A determination method of aromatic amino acids such as trytophan (Trp), tyrosine (Tyr), and phenylalanine (Phe) using luminol-$H_2O_2$-Cu(II) system has been presented. In the presence of an aromatic amino acid, the enhanced chemiluminescence (CL) intensity of luminol-$H_2O_2$-Cu(II) system was obtained by forming a complex between Cu(II) and the amino acid. Based on the above phenomenon, a sensitive and fast determination of three aromatic amino acids was performed using the CL method in batch-type detection system. To optimize determination conditions, the kinetic influence of an aromatic amino acid on the luminol-$H_2O_2$-Cu(II) system and the effects of $H_2O_2$ and Cu(II) concentration, pH, and buffers were investigated. Under the optimized conditions, the calibration curve was linear over the range from $1.0{\times}10^{-6}$ to $2.0{\times}10^{-5}\;M$ for Trp, $1.0{\times}10^{-6}$ to $2.0{\times}10^{-5}\;M$ for Try, and $2.0{\times}10^{-6}$ to $2.0{\times}10^{-5}\;M$ for Phe, respectively. In this range, reproducibility (RSD, n = 4) of Trp, Try, and Phe were 3.21%, 2.64%, and 2.48%, respectively. The limit of detection ($3{\sigma}/s$) was calculated to be $6.8{\times}10^{-7}\;M$ for Trp, $5.7{\times}10^{-7}\;M$ for Try, and $9.6{\times}10^{-7}\;M$ for Phe.
The aluminum (Al)/copper oxide (CuO) complex is known as the most promising material for thermite reactions, releasing a high heat and pressure through ignition or thermal heating. To improve the reaction rate and wettability for handling safety, nanosized primary particles are applied on Al/CuO composite for energetic materials in explosives or propellants. Herein, graphene oxide (GO) is adopted for the Al/CuO composites as the functional supporting materials, preventing a phase-separation between solvent and composites, leading to a significantly enhanced reactivity. The characterizations of Al/CuO decorated on GO(Al/CuO/GO) are performed through scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, and energy dispersive X-ray spectroscopy mapping analysis. Moreover, the functional bridging between Al/CuO and GO is suggested by identifying the chemical bonding with GO in X-ray photoelectron spectroscopy analysis. The reactivity of Al/CuO/GO composites is evaluated by comparing the maximum pressure and rate of the pressure increase of Al/CuO and Al/CuO/GO. The composites with a specific concentration of GO (10 wt%) demonstrate a well-dispersed mixture in hexane solution without phase separation.
A relation between antimicrobial activities and the formation constants of solid complexes of Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II) and Fe(III) with tridentate Schiff base ligand, 4-hydroxy-3(1-{2-(benzylideneamino)-phenylimino}-ethyl)-6-methyl-2Hpyran-2-one (HL) derived from o-phenylene diamines, dehydroacetic acid (DHA) and p-chloro benzaldehyde have been studied. The ligand and metal complexes were characterized by elemental analysis, conductivity, magnetic susceptibility, thermal analysis, X-ray diffraction, IR, $^1H$-NMR, UV-vis and mass spectra. From the analytical data, the stiochiometry of the complexes was found to be 1:2 (metal:ligand) with octahedral geometry. The molar conductance values suggest the nonelectrolytic nature of metal complexes. The X-ray diffraction data suggests monoclinic crystal system for Ni(II) and orthorhombic crystal system for Cu(II) and Co(II) complexes. The IR spectral data suggest that the ligand behaves as tridentate ligand with ONN donor atoms sequence towards central metal ion. Thermal behavior (TG/DTA) and kinetic parameters calculated by Coats-Redfern method suggests more ordered activated state in complex formation. The protonation constants of the complexes were determined potentiometrically in THF:water (60:40) medium at $25^{\circ}C$ and ionic strength ${\mu}=0.1\;M$ ($NaClO_4$). Antibacterial activities in vitro were performed against Staphylococcus aureu and Escherichia coli. Antifungal activities were studied against Aspergillus Niger and Trichoderma. The effect of the metal ions and stabilities of complexes on antimicrobial activities are discussed.
