There are many clinical trials where a large portion of the patients are cured of disease. In such a case, one might be more interested in testing the differences in cure rates rather than other types of differences in failure distribution. For ethical and economic reasons, clinical trials must be repeatedly monitored for evidence of treatment benefit or harm. In this article, we examined by simulation the properties of nonparametric group sequential methods for comparing the cure rates between two treatment groups during the trial in a wide range of alternatives, censoring rates and cure rates.
Journal of the Korean Society for Aeronautical & Space Sciences
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v.30
no.1
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pp.49-55
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2002
In this paper, we present the simulation monitoring of strain and temperature during and after the cure of unsymmetric composite laminate using fiber optic sensors. Fiber Bragg grating/extrinsic Fabry-Perot interferometric (FBG/EFPI) hybrid sensors are used to measure those measurands. The characteristic matrix of the sensor is analytically derived and measurements can be done without sensor calibration. A wavelength-swept fiber laser is utilised as a lighr source. Two FBG/EFPI sensors are embedded in a graphite/epoxy unsymmetric cross-ply composite laminate in different directions and different locations. We perform a real time monitoring of fabrication strains and temperatures at two points of the composite laminate during cure process in an autoclave. Also, the thermal strains and temperatures of the fabricated laminate are measured in a thermal chamber. Through these experiments, we can provide a basis for the efficient smart processing of composite and know the thermal behavior of unsymmetric cross-ply composite laminate.
Resin transfer molding (RTM) is a mass production process that allows the fabrication of composites ranging in size from small to large. Recently, fast curing resins with a curing time of less than about 10 minutes have been used in the automotive and aerospace industries. The viscosity of resin is bound up with the degree of cure, and it can be changed rapidly in the fast-cure resin system during the mold filling process. Therefore, it is advantageous to experimentally measure and evaluate the degree of cure because it requires much effort to predict the flow characteristics and cure of the fast curing resin. DMA and dielectric technique are the typical methods to measure the degree of cure of composite materials. In this paper, the resin flow and degree of cure were measured through the multi-channel dielectric system. A total of 8 channels of dielectric sensors were used and resin flow and degree of cure were measured and compared with each other under various pressure conditions.
The cure behavior of commercial epoxy molding compounds (EMC) commonly used for IC package was studied at constant cure temperatures as well as at constant heating rates using differential scanning calorimetry (DSC), rheometer, and dielectric analyzer (DEA). The cure kinetics were obtained using autocatalytic reaction model according to the Ryan Dutta method after assuming m+n equal to 2. The prediction of reaction rates by the model equation corresponded well to experimental data at all temperatures except for 10$0^{\circ}C$. The phase transitions such as gelation and vitrification occurred during network formation. At each isothermal cure temperature, $T_{g}$ was measured in accordance with cure time, and the vitrification point was attained when $T_{g}$ was equal to $T_{cure}$. The temperature dependence of gel points and vitrification points showed good agreement with Arrhenius relation. DEA using parallel plate electrode was effective for the monitoring of EMC cure. we knew that if the resin systems are materials of comparable quality, $_{gel}$$T_{g}$ is constant regardless of accelerator concentration in TTT (Time-Temperature-Transformation) diagram.
Proceedings of the Korean Society For Composite Materials Conference
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2004.10a
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pp.264-267
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2004
Cure monitoring and nondestructive characteristics of carbon fiber/epoxy composites were evaluated by the measurements of electrical resistance and acoustic emission (AE). Logarithmic electrical resistivity of the untreated single-carbon fiber composite increased suddenly to infinity when the fiber fracture occurred, whereas that of the electrodeposited composite increased relatively broadly up to infinity. As curing temperature increased. logarithmic electrical resistivity of steel fiber increased. On the other hand, electrical resistance of carbon fiber decreased due to the intrinsic electrical properties based on the band theory. The apparent modulus of the electrodeposited composite was higher than that of the untreated composite due to the improved interfacial shear strength (IFSS).
The purpose of this study was to compare the shear bond strengths to ground dentin surfaces of four dentinal bonding agents in 193 teeth. Various dentin surfaces treated with four dentin bonding agents were attached with two restorative composite resins. The effectiveness of the bonding were tested by the monitoring the shear bond strength. The shear bond strengths were measured after 2 hours and 24 hours after surface conditioning with four dentin bonding agents. Effects of EDTA, the additive illumination, and sealer treatments without primer on bond strength to dentin surfaces were assessed. In addition the effects of the thickness of specimens ranging from 0.65 mm to 1.95 mm and the ratio of catalyst and base paste on the bond strength of chemical cure composite resin were estimated. The shear bond strength was determined by testing specimens in the Instron universal testing machine (Model No. 1122) at a crosshead speed of 1.0 mm/min. Following condusions were drawn: 1. The highest mean shear bond strengths of chemical cure composite resin to dentin conditioning with dentin bonding agents aged 2 hours were obtained, and then that was decreased with time followed by EDTA treatment. 2. In light cure composite resin, the shear bond strength was increased following dentin conditioning with bonding agents with time, irradiation time and EDTA treatment except in SB group. 3. The thicker the composite resin specimen was, the less the shear bond strength in chemical cure composite resin was. 4. In light cure composite resin, there was a little change in shear bond strength following dentin conditioning with bonding agents. 5. In chemical cure composite resin, the shear bond strength was the highest in the ratio of 1/1 of catalyst and base part. 6. Without a dentin primer, shear bond strength to dentin conditioned only with UB sealer was the highest among four sealers in light cure composite resin.
