• 자원리싸이클링
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• 제21권6호
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• pp.45-50
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• 2012

리튬 리싸이클링의 일환으로 상온 전해법으로 금속형태의 리튬을 회수하는 연구를 수행하였다. 리튬 전해액으로 이온성액체인 PP13TFSI에 리튬염으로 LiTFSI를 용해시켜 사용하였으며, 작동전극으로 금, 백금 및 구리를 각각 적용하였다. 작동전극 상에서 조사한 순환전위주사 실험 결과로부터 리튬의 상온 전해환원에 대한 가능성을 확인하였으며, 백금이나 구리의 경우 보다 금 전극에서 리튬 환원전류가 더 크게 나타났다. 정전위법(-2.4 V vs. Pt-QRE)으로 1시간동안 금 전극 상에 전착한 다음, 전극표면을 SEM-EDS 및 XRD 분석을 하였다. 전착된 리튬은 금속 리튬 혹은 금과의 합금 형태이었으며, 침상형으로 균일하게 전착되었음을 확인하였다. 또한 전착물에 미량의 산소가 검출되는 것은 분석과정에서 시편이 공기 중에 노출되었기 때문으로 판단된다.

• 대한전기학회:학술대회논문집
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• 대한전기학회 2005년도 제36회 하계학술대회 논문집 C
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• pp.2410-2412
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• 2005

In this study, two types of PS substrate were fabricated for sensing of chemical and biological substances. For sensing of the humidity and chemical analyzes such as $CH_3OH$ or $C_2H_5OH$, PS layers are prepared by photoelectrochemical etching of silicon wafer in aqueous hydrofluoric acid solution. To evaluate their sensitivity, we measured the resistance variation of the PS diaphragm. As the amplitude of applied voltage increases from 2 to 6Vpp at constant frequency of 5kHz, the resistance variation for humidity sensor rises from 376.3 to $784.8{\Omega}$/%RH. And the sensitivities for $CH_3OH$ and $C_2H_5OH$ were 0.068 uA/% and 0.212 uA/%, respectively. For biological sensing application, amperometric urea sensors were fabricated based on porous silicon(PS), and planar silicon(PLS) electrode substrates by the electrochemical methods. Pt thin film was sputtered on these substrates which were previously formed by electrochemical anodization. Poly (3-methylthiophene) (P3MT) were used for electron transfer matrix between urease(Urs) and the electrode phase, and Urs also was by electrochemically immobilized. Effective working area of these electrodes was determined for the first time by using $Fe(CN)_6^{3-}/Fe(CN)_6^{4-}$ redox couple in which nearly reversible cyclic voltammograms were obtained. The $i_p$ vs $v^{1/2}$ plots show that effective working electrode area of the PS-based Pt thin film electrode was 1.6 times larger than the PLS-based one and we can readily expect the enlarged surface area of PS electrode would result in increased sensitivity by ca. 1.6 times. Actually, amperometric sensitivity of the Urs/P3MT/Pt/PS electrode was ca 0.91uA/$mM{\cdot}cm^2$, and that of the Urs/P3MT/Pt/PLS electrode was ca. 0.91uA/$mM{\cdot}cm^2$ in a linear range of 1mmol/L to 100mmol/L urea concentrations

• 한국분말재료학회지
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• 제12권2호
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• pp.117-121
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• 2005