New copper complexes with a ligand, L(L=N,N'-cyclohexane bis(ferrocenylmethylene)amine) which was obtained from ferrocene carboxaldehyde and 1,2-diaminocyclohexane with a mole ratio of 2:1, were prepared and characterized. Those were adapted to asymmetric catalysis. The copper(II) complexes do not work in cyclopropanation of styrene and ethyl diazoacetate but copper(I) complex catalyzes. The Cu(I)LOTf (OTf=trifluorometanesulfonate) shows a good regioselectivity giving high trans to cis ratio of up to 80:20.
The transition probabilities for the thermal intramolecular electron transfer and the optical intervalence transfer band for a symmetric mixed-valence Cu(I)-Cu(II) compound were used to extract the PKS parameters $\varepsilon$ = -1.15, ${\lambda}$ = 2.839, and ${\nu}g$- = 923 $cm^{-1}$. These parameters determine the potential energy surfaces and vibronic energy levels. Three pairs of vibrational levels are below the top of the energy barrier in the lower potential surface. The contribution of each vibrational state to the intramolecular electron transfer was calculated. It is shown that the three pairs of vibrational states below the top of the barrier are responsible for most of the electron transfer at 261-306 K. So the intramolecular electron transfer in this system is a tunneling process. The transition probability exhibits the usual high-temperature Arrhenius behavior, but at lower temperature falls off to a temperature-independent value as tunneling from the lowest levels becomes the limiting process.
일반적으로, 전도성 고분자는 금속에 준하는 전기 전도도와 다공성을 이용한 전해질 이온 및 생채 고분자의 물리, 화학적 도우핑 능력을 장점으로 한다. 따라서, 이 분야의 최근 연구동향도 이온 도우핑에 의한 전도성 고분자의 전기 전도도 향상에 초점이 맞추어져 있으며, 이미 다수의 연구진에 의행 여러 가지 방법이 제시되었다. 본 논문은 전기 화학적 cementation 공정을 이용하여 금속 이온을 전도성 고분자에 도우핑하고 특성을 고찰하였다. 전도성 고분자로써 polypyrrole (PPy)을 사용하고, micropaticles (구리와 니켈 이온)를 도펀트 (dopant)로 하여 -1.5 V ${\sim}$ 2V의 범위에서 순환 전압 전류법 (Cyclic voltammetry)을 이용해 organic-inorganic complex를 제작하였고, 각각의 전극을 비교, 분석 하였다. 구리 이온을 도우핑한 PPy 필름은 전기 전도도가 매우 우수하나 대기 중 공기 및 수분에 의해 쉽게 산화되므로 life-time이 짧다. 이를 보완하기 위하여 상대적으로 안정한 니켈 이온을 도우핑한 PPy 필름의 전기 화학적 특성을 고찰하였다. 전극의 표면은 SEM (Scanning Electron Microscopy), EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscopy)를 이용하여 분석하였다.
A sensitive technique for the determination of trace Cu(II) in various samples after the column preconcentration by adsorbing its N-benzoylphenylhydroxylamine (BPHA) onto benzophenone was developed. Several experimental conditions such as the pH of the sample solution, the amount of chelating agent, the amount of benzophenone, and the flowrate of sample solution and so forth were optimized. The interfering effects of diverse concomitant ions were investigated. Fe(III) and $CN^-$ interfered with more seriously than any other ions. However, the interference by these ions could be overcome sufficiently by adjusting the added volume of 0.01M BPHA to 10 mL. The dynamic range, the correlation coefficient ($r^2$) and the detection limit obtained by this proposed technique were 5.0~120 ng/mL, 0.9974, and 2.1 ng/mL, respectively. For validating this proposed technique, the aqueous samples (stream water, reservoir water, and wastewater), the plastic sample and the diluted brass sample were used. Recovery yields of 93~102% were obtained. These measured data were not different from ICP-MS data at 95% confidence level. This method was also validated by the rice flour CRM (normal, fortified) samples. Based on the results from the experiment, it was found that this proposed technique could be applied to the determination of Cu(II) in various real samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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