Proceedings of the Korean Society For Composite Materials Conference
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2002.10a
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pp.261-264
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2002
Interfacial evaluation, damage sensing and cure monitoring of single carbon fiber/thermosetting composite with different curing processes was investigated using electro-micromechanical test. After curing, residual stress was monitored by measurement of electrical resistance (ER) and then it was compared to correlate with various curing processes. In thermal curing, curing shrinkage appeared significantly by matrix shrinkage and residual stress due to the difference in thermal expansion coefficient (TEC). The change in electrical resistance (ΔR) on thermal curing was higher than that on ultraviolet (UV) curing. For thermal curing, apparent modulus was the highest and reaching time until same strain was faster. So far thermal curing shows strong durability on the IFSS after boiling test.
Proceedings of the Korean Society For Composite Materials Conference
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2001.05a
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pp.244-249
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2001
In this paper, we present the simultaneous measurement of the fabricaition strain and temperature during and after cure of unsymmetric composite laminate uising fiber optic sensors. Fiber Bragg grating/extrinsic Fabry-Perot interferometric (FBG/EFPl) hybrid sensors are used to measure those measurands. The characteristic matrix of sensor is analytically derived and measurements can be done without sensor calibration. A wavelength-swept fiber laser is utilized as a light source. FBG/EFPI sensors are embedded in a graphite/epoxy unsymmetric cross-ply composite laminate at different direction and different location. We perform the real time measurement of fabrication strains and temperatures at two points of the composite laminate during cure process in an autoclave. Also, the thermal strains and temperatures of the fabricated laminate are measured in thermal chamber. Through these experiments, we can provide a basis for the efficient smart processing of composite and know the thermal behavior of unsymmetric cross-ply composite laminate.
In the present study the cure behavior of diglycidyl ether of bisphenol-A(DGEBA) using an anhydride-based hardener in the presence of N,N-dimethyl benzyl amine (BDMA) or 1-cyanoethyl-2-ethyl-4-methyl imidazole (2E4MZ-CN) as an accelerator has been monitored and interpreted from the viewpoint of photophysical properties by means of fluorescence spectroscopy. To do this, 1,3-bis-(1-pyrene)propane (BPP) was well incorporated in the epoxy resin system by mechanical blending. The BPP probe, which is very sensitive to conformational change of the molecule influenced by the surrounding medium, successfully formed intramolecular excimer fluorescence. It is susceptible to the micro-viscosity or local viscosity and molecular mobility according to the epoxy cure. The cure behavior was explained with monomer fluorescence intensity ($I_{M}$ ), excimer fluorescence intensity ($I_{E}$ ) and $I_{M}$ /$I_{E}$ ratio as a function of cure time, cure temperature and accelerator. The present work agreed with the previous report on the cure behavior of an epoxy-anhydride system studied using DSC or torsion pendulum method. This study also suggests that the use of fluorescence technique may provide information on cure behavior of a thermosetting resin in a low temperature region, which has not been well interpreted by other analytical methods.
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.29
no.4
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pp.83-87
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2022
Recently, as the thickness of the semiconductor package becomes thinner, warpage has become a major issue. Since the warpage is caused by differences in material properties between package components, it is essential to precisely evaluate the material properties of the EMC(Epoxy molding compound), one of the main components, to predict the warpage accurately. Especially, the cure shrinkage of the EMC is generated during the curing process, and among them, the effective cure shrinkage that occurs after the gelation point is a key factor in warpage. In this study, the gelation point of the EMC was defined from the dissipation factor measured using the dielectric sensor during the curing process similar with actual semiconductor package. In addition, DSC (Differential scanning calorimetry) test and rheometer test were conducted to analyze the dielectrometry measurement. As a result, the dielectrometry was verified to be an effective method for monitoring the curing status of the EMC. Simultaneously, the strain transition of the EMC during the curing process was measured using the FBG (Fiber Bragg grating) sensor. From these results, the effective cure shrinkage of the EMC during the curing process was measured.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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