Platinum catalysts for the DMFC (Direct Methanol Fuel Cell) were impregnated on several carbon supports and their catalytic activities were evaluated with cyclic voltammograms of methanol electro-oxidation. To increase the activities of the Pt/C catalyst, carbon supports with high electric conductivity such as mesoporous carbon, carbon nanofiber, and carbon nanotube were employed. The Pt/e-CNF (etched carbon nanofiber) catalyst showed higher maximum current density of $70 mA cm^{-2}$ and lower on-set voltage of 0.54 V vs. NHE than the Pt/Vulcan XC-72 in methanol oxidation. Although the carbon named by CNT (carbon nanotube) series turned out to have larger BET surface area than the carbon named by CNF (carbon nanofiber) series, the Pt catalysts supported on the CNT series were less active than those on the CNF series due to their lower electric conductivity and lower availability of pores for Pt loading. Considering that the BET surface area and electric conductivity of the e-CNF were similar to those of the Vulcan XC-72, smaller Pt particle size of the Pt/e-CNF catalyst and stronger metal-support interaction were believed to be the main reason for its higher catalytic activity.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제19권1호
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• pp.39-44
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• 1998

$LiCoO_2$ powder was synthesized in an aqueous solution by a sol-gel method and used as a cathode active material for a lithium ion rechargeable battery. The layered $LiCoO_2$ powders were prepared by igniting in air for 12 hrs at 600 ℃ $(600-LiCoO_2)$ and 850 ℃ $(850-LiCoO_2)$. The structure of the $LiCoO_2$ powder was assigned to the space group R bar 3 m (lattice parameters a=2.814 Å and c=14.04Å). The SEM pictures of $600-LiCoO_2$ revealed homogeneous and fine particles of about 1 μm in diameter. Cyclic voltammograms (CVs) of $600-LiCoO_2$ electrode displayed a set of redox peaks at 3.80/4.05 V due to the intercalation/deintercalation of the lithium ions into/out of the $LiCoO_2$ structure. CVs for the $850-LiCoO_2$ electrode had a major set of redox peaks at 3.88/4.13 V, and two small set of redox peaks at 4.18/4.42 V and 4.05/4.25 V due to phase transitions. The initial charge-discharge capacity was 156-132 mAh/g for the $600-LiCoO_2$ electrode and 158-131 mAh/g for the $850-LiCoO_2$ electrode at the current density of 0.2 mA/cm2. The cycleability of the cell consisting of the $600-LiCoO_2$ electrode was better than that of the $850-LiCoO_2$. The diffusion coefficient of the $Li^+$ ion in the $600-LiCoO_2$ electrode was calculated as $4.6{\times}10^{-8}\; cm^2/sec$.

• Journal of Electrochemical Science and Technology
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• 제12권2호
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• pp.173-187
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• 2021

In the present research, a simple electrochemical sensor based on a carbon paste electrode (CPE) modified with ZnO-Zn₂SnO₄-SnO₂ and graphene (ZnO-Zn₂SnO₄-SnO₂/Gr/CPE) was developed for the direct, simultaneous and individual electrochemical measurement of Acetaminophen (AC), Caffeine (Caf) and Ascorbic acid (AA). The synthesized nano-materials were investigated using scanning electron microscopy, X-ray Diffraction, Fourier-transform infrared spectroscopy, and electrochemical impedance spectroscopy techniques. Cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry were applied for electrochemical investigation ZnO-Zn₂SnO₄-SnO₂/Gr/CPE, and the impact of scan rate and the concentration of H⁺ on the electrode's responses were investigated. The voltammograms showed a linear relationship between the response of the electrode for individual oxidation of AA, AC and, Caf in the range of 0.021-120, 0.018-85.3, and 0.02-97.51 μM with the detection limit of 8.94, 6.66 and 7.09 nM (S/N = 3), respectively. Also, the amperometric technique was applied for the measuring of the target molecules in the range of 0.013-16, 0.008-12 and, 0.01-14 μM for AA, AC and, Caf with the detection limit of 6.28, 3.64 and 3.85 nM, respectively. Besides, the ZnO-Zn₂SnO₄-SnO₂/Gr/CPE shows an excellent selectivity, stability, repeatability, and reproducibility for the determination of AA, AC and, Caf. Finally, the proposed sensor was successfully used to show the amount of AA, AC and, Caf in urine, blood serum samples with recoveries ranging between 95.8% and 104.06%.

