4-}$ redox couple and electrochemical behaviours of fluorine electrolysis in molten KF . 2HF electrolyte at $85^{\circ}C$. It was found that the P2X grade carbon anode showed better electrode properties in the cyclic voltammogram and chronoamperometry than the other carbon anodes while the YBD-like grade carbon anode which contained the pore size of 200~300$\mu$m showed superior electrode properties for fluorine electrolysis to the others. These differences in the electrode properties of various carbon anodes seemed to be owing to different sizes and distributions of pores on their surfaces.
The direct electrochemical studies of four laccases (plant and fungal laccases) have been investigated on a gold electrode functionalized with a new tether of 2.2'-dithiosalicylic aldehyde. Results from these studies indicate that the redox potential of the active site of plant laccase from Rhus vernificera is shifted to a more negative value(255 mV versus SCE) than that of fungal laccase from Pyricularia oryzae (480 mV versus SCE). Mechanistic studies indicate that the reduction of type-1 Cu precedes the reduction of type-2 and type-3 Cu ions when the electrode is poised initially at different potentials. Also a new tether, 2.2'-dithiosalicylic aldehyde, has been used to study the redox properties of two laccases (LCCI and Lccla) covalently attached to a gold electrode. An irreversible peak at 0.47V vs. SCE is observed in the cyclic voltammorams of LCCI. In contrast, the cyclic voltammograms of LCCIa contain a quasi-reversible peak at 0.18V vs. SCE and an irreversible peak at 0.50V vs. SCE. We find that the replacement of the eleven amino acids a the C-terminus with a single cysteine residue $(i.e., \;LCCI{\rightarrow}LCCIa)$ influences the rate of heterogeneous electron transfer between an electrode and the copper containing active sites $(K_{het}\;for\;LCCI=1.0\times10^{-2}\;s^{-1}\;and\;K_{het}\;for\;LCCI_a= 1.0\;times10^{-1}\;s^{-1}\'at\;0.18V\;versus\;SCE\;and\;4.0\times10^{-2}\;s^{-1}\;at\;0.50V\; versus\;SCE)$. These results show for the first time that the change of the primary structure of a protein via site-directed mutagenesis influences both the redox potentials of the copper ions in the active site and the rate of heterogeneous electron transfer.
The characteristic and performance of ${\beta}-PbO_2$ layer electrodeposited on ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ substrate by adding sodium lauryl sulfate and $TiO_2$ powder in lead nitrate solution were investigated by using XRD, SEM, cyclic voltammograms, and macro-elctrolysis. Results of XRD analysis ascertain that ${\beta}-PbO_2$ layers electrodeposited in the presence of sodium lauryl sulfate and $TiO_2$, powder on ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ substrate have the same tetragonal structure as pure ${\beta}-PbO_2$ layers. The SEM results show that sodium lauryl sulfate tend to diminish crystal size of the deposited layer. The ${\beta}-PbO_2$ electrode electrodeposited in the presence of sodium lauryl sulfate and $TiO_2$ powder gives significantly improved oxygen overvoltage and durability for anodic oxidation in KOH and $HClO_4$ supporting electrolyte. Electrode performance and durability for the evolution of ozone in perchloric acid solution have been investigated by using ${\beta}-PbO_2$ electrodes electrodeposited on Titanium $madras^{(R)}$. It was ascertained that the $PbO_2$ electrode electrodeposited on ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$$madras^{(R)}$ by adding sodium lauryl sulfate and $TiO_2$ powder in $HClO_4$ supporting electrolyte had the highest current efficiency and durability.
Reinforced concrete structures have been increasingly widely used in numerous industrial fields. These structures are often exposed to severely corrosive environments such as seawater, contaminated water, acid rain, and the seashore. Thus, the corrosion problems that occur with the steel bars embedded in concrete are very important from the safety and economic points of view. In this study, the effects of the cover thickness on the corrosion properties of reinforced steel bars embedded in multiple mortar test specimens immersed in seawater for 5 years were investigated using electrochemical methods such as the corrosion potentials, polarization curves, cyclic voltammograms, galvanostat, and potentiostat. The corrosion potentials shifted in the noble direction, and the value of the AC impedance also exhibited a higher value with increasing cover thickness. Furthermore, the polarization resistance increased with increasing cover thickness, which means that the oxide film that is deposited on the surface of a steel bar surrounded by alkali environment exhibits better corrosion resistance because the water, chloride ions and dissolved oxygen have difficulty penerating to the surface of the steel bar with increasing cover thickness. Consequently, it is considered that the corrosion resistance of reinforced steel can be improved by increasing the cover thickness. However, the corrosion resistance values of a steel bar estimated by measuring the corrosion potential, impedance and polarization resistance were not in good agreement with its corrosion resistance obtained by polarization curves.