• 대한환경공학회지
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• 제30권4호
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• pp.409-414
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• 2008

상전이 방법을 이용하여 전기흡착용 다공성 탄소전극을 제조하였다. 활성탄소분말(ACP)과 Polyvinylidene fluoride(PVdF) 용액을 혼합한 전극슬러리를 제조한 후 나이프 캐스팅 방법으로 전극슬러리를 흑연박막 위에 코팅하였다. 코팅된 전극을 비용매인 증류수에 침지시켜 다공성 탄소전극을 제조하였다. ACP의 함량비(50.0, 75.0, 83.3, 87.5, 90.0 wt%)를 변화시켜 전극을 제조하여 ACP 함량에 따른 탄소전극의 물리적, 전기화학적 특성을 분석하였다. SEM 사진을 통해 제조된 탄소전극의 표면을 관찰한 결과 상전이에 의해 미세한 기공들이 전극 표면에 균일하게 형성됨을 확인할 수 있었다. 또한 전극의 평균 기공 크기는 72.7$\sim$86.4 nm로 나타났으며 ACP의 함량이 증가할수록 기공의 크기는 감소하였다. 제조된 전극들에 대해 cyclic voltammetry(CV) 분석법으로 전기화학적 특성을 분석하였다. 모든 전극에서 전형적인 전기이중층에서의 흡착 및 탈착반응을 나타내었다. 전극의 축전용량은 ACP의 함량비가 증가할수록 크게 증가하였으며 ACP 함량이 50.0 wt%일 때 2.18 F/cm$^2$, 90.0 wt%일 때 4.77 F/cm$^2$의 축전용량을 나타내었다.

• 공업화학
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• 제21권1호
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• pp.52-57
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• 2010

중금속 이온이나 방사성 양이온을 처리하는 공정으로서 화학약품에 의한 침전법이나 일반 이온교환법을 가장 보편적으로 활용하고 있으나, 이 공정들은 약품의 과다 투여, 유효 금속의 폐기, 고형 폐기물에 의한 2차적인 토양 오염 유발 등과 같은 문제점을 가지고 있다. 이에 따라 최근 들어 선진국을 중심으로 전해환원 전착반응과 이온교환 반응을 결합시킨 전기화학적 이온교환법을 대체 신기술로 개발하고자 많은 관심과 연구가 집중되고 있다. 본 연구에서는 전기화학적 이온교환체 중의 하나인 nickel hexacyanoferrate (NiHCNFe)의 최적 제조조건을 규명하기 위해, 기지금속인 니켈판 표면에 화학적 방법과 전기화학적 방법으로 NiHCNFe 막을 생성하였으며, NiHCNFe의 구조 형태와 조성을 각각 SEM과 EDS 분석을 통하여 조사하였다. 또한 NiHCNFe 막이 생성된 니켈판을 운전전극으로 설치한 단일 평행평판 이온교환 전극반응기에서 산화-환원 전위를 연속적으로 순환시켜 순환전위곡선을 측정하고 피크 전류의 변화 거동을 조사하였다. 본 연구의 실험 결과에 의하면, 화학적으로 제조한 NiHCNFe가 전기화학적으로 제조한 경우보다 우수함을 알 수 있었고, 특히 118 h 화학반응시킨 NiHCNFe 이온교환체의 조밀도, 밀착성, 내구력이 가장 우수하게 나타났다.