Electrochemical behavior of fluoroquinolone antibacterial agents on carbon paste electrode (CPE) were investigated by cyclic voltammetry and square wave adsorptive stripping voltammetry. The fluoroquinolone antibacterial agents tested in this study were Enrofloxacin (ENR), Norfloxacin (NOR), Ciprofloxacin (CIP), Ofloxacin (OFL) and Levofloxacin (LEV). In acetate buffer at pH 4.5, the oxidation peak potentials of the fluoroquinolone antibacterial agents of ENR, NOR, CIP, OFL, and LEV were 0.952 V, 1.052 V, 1.055 V, 0.983 V, and 0.990 V (vs. Ag/AgCl), respectively. And their oxidation peak currents from square wave adsorptive stripping voltammograms are proportional to the concentration of each antibacterial agent over the range from $0.2\;{\mu}M$ to $1\;{\mu}M$.
Kim, Il Kwang;Kim, Hyun Jin;Oh, Gi Su;Jeon, Il Chol;Ahn, Byoung Joon
Analytical Science and Technology
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v.8
no.4
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pp.675-682
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1995
Thin films of buckminsterfullerene($C_{60}$) formed by solution drop casting on Pt foil electrode surfaces were studied by cyclic voltammetry(CV) in acetonitrile(MeCN) containing quaternary ammonium or alkali-metal salts as supporting electrolyte. The electrochemical behaviors of $C_{60}$ films are found to be strongly dependent on the nature of the supporting electrolytes, especially with tetrabutyl ammonium perchlorate (TBAP, $NBu_4ClO_4$), and tetrabutyl ammonium tetrafluoroborate ($TBABF_4$, $NBu_4BF_4$). Reasonably stable films are formed into which electrons can be injected. The interaction of $C_{60}$ film with the quaternary ammonium cation may produce the fulleride salts $(TBA^+)(C{_{60}}^-)$ and $(TBA^+)_2(C{_{60}}^{2-})$. The bulk electroreduction with a controlled potential to generate the soluble $C{_{60}}^{3-}$ anions(dark red-brown color) is followed by electrooxidative deposition to produce a neutral $C_{60}$ film on the surface. The peak currents($I_{pc}$ and $I_{pa}$) of these thin film were dramatically decreased with repetitive potential scanning. These results could be explained by the adsorption-desorption phenomena and ion pairing interaction of reduced species($C{_{60}}^-$, and $C{_{60}}^{2-}$) onto the electrode surface. The peak current changes and peak potential shifts of the thin $C_{60}$ film in cyclic voltammograms formed from solution were observed by varying scan rates.
Synthesis of n-perfluorooctanesulfonyl fluoride(n-PFOSF), which is valuable precursor perfluoro-chemicals, was studied by electrochemical fluorination(ECF). Of prime concern was to investigate the cyclic voltamograms of Ni electrode in anhydrous hydrogen fluoride(AHF) with and without the reactants and to measure fluorine evolution potential. In a batch cell, chronoampherometric electrolysis and various chemical analysis such as GC, GC/MS and IR were used to understand the amphere change of electrode and the reaction paths. Fluorine equilibrium potential was found to be about 2.8V(vs. $Cu/CuF_2$) from the cyclic voltammograms and decay curves of anode potential in AHF. In batch processes, the ECF proceeded in two distinguished steps. The first step proceeded electrochemically and the second one chemically. Under 7V(vs. $Cu/CuF_2$), amount of crude products was proportional to the applied anode potential. Above 7V(vs. $Cu/CuF_2$), it had a hundred percentage with weight ratio of reactants and productivity of PFOSF was almost constant.
The carbon paste electrode (CPE) was modified with the pristine bentonite and hybrid material (HDTMA-modified bentonite). The modified-CPEs are then employed as working electrode in an electrochemical detection of As(V) from aqueous solutions using the cyclic voltammetric measurements. Cyclic voltammograms revealed that As(V) showed reversible behavior onto the working electrode. The hybrid material-modified carbon paste electrode showed significantly enhanced electrochemical signal which was then utilized in the low level detection of As(V). Moreover, the studies were conducted at neutral pH conditions. The electrochemical studies were conducted with scan rates (20 to 200 mV/s) to deduce the mechanism of redox processes involved at the electrode surface. The anodic current was linearly increased, increasing the concentration of As(V) from 5.0 to $35.0{\mu}g/g$ using the hybrid material-modified electrode. This provided fairly a good calibration line for As(V) detection. The presence of varied concentrations of As(III) in the determination of total arsenic was studied. The influence of several cations and anions viz., Cu(II), Mn(II), Zn(II), Pb(II), Cd(II), Fe(III), $Cl^-$, $NO_3{^-}$, $PO_4{^{3-}}$, EDTA and glycine in the detection of As(V) from aqueous solution was also studied. Further, in an attempt to simulate the real matrix analysis, the tap water sample was spiked with As(V) and subjected for As(V) detection using the modified-CPE.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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