• 대한화학회지
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• 제34권5호
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• pp.452-459
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• 1990

일련의 산소 및 황 가교결합의 이핵 몰리브덴(V) 착물, Mo$_2$O$_4$L$_2$, Mo$_2$O$_3$L$_4$, Mo$_2$O$_2$S$_2$L$_2$, 그리고 Mo$_2$OS$_3$L$_2$, L = bis(hydroxyethyl)dithiocarbamate을 합성하였다. 말단과 가교의 산소결합 착물은 수용액에서 (PyH)$_2$MoOCl$_5$ 혹은 MoCl$_5$와 리간드의 반응으로부터 합성되었고, Mo$_2$O$_4^{2+}$핵에서 산소가 황으로 치환된 착물, Mo$_2$O$_2$S$_2$L$_2$은 Mo$_2$OS$_3$L$_2$의 클로로포름 용액에 트리페닐포스핀을 가하므로 합성되었다. 한편, Mo$_2$OS$_3$L$_2$착물은 sodium dithionite 존재하에서 (NH$_4$)$_2$MoS$_4$와 리간드의 수용액으로부터 얻어졌다. 합성한 착물에 대한 원소분석과 ir, uv-vis, nmr, 그리고 mass 스펙트라에 의한 착물의 분광학적 성질을 조사하였다. 또한 디메틸술폭시드 용액에서 이들 착물의 전기화학적 성질을 순환전압-전류법으로 조사하였다.

• 전기화학회지
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• 제17권1호
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• pp.57-64
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• 2014

다공성의 활성탄소와 상대적으로 입자크기가 더 작은 carbon black을 여러 비율로 혼합하여 다양한 적층배열 구조를 갖는 축전식 탈염용 전극을 제조하였고 활성탄소만 존재하는 전극과 비교 분석하였다. 연구 결과 carbon black의 양이 증가할수록 탄소체의 배열 구조가 조밀해지는 것을 관찰하였고, mesopore가 약 10% 증가하는 것으로 나타났다. 순환전압전류법을 이용하여 축전용량을 살펴보았을 때 carbon black만으로는 이온흡착에 대한 영향이 거의 없지만 활성탄소체와 혼합하여 carbon black의 양이 증가할수록 비축전용량 역시 증가하는 것을 관찰하였다. 최종적으로 셀에 전극을 채용하여 탈염실험을 수행한 결과, carbon black의 양이 가장 많이 함유된 전극의 탈염 성능이 가장 우수하였고, pH의 변화의 폭이 가장 좁았다. 또한, 축전된 전하의 분석을 통해 비페러데이 전류의 비율이 증가하는 것으로 나타나 페러데이 반응에 대한 영향이 감소하는 것을 관찰하였다. 이는 carbon black의 첨가로 전극의 적층배열 구조가 변형함으로써 mesopore의 비율이 증가해 페러데이 반응에 의한 영향이 감소하였고, 탈염 성능 역시 증가하는 것을 알 수 있었다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제3권2호
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• pp.105-112
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• 2005

650$^{\circ}C$의 LiCl-Li$_{2}$O 용융염계에서 10 g U$_{3}$O$_{8}$/batch 규모의 장치를 이용해서 우라늄산화물의 전해환원 특성에 대한 평가를 수행하였다. 일체형 음극은 고체전극, 우라늄산화물과 우라늄산화물을 담아주는 다공성 용기(멤브레인)로 구성된다. 멤브레인 재료로는 325-mesh 스테인레스강막과 다공성 마그네시아 도가니를 사용하였다. 일체형 음극의 재질에 따른 LiCl-3 wt$\%$ Li$_{2}$O계와 U$_{3}$O$_{8}$-LiCl-3 wt$\%$ Li$_{2}$O계의 순환 전압측정법 결과로부터 전해환원 반웅 메커니즘을 규명하였다. 일체형 음극의 재질에 따른 우라늄산화물의 직접 및 간접 전해환원에 대한 실험을 수행하였다. 그 결과, 325-mesh스테인레스강막을 사용하여 직접 및 간접 전해환원으로 금속전환을 수행하였을 때 낮은 전류효율로 인해 우라늄산화물을 금속우라늄으로 환원시키지 못했으며, 마그네시아 다공성 도가니를 사용하여 간접 전해환원으로 금속전환을 수행하였을 때는 높은 전류효율로 인해 우라늄산화물을 금속우라늄으로 환원시킬 수 있었다